CN110779945A - 一种锂电池电极质量的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂电池电极质量的评价方法，对待评估电极极片样本的不同深度位置的观测面进行平面抛光，对抛光平面进行形貌及成分分析，获取观测面的形貌及成分分析信息，对比不同深度位置的平面观测结果，考察极片在纵向不同位置平面上的形貌及成分分析信息，从而对极片状态进行综合表征，实现对电极纵向涂覆质量的综合评价。本发明通过对极片不同深度位置的平面观测，达到对极片纵向涂覆质量的可靠性评价，相比于仅以横截面观测电极纵向质量更具有真实性和较高的测试精度。

Description

一种锂电池电极质量的评价方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂电池电极质量的评价方法。
背景技术
锂离子电池的电极不同于传统的平板电极，它是由反应活性物质颗粒以及其它填充物(如导电剂、粘结剂)和集流体所共同组成的两相多孔电极，颗粒物种和形貌的不同，增加了多孔电极内部的孔隙结构和颗粒反应界面的复杂性。由于电极是电池内部电化学的反应区域，因此电极结构质量的好坏直接决定着电池的性能。
电极质量评价中，通常以极片表面的形貌及成分观测考察活性物质颗粒经过涂覆及碾压后的状态、导电剂、粘结剂等的分散情况。极片涂覆及干燥过程中，因工艺条件影响，极易造成粘结剂上浮等现象，严重影响电极质量。对电极的横截面样品观测时，因纵向观测范围太小，测试结果不具有代表性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种锂电池电极质量的评价方法，通过对极片不同位置抛光后的分层观测，达到对极片质量的多维度评价，能够对极片纵向涂覆质量进行可靠性评价。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种锂电池电极质量的评价方法，对待评估电极的极片样本不同深度位置的观测面进行平面抛光，对抛光平面进行形貌及成分分析，获取观测面的形貌及成分分析信息，对比不同深度位置的平面观测结果，考察极片在纵向不同位置平面上的形貌及成分分析信息，从而对极片状态进行综合表征，实现对电极纵向涂覆质量的综合评价。
其中，所述待观测面包括极片样本的表层面以及对极片样本按一定深度横向多次粗抛切后在极片样本上形成的抛切面。
具体的，对待评估电极的极片样本的待观测面进行平面抛光利用氩离子减薄仪。
具体的，对抛光平面进行形貌及成分分析采用扫描电子显微镜-能谱仪。
其中，所述形貌及成分分析信息包括极片在表层的颗粒完整度、粒径分布、孔隙率、组成成分及分布情况。
具体的，利用切片机对电极样本进行一定深度的粗抛切，通过设定切片机的切片厚度来控制极片平面被抛切掉的厚度，再通过测量极片残余厚度对极片抛切位置进行定位。
本发明通过对极片不同深度位置的平面观测，达到对极片纵向涂覆质量的可靠性评价，相比于仅以横截面观测电极纵向质量更具有真实性和较高的测试精度。
附图说明
图1为不同深度观测面的分层示意图；
图2为极片样本A不同深度(H1、H2、H3)平面抛光后的形貌；
图3为极片样本A纵向横截面抛光后的形貌；
图4为极片样本A不同深度(H1、H2、H3)平面抛光后的孔隙率数据。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明是对极片不同深度位置进行平面抛光后，通过对其进行形貌、成分、孔隙及其分布等的对比观测，达到对极片纵向涂覆质量的可靠性评价。
如图1所示，本发明锂电池电极质量的评价方法，其实施步骤如下:
第一步：利用氩离子减薄仪对待评估极片样本A进行平面抛光，完成极片表面(第一深度H1)观测样本的制备，如图1所示。
本例中提到的氩离子抛光仪为美国Gantan公司697.C，平面抛光时间设定为30min，断面抛光时间设定为1.5h；对于抛光时间的确定，由样品的材质和最终扫描电子显微镜观测的效果来决定，如果未达到观测的效果，在上述相应抛光时间的基础上，表面抛光时间每次增加10min，断面抛光时间每次增加0.5h，直至达到预期观测效果。
第二步：对上述获得的极片样本以扫描电子显微镜-能谱仪进行形貌观测及成分分析，考察极片在表层的颗粒完整度、粒径分布、孔隙率、组成成分及分布情况。
本例中提到的扫描电子显微镜为日本电子公司JEOL-JSM 6360LV，利用它可以实现样品微区形貌观测；能谱仪为美国EDAX公司GENESIS，它结合扫描电子显微镜可以实现对样本表面微区元素的定性、定量以及元素分布等分析。
第三步：另取待评估样本A，用切片机进行一定深度的粗抛切后，测量极片的残余厚度为49μm，得到极片第二深度H2粗抛切样品的制备，如图1所示。
本例中提到的切片机为日本YAMATO公司REM710，通过控制切片的厚度实现样品不同深度的粗切抛。
第四步：利用氩离子减薄仪对第三步制备的粗抛切极片样本进行平面抛光，完成极片第二深度H2平面观测样本的制备；
第五步：对极片第二深度平面观测样本进行形貌观测及成分分析，考察极片在此深度位置平面上的颗粒完整度、粒径分布、孔隙率、组成成分及分布情况。如图2、图4所示。
第六步：重复上述第三步至第五步，获得极片第三深度H3平面观测样本的形貌及成分分析信息。
第七步：另取待评估样本A，利用氩离子减薄仪对其进行纵向横截面抛光，完成极片纵向横截面观测样本的制备。对上述获得的极片纵向横截面观测样本用扫描电子显微镜-能谱仪进行形貌观测及成分分析，同样考察极片在纵向方向的颗粒完整度、粒径分布、孔隙率、组成成分及分布情况，如图3所示。
通过扫描电子显微镜观察，如图2所示，对比极片样本A的3个不同深度的位置，表层位置(H1)的颗粒碎裂程度显著高于H2、H3。图2所示为极片样本A横截面抛光后的形貌，对比分层抛光数据可知，平面分层抛光所观测到颗粒碎裂比纵向观测要显著的多，而且平面分层抛光的测试区域要远远大于纵向横截面抛光，因此观测颗粒碎裂时应以极片平面分层观测为宜，其更具有样品代表性和真实性。
通过扫描电子显微镜-能谱仪对三个深度H1、H2、H3极片样本进行元素定量分析，由表一的极片样品A不同深度(H1、H2、H3)所含元素定量分析数据可知，就F元素含量而言，极片中表层位置(H1)的F含量略高于第二、第三深度位置(H2、H3)，也就是说粘结剂含量H1位置处要略高于H2、H3位置，极片在烘烤过程中粘结剂略有上浮现象；而对于C元素含量来说H1、H2、H3位置处基本没有差别，也就是说导电剂含量在不同深度方向上分布基本均匀；与极片纵向分层观测相比较，纵向横截面观测无法实现不同深度方向元素含量及分布的表征。
Figure BDA0002229524580000051
表一
采用图像法对样本A不同深度的孔隙率进行拟合计算，发现极片样本A表层H1位置处的孔隙率较低，越接近集流体极片颗粒之间的孔隙率越大，如图4所示。
综上，通过与纵向横截面观测进行对比，分层观测更能真实反映颗粒状态和极片质量，从而达到对极片纵向涂覆质量的可靠性评价。本发明相比于仅以横截面观测电极纵向质量更具有真实性和代表性，且测试精度大大提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂电池电极质量的评价方法，其特征在于，对待评估电极的极片样本不同深度位置的观测面进行平面抛光，对抛光平面进行形貌及成分分析，获取观测面的形貌及成分分析信息，对比不同深度位置的平面观测结果，考察极片在纵向不同位置平面上的形貌及成分分析信息，从而对极片状态进行综合表征，实现对电极纵向涂覆质量的综合评价。
2.根据权利要求1所述锂电池电极质量的评价方法，其特征在于，所述待观测面包括极片样本的表层面以及对极片样本按一定深度横向多次粗抛切后在极片样本上形成的抛切面。
3.根据权利要求1所述锂电池电极质量的评价方法，其特征在于，对待评估电极的极片样本的待观测面进行平面抛光利用氩离子减薄仪。
4.根据权利要求1所述锂电池电极质量的评价方法，其特征在于，对抛光平面进行形貌及成分分析采用扫描电子显微镜-能谱仪。
5.根据权利要求1所述锂电池电极质量的评价方法，其特征在于，所述形貌及成分分析信息包括极片在表层的颗粒完整度、粒径分布、孔隙率、组成成分及分布情况。
6.根据权利要求1所述锂电池电极质量的评价方法，其特征在于，利用切片机对电极样本进行一定深度的粗抛切，通过设定切片机的切片厚度来控制极片平面被抛切掉的厚度，再通过测量极片残余厚度对极片抛切位置进行定位。
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