CN112945676B - 一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，将纯铝切割成块体，打磨并抛光，然后清洗干燥得到纯铝试样，调整环境温度与湿度；将纯铝试样放置在介质板之间，并调整介质板间隙，在反应器中通干燥的氧气，打开低温等离子体电源处理纯铝试样30‑60min；处理完毕后，即得到纯铝金相样品。本发明简单易操作，无化学污染，处理后的试样可直接用于观察金相组织。

Description

一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法
技术领域
本发明属于金相样品制备领域，具体涉及一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法。
背景技术
纯铝(纯度99.0％以上)一般广泛应用于半导体制造、电容器用铝箔、照明等领域。金相观察是研究纯铝组织的重要分析手段，常用于材料热处理与形变工艺研究、失效分析等方面。常用的金相制样技术有化学浸蚀与阳极覆膜。
化学浸蚀法是利用晶界自由能较高优先被腐蚀形成凹坑，造成晶界处反射光强度减弱从而获得晶粒尺寸和形貌特征，是金相样品制备中应用最广的一种方法。化学浸蚀受浸蚀剂成分浓度、浸蚀时间等多重因素影响，对实验技术人员的经验要求较高。纯铝由于杂质含量少，耐蚀性好，往往较难获得晶界的优先腐蚀，化学浸蚀后晶界较浅，不利于观察。
目前阳极覆膜法是制备高纯铝金相样品的主要方法，该方法通过制备表面氧化膜，利用薄膜的各向异性在偏振光下观察不同衬度的晶粒。阳极覆膜的效果与试样表面粗糙度、电参数设置、处理时间等因素相关，工艺难度较高。使用阳极覆膜工艺观察金相时必须使用偏光显微镜，实验成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，以克服现有的化学浸蚀与阳极覆膜法都存在化学污染、对经验要求高、效果不稳定等缺点，本发明简单易操作，无化学污染，处理后的试样可直接用于观察金相组织。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，将纯铝切割成块体，打磨并抛光，然后清洗干燥得到纯铝试样，将纯铝试样放置在介质板之间，并调整介质板间隙，采用低温等离子体处理纯铝试样，处理环境气氛为干燥的氧气，处理完毕后，即得到纯铝金相样品。
进一步地，所述块体高度为3-6mm。
进一步地，所述打磨及抛光具体为：纯铝打磨至3000目砂纸，使用0.5μm氧化铝研磨膏抛光至镜面。
进一步地，清洗过程采用丙酮和酒精依次进行，每步清洗3分钟。
进一步地，在将纯铝试样放置在介质板之间前，将环境温度调整为15-25℃，湿度小于30％。
进一步地，采用低温等离子体处理纯铝试样前，将氧气气瓶用导管与冷干机相连，然后用导管将冷干机与密闭椭圆形反应器相连，仪器连接好后先打开气瓶与冷干机，通气流量为500mL/min，通气0.5-1h后，打开常压低温等离子体电源处理纯铝试样。
进一步地，采用低温等离子体处理纯铝试样过程中，将电源频率调整至7kHz-13kHz，输入电流控制在1.5-2.0A。
进一步地，采用低温等离子体处理纯铝试样的时间为30min-60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明具有无污染、易操作、效果稳定等优点，原理也与传统金相制备技术完全不同，对于传统的金相腐蚀技术，表面晶界处由于优先腐蚀，高度相比于基体降低，因此在光镜下能显示出晶界，而采用本方法处理后，试样晶粒内部的粗糙度无明显变化，但晶界处的高度相比于晶内提高，通过金相观察发现，经本方法处理后的纯铝表面呈现出金相组织，与化学浸蚀法得到的形貌特征几乎一样。与此同时，由于该方法能够使金属避免化学腐蚀，因而表面没有出现金属局部腐蚀的现象，更有利于纯铝的组织观察。
基于以上实验结果，本方法处理后的晶界处呈现出与化学浸蚀法相反的粗糙度变化，而表面20nm的粗糙度增加根本不足以造成光的剧烈反射，因此推测在在离子和电子轰击作用下，由于晶界处金属活性较高，从而在晶界处的产生了一种具有较高吸光系数的物质，该物质导致晶界处不发生(或发生少量)光反射，从而形成与传统晶界腐蚀处光被漫反射相同的形貌特征(即晶界处在光学显微镜下呈现较深的颜色)，因而本发明原理与传统化学浸蚀或用于其它金属金相组织观察的电化学腐蚀方法原理完全不同。
本发明涉及使用99.99％的纯铝，采用化学浸蚀工艺后基体除了部分晶界被腐蚀外，晶粒内部内可见局部腐蚀的发生。本发明中采用介质阻挡放电技术处理后的纯铝在光学显微镜下可明显分辨晶界，晶粒形貌较为完整，晶界清晰可见，且无化学浸蚀后的过腐蚀痕迹。该方法效果稳定，整个工艺过程无任何腐蚀、有害溶液的使用，是一种高效、环保、低成本且不同于传统金相制备技术的方法。
附图说明
图1为纯铝基体试样AFM图，其中(a)为形貌图，(b)为高度图；
图2为化学浸蚀法制备纯铝试样AFM图，其中(a)为形貌图，(b)为高度图；
图3为实施例1制备纯铝试样AFM图，其中(a)为形貌图，(b)为高度图；
图4为化学浸蚀纯铝金相图；
图5为实施例3制备纯铝金相图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，具体步骤如下：将纯铝切割成块体，砂纸打磨至3000目砂纸并使用0.5μm氧化铝研磨膏抛光至镜面，用丙酮、酒精清洗干燥后待用。其中试样高度为3-6mm，调整环境温度为15-25℃，湿度小于30％，将纯铝试样放置在介质板之间，调整介质板间隙为4-8mm，处理开始前，先将氧气气瓶用导管与冷干机相连，然后用导管将冷干机与密闭椭圆形反应器相连。仪器链接好后先打开气瓶与冷干机，通气流量为500mL/min。通气0.5-1h后，打开常压低温等离子体电源处理纯铝。将电源频率调整至7kHz-13kHz，输入电流控制在1.5-2.0A。处理环境气氛为干燥的氧气，处理时间30min-60min，处理完后关闭电源，取出试样进行观察。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将纯铝切割成块体，砂纸打磨至3000目砂纸并使用0.5μm氧化铝研磨膏抛光至镜面，用丙酮、酒精清洗干燥后待用。其中试样高度为4mm，调整环境温度为15℃，湿度小于30％，将纯铝试样放置在介质板之间，调整介质板间隙为4mm，处理开始前，先将氧气气瓶用导管与冷干机相连，然后用导管将冷干机与密闭椭圆形反应器相连。仪器链接好后先打开气瓶与冷干机，通气流量为500mL/min。通气0.5h后，打开常压低温等离子体电源处理纯铝。将电源频率调整至7kHz，输入电流控制在1.5。处理环境气氛为干燥的氧气，处理时间30min，处理完后关闭电源，取出试样进行观察。
实施例2
将纯铝切割成块体，砂纸打磨至3000目砂纸并使用0.5μm氧化铝研磨膏抛光至镜面，用丙酮、酒精清洗干燥后待用。其中试样高度为6mm，调整环境温度为25℃，湿度小于30％，将纯铝试样放置在介质板之间，调整介质板间隙为8mm，处理开始前，先将氧气气瓶用导管与冷干机相连，然后用导管将冷干机与密闭椭圆形反应器相连。仪器链接好后先打开气瓶与冷干机，通气流量为500mL/min。通气1h后，打开常压低温等离子体电源处理纯铝。将电源频率调整至13kHz，输入电流控制在2.0A。处理环境气氛为干燥的氧气，处理时间60min，处理完后关闭电源，取出试样进行观察。
实施例3
将纯铝切割成块体，砂纸打磨至3000目砂纸并使用0.5μm氧化铝研磨膏抛光至镜面，用丙酮、酒精清洗干燥后待用。其中试样高度为5mm，调整环境温度为20℃，湿度小于30％，将纯铝试样放置在介质板之间，调整介质板间隙为6mm，处理开始前，先将氧气气瓶用导管与冷干机相连，然后用导管将冷干机与密闭椭圆形反应器相连。仪器链接好后先打开气瓶与冷干机，通气流量为500mL/min。通气0.8h后，打开常压低温等离子体电源处理纯铝。将电源频率调整至10kHz，输入电流控制在1.8A。处理环境气氛为干燥的氧气，处理时间45min，处理完后关闭电源，取出试样进行观察。
采用原子力显微镜，得到纯铝基体试样表面粗糙度的形貌图(如图1所示)，图2为传统化学浸蚀法制备后试样的表面粗糙度形貌，图3为本发明制备后试样的表面粗糙度形貌。从图中可以看出，对于传统的金相腐蚀技术，表面晶界处由于优先腐蚀，高度相比于基体降低了约200nm，因此在光镜下能显示出晶界。而采用本方法处理后，试样晶粒内部的粗糙度无明显变化，但晶界处的高度相比于晶内提高了大约20nm。通过金相观察发现，经本方法处理后的纯铝表面呈现出金相组织(如图5所示)，与化学浸蚀法得到的形貌特征几乎一样(如图4所示)。与此同时，由于该方法能够使金属避免化学腐蚀，因而表面没有出现金属局部腐蚀的现象，更有利于纯铝的组织观察。
本发明使用99.99％的纯铝，采用化学浸蚀工艺后基体在光学显微镜下的形貌如图4所示，晶粒大小10μm左右，除了部分晶界被腐蚀外，晶粒内部内可见局部腐蚀的发生。本发明中采用介质阻挡放电技术处理后的纯铝形貌如图5所示，在光学显微镜下可明显分辨晶界，晶粒形貌较为完整，晶界清晰可见，且无化学浸蚀后的过腐蚀痕迹。

Claims (5)

1.一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，其特征在于，将纯铝切割成块体，打磨并抛光，然后清洗干燥得到纯铝试样，将纯铝试样放置在介质板之间，并调整介质板间隙，采用低温等离子体处理纯铝试样，处理环境气氛为干燥的氧气，处理完毕后，即得到纯铝金相样品；
在将纯铝试样放置在介质板之间前，将环境温度调整为15-25℃，湿度小于30％，采用低温等离子体处理纯铝试样过程中，将电源频率调整至7kHz-13kHz，输入电流控制在1.5-2.0A，采用低温等离子体处理纯铝试样的时间为30min-60min。
2.根据权利要求1所述的一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，其特征在于，所述块体高度为3-6mm。
3.根据权利要求1所述的一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，其特征在于，所述打磨及抛光具体为：纯铝打磨至3000目砂纸，使用0.5μm氧化铝研磨膏抛光至镜面。
4.根据权利要求1所述的一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，其特征在于，清洗过程采用丙酮和酒精依次进行，每步清洗3分钟。
5.根据权利要求1所述的一种通过介质阻挡放电技术制备纯铝金相样品的方法，其特征在于，采用低温等离子体处理纯铝试样前，将氧气气瓶用导管与冷干机相连，然后用导管将冷干机与密闭椭圆形反应器相连，仪器连接好后先打开气瓶与冷干机，通气流量为500mL/min，通气0.5-1h后，打开常压低温等离子体电源处理纯铝试样。
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