CN116660303A - 一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法 - Google Patents

一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请提出了一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法，结合了酸腐蚀和热腐蚀的优点，包括：对多层陶瓷电容器进行切片抛光处理以暴露其内电极；通过预设化学溶液溶解多层陶瓷电容器的内电极；将溶解内电极后的多层陶瓷电容器放入马弗炉中进行高温热腐蚀处理，以使得多层陶瓷电容器中的晶界元素挥发；将热腐蚀处理并降低至预设温度后的多层陶瓷电容器从马弗炉中取出，并通过场发射扫描电子显微镜拍摄得到多层陶瓷电容器的电子显微镜图像；根据电子显微镜图像对多层陶瓷电容器的陶瓷晶粒进行分析。本申请可以清晰的展示陶瓷晶粒的原始形貌，操作简单，且成本较低。

Description

一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法
技术领域
本申请涉及多层陶瓷电容器技术领域，具体涉及一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法。
背景技术
为了满足电子设备不断向小型化、大容量化、高可靠性和低成本的方向发展，片式多层陶瓷电容器（Multi-layer Ceramic Chip Capacitors，MLCC）也在随之迅速发展，并且随着技术不断进步，材料不断更新，种类不断增加，体积不断缩小，性能不断提高。小型化、大容量系列产品已趋向于标准化和通用化。陶瓷粉末作为MLCC制造过程中最关键的材料之一，已经达到亚微米级别；尤其是高容MLCC，其对于陶瓷粉末的粒度、纯度、颗粒形貌具有更高的要求。MLCC的单个介质层中通常包含数量较少的陶瓷晶粒，且单层介质所包含的陶瓷晶粒的个数、形貌和分布将直接影响到产品的电性能及可靠性。因此，对MLCC介质层中的陶瓷晶粒进行分析，以确认MLCC介质层中陶瓷晶粒的大小、形貌、分布及尺寸对于改善并提高MLCC的性能具有重要的研究价值。
业界通常采用化学腐蚀工艺或者热腐蚀工艺来处理MLCC，然后根据腐蚀之后的晶粒形貌对陶瓷晶粒进行分析。化学腐蚀工艺即采用强酸溶液处理陶瓷材料表面，需要精准控制强酸的溶度及腐蚀时长，腐蚀时间较短，则晶界未显现出来，腐蚀时间较长，则晶粒和晶界模糊。热腐蚀工艺是通过晶界元素的挥发程度来实现晶粒形貌的显像。在热腐蚀过程中，升温较慢会导致陶瓷晶粒二次烧结，容易出现晶粒二次长大的现象而导致晶粒的原始形貌无法清晰呈现，而升温较快则需要投资快速升温烧结炉成本较高，且工艺难度也较大。由上可知，如何以较低成本清晰的展示陶瓷晶粒的原始形貌，已成为当前业界亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法，可以改善难以以较低成本清晰的展示陶瓷晶粒的原始形貌的问题。
本申请提供的一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法，包括：
对多层陶瓷电容器进行切片抛光处理以暴露其内电极；
通过预设化学溶液溶解所述多层陶瓷电容器的内电极；
将溶解所述内电极后的多层陶瓷电容器放入马弗炉中进行高温热腐蚀处理，以使得所述多层陶瓷电容器中的晶界元素挥发；
将热腐蚀处理并降低至预设温度后的多层陶瓷电容器从所述马弗炉中取出，并通过电子显微镜（例如场发射扫描电子显微镜）拍摄得到所述多层陶瓷电容器的电子显微镜图像；
根据所述电子显微镜图像对所述多层陶瓷电容器的陶瓷晶粒进行分析。
可选地，在对多层陶瓷电容器进行切片抛光处理之前，所述方法包括：采用环氧树脂包覆所述多层陶瓷电容器，并固化所述环氧树脂；
在将溶解所述内电极后的多层陶瓷电容器放入所述马弗炉之前，所述方法还包括：加热所述环氧树脂，将所述多层陶瓷电容器从所述环氧树脂中取出。
可选地，所述内电极为镍电极、铜电极、银电极中的任一种，所述预设化学溶液与所述内电极发生氧化还原反应以溶解所述内电极。
可选地，所述预设化学溶液包括碳酸氢钠溶液、稀盐酸、稀硫酸中的至少一种。
可选地，所述内电极为镍电极、铜电极、银电极中的任一种，所述预设化学溶液与所述内电极发生置换反应以溶解所述内电极。
可选地，所述预设化学溶液包括钼、锡、铅、水合氘、水合氕、铜、铁、钋、汞、银、钯、铂、金中至少一种的化合物溶液。
可选地，在经过切片抛光处理后的多层陶瓷电容器的端面上，所述内电极和包含陶瓷晶粒的介质层依次交叠；
通过预设化学溶液溶解所述多层陶瓷电容器的内电极，包括：在所述端面上滴入预设滴数的所述预设化学溶液并静置预设时长，以溶解所述多层陶瓷电容器的内电极。
可选地，通过预设化学溶液溶解所述多层陶瓷电容器的内电极之后，所述方法还包括：采用清水清洗所述多层陶瓷电容器上的残留物质。
可选地，所述热腐蚀处理的特征为：氮气气氛，升温速率为30~80℃/min，最高温度为1040~1080℃，保温时间3~8min。
可选地，所述预设温度为200℃。
如上所述，本申请在进行热腐蚀处理之前，将多层陶瓷电容器的内电极溶解，使得多层陶瓷电容器的切片抛光后的端面上仅显示含有陶瓷材料的介质层，可以避免热腐蚀处理时内电极的例如镍元素因烧结生长而遮挡陶瓷晶粒，从而可以清晰的展示陶瓷晶粒的原始形貌；另外，内电极被溶解后介质层的暴露面积大，在热腐蚀过程中较短时间内可以达到挥发晶界元素的需求，不易造成陶瓷晶粒的二次生长，则对热腐蚀处理的升温速率要求较小，本申请通过传统的热腐蚀工艺即可实现，从而可以降低成本。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种多层陶瓷电容器的结构立体图；
图2为本申请实施例提供的一种各层内电极的层叠排布示意图；
图3为本申请实施例提供的一种多层陶瓷电容器的局部结构爆炸示意图；
图4为本申请实施例提供的一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法的流程示意图；
图5为采用本申请实施例的多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法得到的电子显微镜图像；
图6为业界采用化学腐蚀法得到的多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的电子显微镜图像；
图7为业界采用热腐蚀法得到的多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的电子显微镜图像。
具体实施方式
目前行业中常用于分析多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的方法主要有化学腐蚀法和热腐蚀法。
化学腐蚀法一般是采用HF（氢氟酸）、HCl（盐酸）及HNO3（硝酸）的混合酸，处理陶瓷材料表面，通过强酸对晶界和晶粒腐蚀程度的差异将晶粒形貌进行显像。但对于晶粒尺寸较小的例如X5R特性的陶瓷材料，腐蚀后的晶界较为模糊，使得晶粒原始形貌难以清晰展示。对于玻璃相占比较高的陶瓷材料，强酸会腐蚀玻璃相，导致晶界较为模糊，也会使得晶粒原始形貌难以清晰展示；另外，腐蚀时间较短，晶界难以显现，而腐蚀时间较长，则会导致晶粒和晶界模糊。图6为陶瓷材料晶粒较小的MLCC样品经过常规的混合酸腐蚀之后的电子显微镜图像，可以看出，晶界模糊，很难获得晶粒的原始形貌。
业界传统的热腐蚀法是将样品置于高温炉中，通过晶界元素的挥发程度来实现晶粒形貌的显像，晶粒形貌相对化学腐蚀法更加清晰。然而，在热腐蚀过程，对高温炉及其升温速率的要求比较高，普通的钟罩炉或隧道炉的升温速率较慢，容易出现晶粒长大的现象，影响热腐蚀后的实验结果，最终导致晶粒的原始形貌无法清晰呈现。如图7所示为现有热腐蚀效果图，其中左图为基于低温的热腐蚀效果图，右图为基于高温的热腐蚀效果图；应理解，低温和高温的具体温度数值范围，属于本领域执行相关工序的常识。
为了解决现有技术中存在的上述问题，本申请提供一种用于精准分析例如MLCC陶瓷晶粒形貌的方法，采用该方法能得到清晰完整的细晶陶瓷晶粒的形貌的方法，为分析陶瓷原始晶粒形貌提供有效方法。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例及相应的附图，对本申请的技术方案进行清楚地描述。显然，下文所描述实施例仅是本申请的一部分实施例，而非全部的实施例。在不冲突的情况下，下述各个实施例及其技术特征可相互组合，且亦属于本申请的技术方案。
在本申请实施例的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅为便于描述相应实施例的技术方案，而非指示或暗示装置或元件必须具有特定方位、以特定方位构造和操作，不能理解为对本申请的限制。
请一并参阅图1至图4所示，本申请实施例提供的一种陶瓷晶粒的分析方法，用于对多层陶瓷电容器1的陶瓷晶粒进行分析。该多层陶瓷电容器1可以为MLCC，包括陶瓷主体10、端电极12以及内电极13。
多层陶瓷电容器1的形状及尺寸，本申请实施例不予限定，例如形状可以为图1至图3所示的长方体、或者矩形等类四方体。所谓类四方体可以理解为多层陶瓷电容器1的外形整体上呈矩形体，但顶角为具有预定曲率半径的圆角，形成单个顶角的线条并非为传统尖角的两条。需要说明的是，图2和图3所示的为多层陶瓷电容器1的一部分，具体为多个内电极13和多个介质层11相结合的结构，示出了内电极13和介质层11之间的层叠关系，而未示出端电极12，图中所示的内电极13和介质层11的数量仅供示例性展示。
多层陶瓷电容器1的长度方向为第一方向x，多层陶瓷电容器1的高度方向为第二方向y，多层陶瓷电容器1的宽度方向为第三方向z，第一方向x、第二方向y和第三方向z两两垂直，可视为三维直角坐标系的三条坐标轴。
应理解，本申请全文所谓的垂直并非要求两者之间的夹角必须为90°，而是允许存在±10°的偏差，即所谓垂直可以理解为任意两个方向之间的夹角为80°至100°。同理，本申请全文所谓的平行也并非要求两者之间的夹角必须为0°或180°，而是允许存在±10°的偏差，即所谓的平行可以理解为任意两个方向之间的夹角为0°至10°或170°至190°。
如图2和图3所示，多个介质层11依次堆叠形成多层陶瓷电容器1的陶瓷主体10。多个介质层11可以为具有非线性特性的半导体材料构成，例如可以为采用多个流延的陶瓷膜片层叠而成的结构体，每一陶瓷膜片通过烧结等工序即可形成前述一介质层11，构成陶瓷膜片的主体成分可以为钛酸钡（BaTiO3），并含有形成具有非线性特性的副成分铋（Bi）、钴（Co）、钇（Y）、镝（Dy）、锰（Mn）、铬（Cr）、锑（Sb）等至少一种的氧化物，例如Bi2O3、Co2O3、MnO2、Sb2O3、Dy2O3、Cr2O3、Y2O3等多种添加剂。在一实施例中，钛酸钡的质量占比为α，85%≤α≤98%，以确保介质层11的特性。
内电极13和介质层11沿第二方向y依次交替层叠设置，例如，通过流延和烘干、裁切等方式形成如图3所示的位于最下方的第一个介质层11，可称为下保护盖14，然后在该第一个介质层11上形成第二个介质层11，接着在第二个介质层11上设置第一个内电极13，第三个介质层11通过相同或相似方式形成设置于第二个介质层11和第一个内电极13上，第二个内电极13设置于第三个介质层11上，依次类推，从而形成包含多个内电极13的陶瓷主体10。可选地，如图4所示，最后形成的一个介质层11位于陶瓷主体10的最上方，可以称为上保护盖15；该下保护盖14和上保护盖15的厚度可以相等，且可以均大于任一其他介质层11的厚度。
相邻两层内电极13之间通过陶瓷体（即两层内电极13之间夹设的介质层11）绝缘，沿第二方向y，这些内电极13可以整体上均呈矩形。
如图1所示，多层陶瓷电容器1设置有端电极12，端电极12与对应的内电极13连接。端电极12的宽度以及形状包括但不限于图1所示，可以根据实际所需适应性设定。在一些实施方式中，端电极12的导电材料，例如可由铜、银、金、钯、铂，或者铜、银、金、钯、铂等的合金组成。
两个端电极12分别设置于陶瓷主体10沿第一方向x的相对两侧；任意相邻两个内电极13中的一者与其中一端电极12（例如左侧的端电极12）连接，另一者与另一外电极（例如右侧的端电极12）连接。
本申请的分析方法的适用对象是对该多层陶瓷电容器1的介质层11（例如任意相邻内电极13之间的介质层11）中的陶瓷晶粒，分析内容包括但不限于陶瓷晶粒的大小、形貌、尺寸及分布，以用于改善多层陶瓷电容器1的性能。
如图4所示，该分析方法包括如下步骤S1至S5。
S1：对多层陶瓷电容器进行切片抛光处理以暴露其内电极。
结合图1所示，可以将多层陶瓷电容器1长轴摆放，然后采用环氧树脂包覆多层陶瓷电容器1，并固化所述环氧树脂。
可选地，沿x-y截面对多层陶瓷电容器1进行切片处理，切片的切线贯穿各个介质层11及内电极13，多层陶瓷电容器1切片后的截面（又称端面）暴露各个内电极13以及位于相邻内电极13之间的介质层11。切片得到的样品厚度，可以根据实际所需适应性而定，本申请实施例不予以限定。
对多层陶瓷电容器1切片后的端面进行抛光处理，不仅可以使得所暴露的内电极13和介质层11的端面较为平滑，还可以较好、较充分的暴露出内电极13和介质层11的端面，以避免相邻层之间的遮挡。
S2：通过预设化学溶液溶解多层陶瓷电容器的内电极。
在一实施方式中，将切片抛光后的样品浸泡在预设化学溶液中并静置预设时长，例如静置5~10min，通过氧化还原反应，将内电极13进行溶解，再采用清水清洗多层陶瓷电容器1样品上的残留物质。
对于内电极13为镍电极的场景，可选地，所述预设化学溶液包括但不限于碳酸氢钠溶液、稀盐酸、稀硫酸中的至少一种。
以碳酸氢钠溶液溶解镍电极13为例，氧化还原反应如下：
4Ni + 4NaHCO3+ O2→ 4NaOH + 4CO2+ 2H2O + 4Ni(OH)2
以稀盐酸溶解镍电极13为例，氧化还原反应如下：
Ni + 2HCl → NiCl2+ H2
在另一实施方式中，将切片抛光后的样品浸泡在预设化学溶液中并静置预设时长，例如静置5~10min，通过置换反应，内电极13的金属元素将预设化学溶液中的金属元素从其盐溶液中置换出来，从而实现对内电极13进行溶解，然后采用清水清洗多层陶瓷电容器1样品上的残留物质。
对于内电极13为镍电极的场景，按照金属活性顺序表，可选地，所述预设化学溶液包括铁、钼、锡、铅、水合氘、水合氕、铜、钋、汞、银、钯、铂、金中至少一种的化合物溶液。
以氯化铁液溶解镍电极13为例，置换反应如下：
2FeCl3+ Ni → 2FeCl2+ NiCl2，
以硝酸银液溶解镍电极13为例，置换反应如下：
Ni + 2AgNO3→ 2Ag + Ni(NO3)2
应理解，前述内电极13为镍电极，可以包含内电极13的主要成分为镍的情况，该内电极13还可以其他成分，包括但不限于乙基纤维素、乙酸、阻缩剂等。作为主要成分的镍被溶解后，其他成分即与相邻介质层11脱离，并和反应后的物质一同构成可被清水清洗掉的所述残留物质。
前述内电极13还可以铜电极、银电极中的任一种。
在本步骤S2中，本申请可以在切片抛光的所述端面上滴入预设滴数的预设化学溶液，例如只需滴入几滴预设化学溶液并静置所述预设时长，即可较为充份的溶解多层陶瓷电容器1样品的内电极13。
S3：将溶解内电极后的多层陶瓷电容器放入马弗炉中热腐蚀处理，以使得多层陶瓷电容器中的晶界元素挥发。
对于步骤S1采用环氧树脂包覆多层陶瓷电容器1的场景，本申请在将溶解内电极13后的多层陶瓷电容器1放入马弗炉之前，还包括：加热所述环氧树脂，将多层陶瓷电容器1从所述环氧树脂中取出。
先对马弗炉进行设定，即，设置执行所述热腐蚀处理的特征，可选地为：填充氮气气氛，设置升温速率为30~80℃/min，最高温度为1040~1080℃，保温时间为3~8min，即维持最高温度持续烧结3~8min。优选地，升温速率为50℃/min，最高温度为1060℃，保温时间为5min。然后将多层陶瓷电容器1样品放入马弗炉，并打开马弗炉的运行按钮，以开始热腐蚀处理。
S4：将热腐蚀处理并降低至预设温度后的多层陶瓷电容器从马弗炉中取出，并通过电子显微镜拍摄得到多层陶瓷电容器的电子显微镜图像。
热腐蚀处理之后，马弗炉自动降温，可选地降低至预设温度为200℃以下，打开马弗炉，并取出多层陶瓷电容器1样品。然后，借助场发射扫描电子显微镜（SEM）进行照片拍摄，即可获得如图5所示的晶粒形貌完整的电子显微镜图像。
S5：根据电子显微镜图像对多层陶瓷电容器的陶瓷晶粒进行分析。
如上所述，本申请在进行热腐蚀处理之前，将多层陶瓷电容器的内电极溶解，使得多层陶瓷电容器的切片抛光后的端面上仅显示含有陶瓷材料的介质层，可以避免热腐蚀处理时内电极的例如镍元素因烧结生长而遮挡陶瓷晶粒，从而可以清晰的展示陶瓷晶粒的原始形貌；另外，内电极被溶解后介质层的暴露面积大，在热腐蚀过程中较短时间内可以达到挥发晶界元素的需求，不易造成陶瓷晶粒的二次生长，则对热腐蚀处理的升温速率要求较小，本申请通过传统的热腐蚀工艺即可实现，从而可以降低成本。
对相同型号的3个MLCC样品分别采用本申请的方法、化学腐蚀法和业界传统热腐蚀法，对比图5至图7所示的电子显微镜图像，本申请所述的晶界明显，可以清晰的展示陶瓷晶粒的原始形貌。
以上所述仅为本申请的部分实施例，并非因此限制本申请的专利范围，对于本领域普通技术人员而言，凡是利用本说明书及附图内容所作的等效结构变换，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
尽管本文采用术语“第一、第二”等描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。另外，单数形式“一”、“一个”和“该”旨在也包括复数形式。术语“或”和“和/或”被解释为包括性的，或意味着任一个或任何组合。仅当元件、功能、步骤或操作的组合在某些方式下内在地互相排斥时，才会出现该定义的例外。

Claims (10)

1.一种多层陶瓷电容器陶瓷晶粒的分析方法，其特征在于，包括：
对多层陶瓷电容器进行切片抛光处理以暴露其内电极；
通过预设化学溶液溶解所述多层陶瓷电容器的内电极；
将溶解所述内电极后的多层陶瓷电容器放入马弗炉中进行热腐蚀处理，以使得所述多层陶瓷电容器中的晶界元素挥发；
将热腐蚀处理并降低至预设温度后的多层陶瓷电容器从所述马弗炉中取出，并通过电子显微镜拍摄得到所述多层陶瓷电容器的电子显微镜图像；
根据所述电子显微镜图像对所述多层陶瓷电容器的陶瓷晶粒进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在对多层陶瓷电容器进行切片抛光处理之前，所述方法包括：采用环氧树脂包覆所述多层陶瓷电容器，并固化所述环氧树脂；
在将溶解所述内电极后的多层陶瓷电容器放入所述马弗炉之前，所述方法还包括：加热所述环氧树脂，将所述多层陶瓷电容器从所述环氧树脂中取出。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内电极为镍电极、铜电极、银电极中的任一种，所述预设化学溶液与所述内电极发生氧化还原反应以溶解所述内电极。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预设化学溶液包括碳酸氢钠溶液、稀盐酸、稀硫酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内电极为镍电极、铜电极、银电极中的任一种，所述预设化学溶液与所述内电极发生置换反应以溶解所述内电极。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预设化学溶液包括钼、锡、铅、水合氘、水合氕、铜、铁、钋、汞、银、钯、铂、金中至少一种的化合物溶液。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法，其特征在于，在经过切片抛光处理后的多层陶瓷电容器的端面上，所述内电极和包含陶瓷晶粒的介质层依次交叠；
通过预设化学溶液溶解所述多层陶瓷电容器的内电极，包括：在所述端面上滴入预设滴数的所述预设化学溶液并静置预设时长，以溶解所述多层陶瓷电容器的内电极。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，通过预设化学溶液溶解所述多层陶瓷电容器的内电极之后，所述方法还包括：
采用清水清洗所述多层陶瓷电容器上的残留物质。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热腐蚀处理的特征为：
氮气气氛，升温速率为30~80℃/min，最高温度为1040~1080℃，保温时间3~8min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为200℃。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103229260A (zh) * 2010-11-24 2013-07-31 株式会社村田制作所 叠层陶瓷电子元件及其制造方法
CN106814093A (zh) * 2016-12-21 2017-06-09 中国空间技术研究院 一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法
CN111795984A (zh) * 2020-06-22 2020-10-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于扫描电镜观察陶瓷内部微观结构的制样方法
CN113092200A (zh) * 2021-03-15 2021-07-09 中国航天标准化研究所 一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法
CN113848105A (zh) * 2021-11-29 2021-12-28 广东微容电子科技有限公司 一种便于分析mlcc陶瓷晶粒的样品处理方法
CN115615784A (zh) * 2022-11-15 2023-01-17 广东风华高新科技股份有限公司 一种表征mlcc钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103229260A (zh) * 2010-11-24 2013-07-31 株式会社村田制作所 叠层陶瓷电子元件及其制造方法
CN106814093A (zh) * 2016-12-21 2017-06-09 中国空间技术研究院 一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法
CN111795984A (zh) * 2020-06-22 2020-10-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于扫描电镜观察陶瓷内部微观结构的制样方法
CN113092200A (zh) * 2021-03-15 2021-07-09 中国航天标准化研究所 一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法
CN113848105A (zh) * 2021-11-29 2021-12-28 广东微容电子科技有限公司 一种便于分析mlcc陶瓷晶粒的样品处理方法
CN115615784A (zh) * 2022-11-15 2023-01-17 广东风华高新科技股份有限公司 一种表征mlcc钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法

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