CN113941370A - 一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，包括：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，对堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理，维持储罐在负压状态，再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，再堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，依次进行阴干、干燥、焙烧，获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体。本发明利用等离子体具有活泼化学性质的特点，清洗堇青石表面的颗粒和吸附物种，刻蚀其表面增加粗糙度和比表面积，与传统使用水超声清洗或酸、碱溶液处理对比，该方法避免生成大量酸碱化学废液，同时单次涂覆量增加，涂层具有很好稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型功能材料制备技术，具体涉及一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法。
背景技术
近年来，等离子体在制备催化剂材料方面得到广泛关注。等离子体本质上是一种气体放电过程，其由电子、离子、原子、分子和自由基等粒子组成。等离子体的状态主要取决于粒子的组成、密度和温度，依据体系的能量状态、电子温度和粒子密度可以分为低温等离子体和高温等离子体。高温等离子体也被称作热力学平衡等离子体，其电子、离子以及气体温度完全相同；介质阻挡放电也是低温等离子体的一种，介质可以阻挡贯穿气体的放电通道，形成高温高压，促进晶核的形成和生长。
挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)常见于装修材料、机动车尾气、电子、制鞋、机械加工、油漆、石油化工等行业产生的挥发性气体，且大部分VOCs有毒性，恶臭气味，甚至有致癌性，对人体和环境产生严重的危害。目前治理VOCs的处理技术主要有吸附、吸收、冷凝分离、直接燃烧、催化燃烧、生物分解、光催化氧化等，其中催化燃烧技术因处理对象多、效率高、工艺简单等优点最为常见。催化燃烧技术的开发应用的重点主要集中在催化剂的研发与制备，要求开发出具备高催化活性和稳定性的整体式催化剂符合市场需求。
堇青石蜂窝陶瓷(2MgO·Al2O3·5SiO2)因其具备结构规整、机械强度和抗热性好、热膨胀系数小和气流压降损失小等优势常被用于整体式催化剂支撑载体。不幸地，堇青石蜂窝陶瓷表面光滑且比表面积低(约0.7m2·g-1)，若直接将催化剂或者活性组分涂覆在堇青石蜂窝陶瓷支撑载体上，常出现催化剂涂层不均匀，稳定性差等问题，直接导致制备的整体式催化剂效果差。为了提高堇青石蜂窝陶瓷的比表面积，表面粗糙度和涂层的均匀稳定性，多样的预处理方式被用于处理堇青石蜂窝陶瓷，主要方法有：
1.室温酸泡预处理：通过酸性溶液预处理堇青石，去除其表面灰尘及微量的碱性镁离子及两性铝，增加堇青石表面的裂隙，降低堇青石正向伸长，降低热膨胀系数。
2.高温酸煮预处理：主要是在高温环境下，利用酸性溶液快速大量去除碱性金属镁离子及两性铝(增加内部微孔，进而形成介孔达到直接增加堇青石比表面积)，同时降低热膨胀系数。
3.室温碱泡预处理：利用碱性溶液去除微量的酸性硅离子，同时让堇青石表面呈现碱性，进而增加在酸性浆中涂覆量。
4.高温碱煮预处理：类似方法2、3的原理，同时加快剥离酸性离子的速度。
5.水超声预处理：清洗去除堇青石蜂窝陶瓷表面的灰尘。
上述酸性溶液(盐酸、硝酸、草酸等)和碱性溶液(氨水、氢氧化钠等)，都会导致大量酸性和碱性废液的生成，污染环境，且堇青石蜂窝陶瓷的酸碱性离子在预处理过程中被剥夺容易导致其机械强度变差。
发明内容
本发明的目的是针对目前堇青石蜂窝陶瓷预处理的不足，提供一种使用等离子体预处理制备整体式催化剂堇青石载体的方法，利用等离子体的高能粒子与堇青石支撑载体表面元素碰撞，与堇青石蜂窝陶瓷表面的氧化物发生化学反应，使部分Si、Mg、Al元素从堇青石表面脱落，达到酸碱溶液预处理堇青石支撑载体相似的效果，该方法不仅清洗堇青石蜂窝陶瓷表面的颗粒物和吸附物，同时刻蚀其表面并对其表面进行改性，通过变温真空浸渍涂覆引入涂层，提高了堇青石蜂窝陶瓷与涂层的稳定性和均匀性，同时维持支撑载体的机械强度并避免大量化学废液的产生，是一种低温操作下的新型绿色制备技术。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，包括：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，进行水浴加热处理，抽真空维持储罐在负压状态，冷却至室温，再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，依次进行阴干、干燥、焙烧，获得具有稳定的、均匀的涂层的整体式催化剂堇青石载体。
具体的，所述的采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；
步骤(2)、将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，对堇青石蜂窝陶瓷进行水浴加热处理，抽真空维持储罐在负压状态，冷却至室温，导入浆料，对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料；抽离浆料；
步骤(3)、经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷室温阴干，再依次进行干燥、焙烧，获得具有稳定的、均匀的涂层的整体式催化剂堇青石载体。
作为本发明所述的采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法的优选技术方案，还包括：在负压状态下，经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷依次进行加热处理、浸渍处理，共处理1～3次，获得具有1～3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
具体的，按照步骤(2)和步骤(3)处理1～3次，获得具有1～3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
作为本发明所述的采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法的进一步优选技术方案，还包括：按照步骤(2)和步骤(3)处理3次，获得具有3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
所述的等离子发生设备的输出功率为25～100KW，等离子体工作气体为Ar:N2＝1:1V/V的混合气体，处理时间为30～150min；混合气体在单位时间内处理单位体积堇青石蜂窝陶瓷的流量为0.33～0.50L·min-1·cm-3。
等离子体与堇青石表面元素碰撞，使部分Si、Mg、Al元素从堇青石表面脱落，对不同功率和不同时间处理的堇青石进行XRD表征，根据样品的特征峰位置和强度发生的变化可以体现出影响的结果。发明人发现：在5组经过等离体子预处理的样品(实施例2-实施例6)中没有新的特征峰的生成或特征峰的位置改变，特征峰强度均减弱；随着处理时间延长，特征峰强度的减弱幅度先增加再降低，处理时间分别为60min、90min时，堇青石的特征峰强度均出现了大幅度减弱，因此，等离子体预处理时间优选为60～90min。堇青石蜂窝陶瓷的表面粗糙度由涂层的涂覆量体现，表面粗糙度与涂层的涂覆量呈正相关，通过对比整体式催化剂堇青石载体的涂层涂覆量和比表面积等参数(实施例7-实施例10)可知，等离子发生设备的输出功率为75w～100KW，整体式催化剂堇青石载体的涂层性能最优，因此，等离子发生设备的输出功率优选为75w～100KW。
所述的储罐维持负压为-0.08～-0.1MPa(表压)，在负压状态下，经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理和浸渍处理。
所述的水浴加热处理的温度为70℃～90℃，水浴加热处理的时间为10～30min。
优选的，所述的水浴加热处理为：按照升温速率10℃·min-1，从常温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃恒温加热10～30min。
所述的浆料为固含量20～25％的铝胶。堇青石蜂窝陶瓷单次浸渍处理的时间为30～60min。
所述的铝胶是由浓度0.3M的硝酸水溶液、拟薄水铝石和尿素按质量比为(4～5):(1.6～2):(0.8～1)制备得到的。具体制备方法为：将浓度为0.3M硝酸水溶液、拟薄水铝石和尿素混合，搅拌4h，静置至无沉淀，放入30℃油浴锅中搅拌老化1h，得到铝胶。
所述的阴干的时间为8～12h，优选为12h。
所述的干燥的温度为50～70℃，优选为60℃，干燥的时间为10～12h，优选为12h。
所述的焙烧的温度为500～600℃，优选为500℃，焙烧的时间为3～4h，优选为3h。
本发明的有益效果：
本发明利用高能离子气体等离子体具有活泼化学性质的特点，处理堇青石蜂窝陶瓷诱导其表面氧化物与等离子体发生反应，对堇青石蜂窝陶瓷进行表面改性。与传统使用水超声清洗或酸、碱溶液处理对比，该方法不仅避免生成大量酸碱化学废液，同时单次涂覆量增加，涂层具有很好稳定性，稳定性测试显示涂层脱落率低。
本发明通过负压状态水浴加热处理，除去了堇青石蜂窝陶瓷孔道中残存的空气和吸附物中，使得浆料进入孔道内填充孔道增加涂覆量，同时可以提高涂层与堇青石的接触面，进而提高了涂层的稳定性。
附图说明
图1为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3中预处理后堇青石蜂窝陶瓷的XRD图。
图2为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3中整体式催化剂堇青石涂层的SEM图；
图3为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3中整体式催化剂堇青石涂层的负载量测试图；
图4为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3中整体式催化剂堇青石涂层的稳定性测试图。
具体实施方法
气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，通过调控设备的时间和功率对堇青石预处理，采用浸渍涂覆的方式在等离子体处理的堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，后取出阴干干燥焙烧。
等离子发生设备的型号为BFT-1200C-PECVD。
实施例使用的铝胶是由以下方法制得的：将0.3M的硝酸水溶液、拟薄水铝石和尿素按质量比为5:2:1加入到烧杯中，连续搅拌4h，静置至无沉淀，然后放入30℃油浴锅中，搅拌老化1h，得到铝胶，固含量为25％。
考察实施例2-实施例10中整体式催化剂堇青石载体的涂层(三层)比表面积、涂层(三层)超声脱落率、涂层(三层)磨损率。
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将尺寸为49*49*50mm的堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体的流量(即在单位时间内处理单位体积堇青石蜂窝陶瓷的气体流量)为0.42L·min-1·cm-3，处理60min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品，记作Cord-P。
将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品Cord-P放入密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，抽真空至-0.08MPa(表压，下同)，维持负压状态，冷却至室温，再导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次(考察每次操作后的涂覆负载量，涂覆一层、三层涂层后超声脱落率、涂覆一层、三层涂层后的涂层磨损率)，在预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，得到记作γ-Al2O3/Cord-P。
对比例1
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷浸没在水中，超声预处理30min，取出，100℃干燥12h，得到水超声预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品，记作Cord-U。
将经过水超声预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品Cord-U放入密闭储罐中，抽真空至-0.08MPa，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，冷却至室温，再导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min，抽离浆料；经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在水超声预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-U。
对比例2
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷浸没在15％硝酸溶液中，预处理6h，取出，100℃干燥12h，得到硝酸溶液预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品，记作Cord-S。
将经过硝酸溶液预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品Cord-S放入密闭储罐中，抽真空至-0.08MPa，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，冷却至室温，再导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在硝酸溶液超声预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-S。
对比例3
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷浸没在15％氨水中，预处理6h，取出，100℃干燥12h，得到氨水预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品，记作Cord-A。
将经过氨水预处理的堇青石蜂窝陶瓷Cord-A放入到的密闭储罐中，抽真空至-0.08MPa，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，冷却至室温，再导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料；经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在氨水超声预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-A。
应用例1
从图1可以看出，Cord-U、Cord-S、Cord-A和Cord-P样品在2θ＝10.37°、18.25°、19.01°、21.75°、26.47°、27.83°、29.35°、33.82°、38.56°位置的特征峰均归属于Si、Mg、Al元素的混合氧化物(JCPD 13-0303)堇青石相特征峰强度。与超声水洗的Cord-U样品相比，经过硝酸溶液预处理的Cord-S样品和氨水预处理的Cord-A样品中，堇青石相的特征峰强度明显减弱，原因是：在酸性溶液预处理过程中，堇青石支撑载体表面的碱性Mg离子和两性Al离子被酸性溶液从堇青石支撑载体表面剥夺；在碱性溶液预处理过程中，堇青石支撑载体表面的酸性Si离子被碱性溶液从堇青石支撑载体表面剥夺。经过气体等离子体预处理的Cord-P样品，在2θ从10～35°范围内的堇青石特征峰强度也出现明显减弱，推测因为具有高能的气体离子与堇青石表面元素碰撞，使部分Si、Mg、Al元素从堇青石表面脱落从而导致归属堇青石相的特征峰强度减弱，意味着气体等离子体预处理堇青石可以达到酸碱溶液预处理堇青石相似的效果。基于此，发明人测试了经过不同预处理的堇青石机械强度(表1)，发现，四组样品的径向压力基本保持不变；相对于Cord-U样品，Cord-A、Cord-S和Cord-P样品轴向压力均出现降低，这是因为预处理过程中刻蚀导致，而Cord-P样品的轴向压力降幅相对较小，在达到刻蚀效果同时维护了堇青石机械强度。
表1.预处理后堇青石的机械强度
表2.整体式催化剂堇青石涂层参数
从图2可以看出，经过不同预处理的堇青石在涂覆单层氧化铝涂层后，表面形貌有明显的差异，相对于Al2O3/Cord-A和Al2O3/Cord-P样品的涂层，Al2O3/Cord-S和Al2O3/Cord-U样品的涂层较薄，未能在堇青石表面形成一层致密的氧化铝涂覆层。Al2O3/Cord-A样品虽在堇青石表面形成一层致密氧化铝涂覆层，但是其表面出现裂纹。可见，Al2O3/Cord-P样品的涂覆层更加均匀和稳定。
从表2和图3可以看出，经过碱性溶液和等离子体预处理的堇青石样品更有利涂覆氧化铝，拥有相对较高的负载量。Al2O3/Cord-A样品的首次涂覆负载量约为7.4％(表2)，三次涂覆负载量约达13.8％；Al2O3/Cord-P样品的首次涂覆负载量约为6.6％，三次涂覆负载量约达13.6％。
采用超声和模拟烟气粉尘冲刷测试实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备的整体式催化剂堇青石载体的涂层的脱落率和磨损率，以验证涂层的稳定性。在超声测试中，将样品放入500mL烧杯中，加入250mL去离子水，超声20min。在模拟烟气粉尘冲刷测试中，调控测试管中的风速在14.5±0.5m·s-1，磨损剂(0.3～0.4mm粒径的石英砂)浓度50±5g·m-3，测试时间20min。相关结果见图4和表2，显示，γ-Al2O3/Cord-A样品的单次涂层在脱落率和磨损率均高于γ-Al2O3/Cord-P样品，意味着Al2O3/Cord-P样品的涂层具有很好的稳定性。
实施例2
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子发生设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理30min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至80℃并80℃水浴加热30min，抽真空至-0.09MPa，维持负压状态，冷却至室温，再导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料；经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-30，首次涂覆负载量为6.4％，涂层(三层，下同)比表面积为32.6m2·g-1，涂层(三层，下同)超声脱落率为4.9％，涂层(三层，下同)磨损率为5.2％。
实施例3
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理60min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至80℃并80℃水浴加热30min，抽真空至-0.09MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没，浸渍堇青石蜂窝陶瓷30min；抽离浆料；经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-60，首次涂覆负载量为6.6％，涂层比表面积为36.2m2·g-1，涂层超声脱落率为4.8％，涂层磨损率为5.9％。
实施例4
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理90min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至80℃并80℃水浴加热30min，抽真空至-0.09MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-90，首次涂覆负载量为7.6％，涂层比表面积为36.6m2·g-1，涂层超声脱落率为3.9％，涂层磨损率为5.6％。
实施例5
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理120min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至80℃并80℃水浴加热30min，抽真空至-0.09MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-120，首次涂覆负载量为7.1％，涂层比表面积为32.4m2·g-1，涂层超声脱落率为4.8％，涂层磨损率为5.4％。
实施例6
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理150min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至80℃并80℃水浴加热30min，抽真空至-0.08MPa，维持负压状态冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-150，首次涂覆负载量为6.4％，涂层比表面积为30.4m2·g-1，涂层超声脱落率为3.7％，涂层磨损率为5.1％。
实施例7
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为25KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理时间90min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，抽真空至-0.08MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；，重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-25，首次涂覆负载量为6.3％，涂层比表面积为32.4m2·g-1，涂层超声脱落率为3.4％，涂层磨损率为4.8％。
实施例8
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为50KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理90min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入到密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，抽真空至-0.08MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-50，首次涂覆负载量为6.9％，涂层比表面积为34.8m2·g-1，涂层超声脱落率为4.1％，涂层磨损率为5.3％。
实施例9
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为75KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理90min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将讲过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，抽真空至-0.09MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-75，首次涂覆负载量为8.8％，涂层比表面积为35.6m2·g-1，涂层超声脱落率为5.4％，涂层磨损率为6.9％。
实施例10
将尺寸为49*49*50mm堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，调控等离子设备的输出功率为100KW，等离子体工作气体为Ar和N2(Ar:N2＝1:1V/V)混合气体，且气体在单位时间内处理单位体积的堇青石的流量为0.42L·min-1·cm-3，处理90min，得到预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品。
将经过预处理的堇青石蜂窝陶瓷样品放入密闭储罐中，采用水浴加热的方式，以升温速率10℃·min-1从常温升温至90℃并90℃水浴加热30min，抽真空至-0.09MPa，维持负压状态，冷却至室温，导入铝胶(固含量为25％)浸没堇青石蜂窝陶瓷，浸渍30min；抽离浆料，经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷样品室温阴干12h，60℃干燥时间12h，500℃焙烧3h；重复上述操作，共操作3次，在堇青石蜂窝陶瓷样品上涂覆上3层氧化铝涂层，得到整体式催化剂堇青石载体，记作γ-Al2O3/Cord-P-100，首次涂覆负载量为7.1％，涂层比表面积为30.6m2·g-1，涂层超声脱落率为3.9％，涂层磨损率为5.7％。
Claims (10)
1.一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：包括：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，维持储罐在负压状态，对堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理，再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，依次进行阴干、干燥、焙烧，获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体。
2.根据权利要求1所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)、将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；
步骤(2)、将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，对堇青石蜂窝陶瓷进行水浴加热处理，抽真空维持储罐在负压状态，冷却至室温，导入浆料，对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料；抽离浆料；
步骤(3)、经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷室温阴干，再依次进行干燥、焙烧，获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体。
3.根据权利要求2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：还包括：按照步骤(2)和步骤(3)处理1～3次，获得具有1～3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
4.根据权利要求1或2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：所述的等离子发生设备的输出功率为25～100KW，等离子体工作气体为Ar:N2＝1:1V/V的混合气体，处理时间为30～150min。
5.根据权利要求4所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：所述的等离子发生设备的输出功率为75～100KW，等离子体工作气体为Ar:N2＝1:1V/V的混合气体，处理时间为60～90min。
6.根据权利要求4所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：混合气体在单位时间内处理单位体积堇青石蜂窝陶瓷的流量为0.33～0.50L·min-1·cm-3。
7.根据权利要求1或2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：所述的储罐维持负压为-0.08～-0.1MPa(表压)。
8.根据权利要求1或2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：加热处理的温度为70℃～90℃，加热处理的时间为10～30min。
9.根据权利要求1或2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：所述的浆料为固含量20～25％的铝胶；堇青石蜂窝陶瓷单次浸渍处理的时间为30～60min。
10.根据权利要求1或2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：所述的干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为10～12h；所述的焙烧的温度为500～600℃，焙烧的时间为3～4h。
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