CN110981475B - 一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法 - Google Patents

一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法 Download PDF

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Abstract

一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶‑溶剂热法，属于功能材料技术领域。首先，本发明提供了一种不使用减压蒸馏装置而使用乙酰丙酮改性从而制得均匀透明的、常温常压下极难凝胶的稳定溶胶。其次，通过外加压力和升温使得常温常压环境下极难凝胶的溶胶在短时间内形成均匀半透明稳定的凝胶。再次，经过超临界干燥高效快速省材地制备出高质量PZT气凝胶。最后，通过对超临界干燥制备的PZT非晶气凝胶进行退火获得高强度的PZT晶化气凝胶。

Description

一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种通过外加压力和升温的方法，即溶胶-溶剂热法快速制备PZT压电气凝胶的方法。
背景技术
PZT陶瓷、粉体、薄膜及气凝胶是一种典型的ABO3型钙钛矿结构多功能材料，用于制备传感器、换能器及存储器等电子元器件，是一种很有发展前途的功能材料，广泛应用于电子、深海及航空航天等高技术领域。国内外对PZT陶瓷、粉体及薄膜进行了大量研究，并取得诸多重要进展。
PZT气凝胶不但继承了PZT陶瓷、粉体及薄膜的优异特性，而且赋予其密度小、比表面积大及灵敏度高等新颖性能。但是，由于PZT是三元金属化合物，存在不同步水解，极难通过常规制备工艺获得高质量的PZT气凝胶，因此，到目前为止有关PZT气凝胶的研究报道极少。其中，Peer团队主要在2002年以前发表了几篇有关用减压蒸馏法制备溶胶进而用超临界干燥制备PZT气凝胶的论文；2018年，电子科技大学报道了用改性溶胶-凝胶法及超临界干燥制备PZT气凝胶(201810579570.9，一种锆钛酸铅压电气凝胶的制备方法)。此外，很少见到有关PZT气凝胶的报道。
用溶胶-凝胶法及随后的超临界干燥制备PZT之类的气凝胶，必须克服制备溶胶和制备凝胶之间的矛盾。一方面，要制备出PZT气凝胶，首先必须制备均匀透明稳定的溶胶。由于铅、锆、钛三种元素存在不同步水解反应，需在前驱液中加入乙酰丙酮或冰醋酸等螯合剂或稳定剂才能获得均匀透明稳定的溶胶，但是，该溶胶难以在常温常压下凝胶。另一方面，要制备出PZT气凝胶，还必须获得具有三维网状结构的凝胶或湿凝胶，但是，经过乙酰丙酮、冰醋酸等稳定剂改性的溶胶通常难以获得所需凝胶。因此，必须通过创新来解决该矛盾。本发明在前期制备PZT气凝胶的基础上，通过溶胶改性和凝胶工艺创新，提出了一种克服上述矛盾的新方法即溶胶-溶剂热法，利用简单的实验装置代替复杂的减压分馏系统快速制备出高质量的溶胶和凝胶，进而高效快速省材地制备出高质量PZT气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出了一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法。本发明通过对化学动力学的研究来降低反应的阻力，即将制备出的透明稳定的PZT溶胶放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，通过加压力和升温方式快速制备高质量PZT凝胶，显著地缩短了PZT气凝胶的制备周期。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3溶胶的制备：
按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比，配制得到稳定透明的PZT溶胶；
步骤2、PZT凝胶的制备：
将步骤1得到的PZT溶胶转移至聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中，在温度为100～240℃的条件下反应0.5～12h，反应结束后，将得到的湿凝胶在无水乙醇中浸泡4～24h，即可得到半透明均匀稳定的PZT凝胶；
步骤3、PZT气凝胶的制备：
将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内，以二氧化碳或者乙醇作为干燥介质，进行超临界干燥，得到PZT气凝胶；
步骤4、PZT气凝胶的退火：
将步骤3得到的PZT气凝胶置于马弗炉中进行退火，得到晶化的PZT气凝胶，即为所述锆钛酸铅压电气凝胶。
进一步地，步骤1所述Pb(Zr0.52Ti0.48)O3溶胶的制备过程具体为：按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比，首先将三水合醋酸铅加入乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中，搅拌使其充分溶解，得到铅的前驱液；然后，将正丙醇锆和钛酸四丁酯加入上述得到的铅的前驱液中，并不断搅拌得到浅黄色的铅锆钛三元前驱液；最后，在上述得到的铅锆钛三元前驱液中加入去离子水，充分搅拌形成透明稳定的PZT溶胶；其中，所述乙二醇甲醚：乙酰丙酮：三水合醋酸铅：正丙醇锆：钛酸四丁酯：去离子水的摩尔比为(50±2)：(2±0.2)：(2.2±0.02)：(1.04±0.01)：(0.96±0.01)：(55±2)。
进一步地，步骤1所述Pb(Zr0.52Ti0.48)O3溶胶的制备过程中，乙酰丙酮也可以在铅前驱液形成之后添加。
进一步地，步骤3所述PZT气凝胶的制备过程具体为：将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内，以二氧化碳或者乙醇作为干燥介质，进行超临界干燥，得到PZT气凝胶；以二氧化碳为干燥介质时，超临界干燥的压力为7.38～15MPa，温度为31.2～50℃，达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为6～24h，干燥结束后以1MPa/min的排出速率排出釜内的CO2气体；以乙醇为干燥介质时，超临界干燥的压力为6.38～13MPa，温度为243.1～276℃，达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为4～12h，干燥结束后以0.1MPa/min的排出速率排出釜内的乙醇气体，再使用氮气吹扫0.5h，彻底排尽釜内的乙醇气体。
进一步地，步骤4所述PZT气凝胶的退火过程具体为：将步骤3得到的PZT气凝胶置于马弗炉中，以2～5℃/min的升温速率由室温升至600～800℃，并在600～800℃下保温0.5～4h，进行退火，完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到晶化的PZT气凝胶，即为所述锆钛酸铅压电气凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，在不用减压蒸馏装置的条件下制备PZT溶胶，在其中加入了乙酰丙酮对溶胶进行改性，使得溶胶水解后在没有外界条件改变的情况下不会进一步缩聚反应，制得了均匀透明稳定的溶胶。
第二，经过乙酰丙酮改性的溶胶在常温常压下极难凝胶，本发明通过外加压力和升温使其在短时间内形成均匀半透明稳定的凝胶，相比于其他方法获得凝胶，省掉了将溶胶变为凝胶的漫长静置过程和凝胶的陈化过程，节省了大量陈化液，数量级节约时间。
第三，对获得的非晶PZT气凝胶进行不同温度的退火处理，不但获得晶化的PZT气凝胶，而且显著提高了气凝胶的机械强度。
附图说明
图1为不同退火温度下气凝胶的相结构；其中，(a)实施例1未经退火的气凝胶，(b)实施例2在550℃退火的气凝胶，(c)实施例3在600℃退火的气凝胶，(d)实施例4在650℃退火的气凝胶；
图2为不同退火温度下气凝胶的表面形貌；其中，(a)实施例1未经退火的气凝胶，(b)实施例2在550℃退火的气凝胶，(c)实施例3在600℃退火的气凝胶，(d)实施例4在650℃退火的气凝胶；
图3为经过不同处理温度后样品的氮气吸附-脱附等温曲线；其中，(a)实施例1未经退火的气凝胶，(b)实施例2在550℃退火的气凝胶，(c)实施例3在600℃退火的气凝胶，(d)实施例4在650℃退火的气凝胶；
图4为不同退火温度下得到的气凝胶的比表面积；
图5为经过不同温度热处理0.5h后气凝胶的最可几孔径分布。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1：制备PZT非晶气凝胶
一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法，其中，乙二醇甲醚：乙酰丙酮：三水合醋酸铅：正丙醇锆：钛酸四丁酯：去离子水的摩尔比为50：2：2.2：1.04：0.96：55。具体包括以下步骤：
步骤1、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3溶胶的制备：
按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比，首先将8.34g三水合醋酸铅加入40ml乙二醇甲醚与2ml乙酰丙酮的混合溶液中，搅拌使其充分溶解，得到铅的前驱液；然后，将4.6ml正丙醇锆和3.26ml钛酸四丁酯加入上述得到的铅的前驱液中，并不断搅拌得到浅黄色的铅锆钛三元前驱液；最后，在上述得到的铅锆钛三元前驱液中加入9.9ml去离子水，充分搅拌形成透明稳定的PZT溶胶；
步骤2、PZT凝胶的制备：
将步骤1得到的PZT溶胶转移至聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜内拧紧放入烘箱中，在温度为220℃的条件下反应4h，反应结束后，将得到的湿凝胶在无水乙醇中浸泡12h，即可得到半透明均匀稳定的PZT凝胶；
步骤3、PZT气凝胶的制备：
将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内，以二氧化碳作为干燥介质，进行超临界干燥，超临界干燥的压力为12MPa，温度为50℃，达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为12h，干燥结束后以1MPa/min的排出速率排出釜内的CO2气体，得到PZT气凝胶。
实施例2
本实施例与实施例1相比，增加了气凝胶的退火过程，具体为：将步骤3得到的PZT气凝胶置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率由室温升至550℃，并在550℃下保温0.5h，进行退火，完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到晶化的PZT气凝胶，即为所述锆钛酸铅压电气凝胶。
实施例3
本实施例与实施例2相比，区别在于：PZT气凝胶的退火温度为600℃，保温时间为0.5h，其余步骤与实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例2相比，区别在于：PZT气凝胶的退火温度为650℃，保温时间为0.5h，其余步骤与实施例2相同。
其他实施例不赘述。
对以上实施例样品进行如下表征：采用型号为JW-BK100C的比表面分析仪进行比表面积测试，采用FEI公司的Inspect F型号的扫描电镜对形貌进行表征，采用型号为DX-2700BH的XRD测试仪进行相结构测试。下面结合附图对实施例样品的性能进行分析：
由图1(a)的XRD衍射图谱可以看出，未经退火的气凝胶有PbCO3杂相，这主要与湿凝胶中的残余水分和在超临界干燥过程中的干燥介质CO2有关。经过550℃退火后，PbCO3相消失，但出现了纳米晶的ZrO2相，如图1(b)所示。由图1(c)可看出，经过600℃退火，形成了钙钛矿结构的PZT气凝胶和少许ZrO2相。进一步升高退火温度到650℃，样品几乎全为钙钛矿相的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3。
如图2(a)所示，经过二氧化碳超临界干燥出来的气凝胶样品具有多孔洞的三维网络骨架结构，由于未退火，样品的粒度不明显，颗粒大小不均匀，颗粒排布也不均匀。图2(b)所示样品是经过550℃退火0.5h后的样品，与未经过退火的样品相比，颗粒不均匀，团聚比较明显，颗粒排布仍无序，整体上仍然呈现气凝胶多孔洞的三维网络骨架结构。图2(c)所示是经过600℃退火0.5h后的气凝胶样品，与经过550℃退火0.5h的样品相比，样品的粒度变得明显，颗粒排布相对均匀，颗粒大小相对均匀。图2(d)所示是经过650℃退火0.5h的样品，样品的粒度十分明显，颗粒大小均匀，颗粒排布也很有序。但样品的三维空洞结构明显破坏，样品变得相对致密。
图3所示是经过不同处理温度后样品的氮气吸附-脱附等温曲线。观察图3中的四条曲线，在低P/P0区曲线凸向上，在较高P/P0区可观察到在脱附时得到的等温线与吸附时得到的等温线不重合即有滞后现象，而且等温线迅速上升。综合以上曲线的形状特征可以判定这四条曲线均为Ⅳ型曲线，表明该材料对应的孔洞为圆柱形孔结构而且孔径尺寸较大且分布相对较宽。迟滞回线是由容易发生毛细管凝聚现象的大孔径的孔隙引起的，证明所制备材料中有较大孔径的孔隙。从图可以看出，随着烧结温度的升高，迟滞回线产生的相对压力P/Po变化为：图3(a)P/Po＝0.2，图3(b)P/Po＝0.7，图3(c)P/Po＝0.76和图3(d)P/Po＝0.8。温度越高，迟滞环出现时的相对压力P/Po越大，说明烧结温度越高样品中的孔越大。高压区吸附量上升得较快，说明大孔较多。这些分析结果与图2的分析结果相一致。
图4所示是经过不同退火温度处理过的气凝胶样品的多点比表面积和单点比表面积的变化曲线。可见，随着退火温度的升高，单点比表面积与多点比表面积呈现相同的下降趋势。随着退火温度的升高，由图1的XRD衍射图谱可以看出气凝胶样品的晶化程度越来越高，锆钛酸铅相衍射峰越来越明显。由图2的中SEM图可以看出随着烧结温度的升高，样品的形貌变得致密、均匀，孔洞结构几乎全部塌陷。这些变化过程均会导致样品的比表面积减小。图4的测试结果与图1、图2与图3的测试结果相吻合。
图5是经过不同温度热处理的气凝胶样品的吸附孔径和脱附孔径分布图。可以看出，对于吸附孔径与脱附孔径，整体上随着退火温度的升高，孔径会明显增大。在600℃以前，随着温度的升高，气凝胶样品的吸附孔径和脱附孔径都呈现不断增大的趋势，这与图3中迟滞环产生的相对压力P/Po的变化是相吻合的。另外，由于烧结使样品中的孔径变大，这将导致样品的比表面积减小，这与图4中样品的比表面随温度的变化趋势是一致的。在烧结温度超过600℃后，样品的吸脱附最可几孔径开始减小，这是由于烧结温度的进一步升高，使得样品中的孔径进一步塌陷，使得样品进一步致密化，所以最可几孔径有所减少，比表面积也进一步减少。
综上，本申请在前期制备PZT气凝胶的基础上，分别对PZT溶胶、凝胶、气凝胶及气凝胶后处理等环节进行了改进或创新，可快速制备出高质量实用的PZT气凝胶。本申请在制备PZT前驱液中加入乙酰丙酮制备均匀透明稳定的溶胶，并通过外加压力和升温等方式快速制备高质量PZT凝胶。由于通常制备出来的PZT气凝胶是非晶态的，没有压电性能而不能应用，本申请对用超临界干燥制备的PZT非晶气凝胶进行退火，一则使气凝胶晶化具有压电性能，一则使气凝胶强化具有可应用的机械强度。

Claims (2)

1.一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3溶胶的制备：
按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比，首先将三水合醋酸铅加入乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中，搅拌使其充分溶解，得到铅的前驱液；然后，将正丙醇锆和钛酸四丁酯加入得到的铅的前驱液中，搅拌得到铅锆钛三元前驱液；最后，在得到的铅锆钛三元前驱液中加入去离子水，充分搅拌形成透明稳定的PZT溶胶；其中，所述乙二醇甲醚：乙酰丙酮：三水合醋酸铅：正丙醇锆：钛酸四丁酯：去离子水的摩尔比为(50±2)：(2±0.2)：(2.2±0.02)：(1.04±0.01)：(0.96±0.01)：(55±2)；
步骤2、PZT凝胶的制备：
将步骤1得到的PZT溶胶转移至聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中，在温度为100～240℃的条件下反应0.5～12h，反应结束后，将得到的湿凝胶在无水乙醇中浸泡4～24h，即可得到PZT凝胶；
步骤3、PZT气凝胶的制备：
将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内，进行超临界干燥，得到PZT气凝胶；
步骤4、PZT气凝胶的退火：
将步骤3得到的PZT气凝胶置于马弗炉中，以2～5℃/min的升温速率由室温升至600～800℃，并在600～800℃下保温0.5～4h，进行退火，完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到晶化的PZT气凝胶，即为所述锆钛酸铅压电气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法，其特征在于，步骤3所述PZT气凝胶的制备过程具体为：将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内，以二氧化碳或者乙醇作为干燥介质，进行超临界干燥，得到PZT气凝胶；以二氧化碳为干燥介质时，超临界干燥的压力为7.38～15MPa，温度为31.2～50℃，达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为6～24h；以乙醇为干燥介质时，超临界干燥的压力为6.38～13MPa，温度为243.1～276℃，达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为4～12h。
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