CN115930779B - 一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及量化评估测试领域，具体为一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法。本发明基于氮化硅陶瓷合成理论，在烧结过程中，助剂会和氮化硅颗粒上的氧化硅以及氮化硅发生共熔反应，从而生成液相；极细的氮化硅颗粒会溶解在液相中，而较大的氮化硅颗粒则会发生重排。重排后，α相晶粒先通过液相传质形成β相晶粒，再经过固相烧结膨胀成六棱柱晶粒。本发明考虑到三维长径比K的计算在二维截面中晶粒取向是随机的，因此从统计学角度出发增加样本数量，使得二维晶粒的截面尺寸和长度方向尺寸统计学上的比值与三维晶粒截面尺寸及长度的比值趋于一致。由于本方法不仅能有效指导氮化硅陶瓷工艺改良，而且测试成本低廉，适用于大范围推广。
Description
技术领域
本发明涉及量化评估测试领域，具体为一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有强度高、耐腐蚀性能、抗氧化性能良好、抗热震性能优异、导热性能良好等优点，在航空航天、汽车、能源、电子等众多领域被广泛应用。氮化硅陶瓷的理论热导率可高达320W·m-1·K-1。氮化硅陶瓷具有长棒状β-Si3N4晶粒交叉互锁的微观形貌，其抗弯强度和断裂韧性均能达到AlN的两倍以上。这意味着可通过减小Si3N4陶瓷基板厚度，增大覆铜层厚度以降低覆铜板的热阻。厚度为0.32mm甚至0.25mm的Si3N4基板可钎焊厚度为0.8mm的覆铜层。Si3N4陶瓷基板主要应用于对可靠性要求苛刻的领域，如新能源汽车、风力发电装备的主逆变器等。
氮化硅陶瓷热导率的提升是氮化硅陶瓷性能研究中最重要的一环，原料配比、烧结制度、粉体质量、晶界相等都是影响热导率的关键，逐一去研究难度大、变量难以控制。氮化硅晶粒的尺寸和分布可直接反映烧结制度、配比、粉体质量等因素，并与氮化硅陶瓷热导率直接相关。但目前为止尚无合理的量化测试氮化硅晶粒的方法。
现有技术中，晶体材料中晶粒的形状和三维尺寸分布反映了晶体生长的环境和条件，它们由制备材料的原料和生产工艺所决定。因此正确表征材料中晶粒的形状，准确地评估其三维尺寸分布情况，对研究晶粒生长规律以及材料的相关性能与晶粒尺寸分布的关系都是非常重要的。目前能够直接测量材料中晶粒形状的方法有：1)通过显微探针摄入样品内部以获得晶粒空间图像的层析X射线照相法(Tomography)；2)根据晶粒不同高度断面的图像合成晶粒三维空间形貌的系列切片法(Serial Sectioning)；3)将材料的晶粒分散成解离的晶粒，再对分散的单个晶粒进行观察和测量的化学方法。但是，上述方法受限于仪器数量、劳动时间和强度、分辨率大小，而不具有普遍适用性。针对氮化硅陶瓷的超高强度，方法1)显微探针摄入方法有极大的操作难度，并且显微探针法成本过高。因为氮化硅陶瓷理想晶粒是六棱柱形，并且材料特性是硬度极大，脆性较高，方法2)系列切片法没有操作的可能性，仿真切割法同样缺少相应的模型，并且该模型建立是一个非常庞大而体系的工程，方法2)没有可操作的技术背景。方法3)解离晶粒的方法同样不适合用氮化硅陶瓷，氮化硅陶瓷具有自润滑性，无法研磨至超细的小颗粒，并具有极强的耐酸碱性，将晶粒分散解离不具备技术条件。
目前关于氮化硅陶瓷晶粒尺寸的研究，较为科学先进的方法是截面研磨抛光后，氩离子束减薄后观察晶粒尺寸的大致分布。该方法是一种二维的晶粒尺寸统计方法，由于氮化硅晶粒六方棱柱形的特性，这种统计方法存在很大的误差，难以说明晶粒在三维空间中尺寸分布。因此，一种简易、可行的能够表征氮化硅晶粒三维尺寸的量化测试评估方法对研究氮化硅陶瓷的性能，尤其是氮化硅陶瓷的热导率具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，包括以下步骤：
S1：将氮化硅粉和有机溶剂混合得到浆料并加入至球磨机中，加入研磨球研磨后，在激光粒度仪上进行粒径尺寸测试，得到粒径分布图；再通过对粒径分布图进行优化，将粒径分布数据及其对应的占比进行5～20等分，得到原生颗粒尺寸FZ。
进一步的，S1中球磨机转速为50～180r/min，球磨时间为8～24h。
进一步的，S1中研磨球和氮化硅的重量比为4:1，研磨所用溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、二甲苯中的二种，研磨溶剂与氮化硅重量比为1:1。
S2：将步骤S1中浆料、稀土烧结助剂、Mg烧结助剂混合后，经过流延、模切、敷粉、排胶、烧结得到氮化硅陶瓷；
进一步的，所述稀土烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铪中的任一种。
进一步的，所述Mg烧结助剂为氮化镁、硅化镁、氮硅化镁、氧化镁中的一种。
进一步的，排胶工艺条件为氮气气氛，0.1～0.4℃/min速率升温600℃，保温12h。
进一步的，烧结工艺条件为2℃/min升温速率升温至1820℃，在0.9MPa压力下保温5～8h。
S3：使用400、600、800、2000目砂纸分别对步骤S2中氮化硅陶瓷截面进行研磨，再使用鹿绒布对截面进行初步抛光，随后进行氩离子抛光；使用扫描电镜扫描、测试并统计数据，记录晶粒棱柱长度方向尺寸X(图1中的c轴)和截面尺寸Y(图1中的ab轴)。
进一步的，S3中研磨时间为20～40min。
进一步的，扫描电镜放大倍数为1000～5000倍；电镜图样本数量为5～50。
S4：计算氮化硅晶粒的平均长径比K值：平均长径比K值为步骤S3中晶粒长度方向尺寸X的D50除以棱柱截面尺寸Y的D50。
S5：计算原生颗粒-晶体尺寸的膨胀系数G，将晶粒的截面尺寸Y的最小值除以膨胀系数G得到可溶解颗粒尺寸R，去除掉原生颗粒尺寸分布数据FZ中小于等于R的数据，剩余数据归一化为FZ2。
进一步的，S5中所述膨胀系数G为晶粒的截面尺寸Y除以原始粒径平均值D50。
S6：计算三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布数据：将截面尺寸Y乘以S4中计算所得长径比K值，从而得到三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布(四舍五入得到晶粒的个数)。
S7：使用3D MAX绘图进行验证。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明提供的量化评估方法基于氮化硅陶瓷粉体及合成理论，在氮化硅陶瓷烧结过程中，助剂(例如氧化钇、氧化镁)会和氮化硅粉体颗粒上的氧化硅以及极少量的氮化硅发生共熔生产液相，其中部分极细的氮化硅颗粒会彻底溶解在液相中，而较大的氮化硅颗粒借助间隙中液相进行颗粒重排。颗粒重排后，氮化硅α相晶粒通过液相传质形成β相晶粒，β相晶粒通过后期固相烧结逐渐膨胀长大成六棱柱晶粒。现有方法直接使用截面扫描电镜图来统计β相晶粒尺寸，虽然简单但是没有考虑六棱柱型β氮化硅晶粒长度方向和截面方向差距极大，存在严重误差，不适用于很多晶粒存在生长合并的现象，也无法评估计算三维空间中晶粒的尺寸分布现象。而本发明中的三维长径比K计算考虑在二维截面中晶粒取向是随机的，从统计学角度来讲，在样本足够大的情况下，二维晶粒的截面尺寸和长度方向尺寸统计学上的比值三维晶粒截面尺寸及长度的比值是一致的，本发明基于此巧妙的设计了K值的测试方法，所得数据可有效指导氮化硅陶瓷工艺改良，测试成本低廉，适于大范围推广，具有重大意义。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的氮化硅理想晶粒的示意图；
图2是本发明的氮化硅粉料粒径分布测试数据(D50＝0.447μm)；
图3是本发明的粒径分布数据处理示意图；
图4是本发明的氮化硅截面晶粒统计数据示意图；
图5是本发明的晶粒尺寸分布及个数图。
图6是本发明的3D MAX图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，氮化硅粉来自合肥力永先进陶瓷有限公司，CAS号：12033-89-5；乙醇来自麦克林，CAS号：64-17-5；异丙醇来自麦克林，CAS号：67-63-0；氧化钇来自瑞博康稀土材料，CAS号：1314-36-9；氧化镁来自营口明鑫，CAS号：1309-48-4。
实施例1：
本发明提供了一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，包括如下步骤：
S1：氮化硅尺寸标定：
将50g氮化硅、25g乙醇、25g异丙醇混合得到浆料；向球磨机中加入全部浆料，和200g研磨球，球磨机转速180r/min下研磨8h；使用激光粒度仪对晶粒进行测试，得到粒径分布图，将激光粒度仪粒径分布区间及其对应占比进行优化，得到原生颗粒尺寸FZ；
本实施例中，粒径分布优化的具体方法为将粒径分布区间及其对应的粒径占比5等分。例如：对于粒径区间0.068～0.077μm，占比为1.156069％，经过5等分优化后的区间长度为(0.077-0.068)÷5＝0.0018μm，因此所得5个区间分别为0.068～0.0698μm、0.0698～0.0716μm、0.0716～0.0734μm、0.0734～0.0752μm、0.0752～0.077μm；每个区间所对应的粒径平均占比为1.156069÷5＝0.2312138％；以此类推，得到优化后的区间及其占比。
S2：将S1中研磨后的浆料与氧化钇、氧化镁混合，经过流延、模切、敷粉，氮气气氛下在排胶炉中以0.4℃/min的速率升温至600℃并保温12h，降至室温后移至马弗炉中，以2℃/min速率升温至1820℃，并在0.9MPa气压保温8h得到氮化硅陶瓷；
S3：使用400、600、800、2000目砂纸分别对陶瓷截面研磨20min，再使用鹿绒布对截面进行初步抛光，之后对截面进行氩离子抛光；使用扫描电镜对截面中晶粒区分棱柱截面和长度方向进行测试，并统计50张放大倍数为1000～5000倍的扫描电镜图。
S4：氮化硅晶粒的平均长径比K值计算方法为晶粒长度方向尺寸X的D50＝3.252除以棱柱截面尺寸Y的D50＝1.167，计算K值为2.787；
S5：计算原生颗粒-晶体尺寸的膨胀系数G，S3中晶粒的截面尺寸Y的平均尺寸为1.167μm，原始粒径平均值D50＝0.447μm，膨胀系数G＝1.167/0.447＝2.611，Y的最小值为0.18μm，原始晶粒计算舍去的晶粒尺寸为0.0689μm，该部分极小晶粒应在氮化硅烧结过程90％以上完全溶解，优化舍去晶粒尺寸为0.068μm，舍去该部分数据后，原始数据占比由100％减少至95.15％，剩余数据进行归一化处理。
S6：计算三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布数据，将截面尺寸Y乘以长径比K值，得到三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布(四舍五入得到晶粒的个数)，晶粒占比乘以100000得到晶粒尺寸分布和个数。
S7：3D MAX验证，使用3D MAX绘图验证，见图6。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氮化硅粉和有机溶剂混合得到浆料；将浆料研磨后在激光粒度仪上进行粒径尺寸测试，得到粒径分布图；对粒径分布图进行优化，得到原生颗粒尺寸分布数据FZ；
S2：将步骤S1中浆料、稀土烧结助剂、Mg烧结助剂混合后，经过流延、模切、敷粉、排胶、烧结得到氮化硅陶瓷；
S3：对步骤S2中氮化硅陶瓷截面进行研磨和抛光；使用扫描电镜扫描、测试并统计数据，记录晶粒棱柱长度方向尺寸X和截面尺寸Y；
S4：根据步骤S3中长度方向尺寸X和截面尺寸Y计算氮化硅晶粒的平均长径比K值；
S5：计算原生颗粒-晶体尺寸的膨胀系数G，根据晶粒的截面尺寸Y的最小值与膨胀系数G计算得到可溶解颗粒尺寸R，去除掉原生颗粒尺寸分布数据FZ中小于等于R的数据，剩余数据归一化为FZ2；
S6：计算三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布数据：将截面尺寸Y乘以平均长径比K值，得到三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布；
其中，S4中氮化硅晶粒的平均长径比K值为晶粒长度方向尺寸X的D50除以棱柱截面尺寸Y的D50；S5中所述膨胀系数G为晶粒的截面尺寸Y除以原始粒径平均值D50；可溶解颗粒尺寸R为晶粒的截面尺寸Y的最小值除以膨胀系数G。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S1中所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、二甲苯中的二种。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S1中，粒径分布优化的具体方法为将若干粒径分布区间及其对应的粒径占比进行N等分，其中N为5～20。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S2中所述稀土烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铪中的任一种；所述Mg烧结助剂为氮化镁、硅化镁、氮硅化镁、氧化镁中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S2中排胶工艺条件为氮气气氛下，0.1～0.4℃/min速率升温600℃，保温12h；烧结工艺条件为2℃/min速率升温至1820℃，在0.9MPa压力下保温5～8h。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S3中，研磨工艺具体为使用400、600、800、2000目砂纸分别对氮化硅陶瓷研磨20～40min；抛光工艺具体为先使用鹿绒布对截面进行初步抛光，随后再进行氩离子抛光。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S3中扫描电镜放大倍数为1000～5000倍；电镜图统计样本数量为5～50。
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