CN101734946A - 一种在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆涂层的方法及其应用 - Google Patents

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本发明公开了一种在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆涂层的方法及其应用，本发明从改善浸渍涂覆工艺入手，采用真空抽提浸渍法在堇青石蜂窝陶瓷孔道表面上涂覆薄而致密、分布均匀、涂覆率和比表面积更高的氧化铝涂层；特别是在铝溶胶粘度大于等于35mPa·s时，采用普通浸渍法，铝溶胶难以进入蜂窝陶瓷孔道内部，无法正常涂覆涂层，而采用本发明的真空抽提浸渍工艺却没有这个限制，依然可高涂覆率的均匀涂覆氧化铝涂层；用本发明的方法涂覆了氧化铝涂层的蜂窝陶瓷，进一步负载Pd贵金属制备的整体式催化剂，用于甲苯催化燃烧净化处理时，在215℃的较低温度下，即可使甲苯转化率达到99％，甲苯浓度降到40mg/m3以下。

Description

一种在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆涂层的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种在堇青石蜂窝陶瓷上均匀涂覆氧化铝涂层的方法及其应用。
背景技术
堇青石蜂窝陶瓷由于具有规整的孔道结构、热稳定性好、价格低廉、加工成型方便等优点，目前是VOCs(如甲苯等)催化燃烧净化使用的负载型贵金属整体式催化剂的主要骨架基体之一。与负载型贵金属粒状催化剂相比，该类整体式催化剂由于独特的骨架结构具有大量的宏观尺度上的中空孔道，且平行孔道间无流体的径向主体传输，所以压力降比粒状催化剂低2～3个数量级、传热传质性能好，工业放大简单。但由于蜂窝陶瓷比表面积较小(＜1m2/g)，贵金属Pt、Pd等与陶瓷的热膨胀系数不同，为了更好的均匀牢固负载贵金属，必须首先在蜂窝陶瓷孔道表面上涂覆一层高比表面且热膨胀系数相似的氧化铝涂层。
目前在蜂窝陶瓷上涂覆氧化铝涂层，采用的都是普通浸渍法，即把蜂窝陶瓷直接浸入预先配制好的铝溶胶中，一段时间后取出干燥和高温焙烧即可。而且为了提高每次浸渍时氧化铝的涂覆率，多选用高浓度的铝溶胶作为浸渍液。但铝溶胶的浓度较高时，粘度增大，溶胶流变性变差，使得浸渍过程中铝溶胶很难进入蜂窝陶瓷孔道内部，造成无法涂覆或涂层涂覆不均匀的现象。所以为了改善高浓度铝溶胶的流变性，目前的报道多是采用在铝溶胶中添加各种类型的表面活性剂作为分散剂的方法。但这类方法需要添加较大量的额外试剂，且对铝溶胶的浓度有严格限制，过高浓度的铝溶胶也无法改性；同时为了避免对涂层造成污染，添加的额外试剂需焙烧除去，这也造成了较大的浪费。因此探究在堇青石蜂窝陶瓷上均匀涂覆涂层的新方法意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种在堇青石蜂窝陶瓷的孔道表面均匀涂覆氧化铝涂层的方法，进而用于负载Pd等贵金属制备VOCs催化燃烧净化用整体式催化剂。
本发明从改善浸渍涂覆工艺入手，采用真空抽提浸渍法在蜂窝陶瓷上均匀涂覆氧化铝涂层。即在浸渍过程中，通过添加额外的真空抽提力，使铝溶胶强制进入蜂窝陶瓷孔道内部，然后每隔一定时间，暂停抽真空而反向鼓风，使陶瓷孔道中的铝溶胶回流浸渍液中混合均匀后，再抽真空重复浸渍，进而使铝溶胶能更好地沉积在陶瓷孔道内表面上，达到涂层涂覆均匀的目的。该发明具体制备方法步骤如下：
(1)高浓度铝溶胶的配制：以固含量为10～14wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4～8小时，陈化过夜即可；
(2)真空抽提浸渍工艺涂覆氧化铝涂层：将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入带磁力搅拌的高浓度铝溶胶浸渍液中，另一端通过硬质胶管与真空装置相连，控制真空度为0.02～0.07MPa；然后每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风10～30秒，再抽真空重复浸渍；真空抽提浸渍6～12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于100～120℃干燥1～3h，500℃焙烧4h。
(3)为了提高氧化铝涂层的涂覆率，可以重复上述步骤(2)再涂覆1～3次。
所述堇青石蜂窝陶瓷采用孔密度为400孔/英寸2的商业产品；拟薄水铝石也采用商业产品。
步骤20)中所述堇青石蜂窝陶瓷的预处理：将堇青石蜂窝陶瓷在12wt％的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后干燥；将处理后的蜂窝陶瓷切割成15mm×15mm×25mm。
所述高浓度铝溶胶的固含量为10～14wt％，粘度为28～60mPa·s。
使用所述的方法涂覆了氧化铝涂层的堇青石蜂窝陶瓷，进一步负载贵金属制备的整体式催化剂，应用于甲苯催化燃烧净化处理。
本发明的有益效果在于：通过真空抽提改善高浓度铝溶胶浸渍涂覆工艺，在堇青石蜂窝陶瓷孔道表面上涂覆薄而致密、分布均匀、涂覆率和比表面积更高的的氧化铝涂层。特别是在铝溶胶固含量大于12wt％、溶胶粘度大于等于35mPa·s时，采用普通浸渍法铝溶胶难以进入蜂窝陶瓷孔道内部，无法正常涂覆涂层；而采用本发明改进的真空抽提浸渍工艺却没有这个限制，依然可高涂覆率的均匀涂覆氧化铝涂层。而且用本发明的方法涂覆了氧化铝涂层的蜂窝陶瓷，进一步负载Pd贵金属制备的整体式催化剂，用于甲苯催化燃烧净化处理时，在215℃的较低温度下，即可使甲苯转化率达到99％，甲苯浓度降到40mg/m3以下，达到国家限制排放标准。
附图说明
图1为预处理后的堇青石蜂窝陶瓷的孔道内表面的表面显微形貌的SEM照片。
图2为本发明实施例9所制得的样品孔道内表面的的表面显微形貌的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但并不限制本发明的范围。
实施例1
堇青石蜂窝陶瓷的预处理：将堇青石蜂窝陶瓷在12wt％的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后干燥；将处理后的蜂窝陶瓷切割成15mm×15mm×25mm。
以固含量为10wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.02MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风10秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共6分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥1h，500℃焙烧4h。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为10wt％、粘度为28mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
实施例2
以固含量为12wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流6小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.05MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风20秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于100℃干燥3h，500℃焙烧4h。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为12wt％、粘度为35mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
实施例3
以固含量为14wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流8小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.07MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风30秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共9分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于110℃干燥2h，500℃焙烧4h。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为14wt％、粘度为60mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
实施例4
以固含量为10wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.02MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风10秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复真空抽提浸渍步骤2次。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为10wt％、粘度为28mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
实施例5
以固含量为12wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流6小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.05MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风20秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复真空抽提浸渍步骤2次。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为12wt％、粘度为35mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
实施例6
以固含量为14wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流8小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.07MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风30秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复真空抽提浸渍步骤2次。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为14wt％、粘度为60mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
实施例7
以固含量为10wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.02MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风10秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复真空抽提浸渍步骤3次。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为10wt％、粘度为28mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1，以得到样品为载体制备的Pd整体式催化剂的甲苯催化燃烧净化性能评价列于表2。
实施例8
以固含量为12wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流6小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.05MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风20秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复真空抽提浸渍步骤3次。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为12wt％、粘度为35mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1，以得到样品为载体制备的Pd整体式催化剂的甲苯催化燃烧净化性能评价列于表2。
实施例9
以固含量为14wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流8小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入铝溶胶浸渍液中，另一端通过胶管与真空装置相连，控制真空度为0.07MPa；接着每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风30秒，再抽真空重复浸渍；最后真空抽提浸渍共12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复真空抽提浸渍步骤3次。
本实施例中所用铝溶胶的固含量为14wt％、粘度为60mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1，以得到样品为载体制备的Pd整体式催化剂的甲苯催化燃烧净化性能评价列于表2。
对比例
为了更好地说明本发明的效果，采用普通浸渍法在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆氧化铝涂层，列举了以下对比例。
对比例1
以固含量为10wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷全部浸入铝溶胶浸渍液中，浸渍共12分钟后取出，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h。
本对比例中所用铝溶胶的固含量为10wt％、粘度为28mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
对比例2
以固含量为10wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷全部浸入铝溶胶浸渍液中，浸渍共12分钟后取出，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复普通浸渍步骤2次。
本对比例中所用铝溶胶的固含量为10wt％、粘度为28mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
对比例3
以固含量为10wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷全部浸入铝溶胶浸渍液中，浸渍共12分钟后取出，吹净孔道内部残液后，于120℃干燥3h，500℃焙烧4h；重复普通浸渍步骤3次。
本对比例中所用铝溶胶的固含量为10wt％、粘度为28mPa·s，得到样品的涂层涂覆率和比表面积列于表1。
对比例4
以固含量为12wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷全部浸入铝溶胶浸渍液中，发现由于铝溶胶粘度过大，溶胶难于进入蜂窝陶瓷孔道内部，无法正常涂覆涂层。
本对比例中所用铝溶胶的固含量为12wt％、粘度为35mPa·s。
对比例5
以固含量为14wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4小时，陈化过夜；然后将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷全部浸入铝溶胶浸渍液中，发现由于铝溶胶粘度过大，溶胶难于进入蜂窝陶瓷孔道内部，无法正常涂覆涂层。
本对比例中所用铝溶胶的固含量为14wt％、粘度为60mPa·s。
由表1中真空抽提浸渍法得到的各实施例样品与普通浸渍法得到的各对比例样品的涂层涂覆率和比表面积对比可知，当铝溶胶的固含量为10wt％时，溶胶粘度较小，真空抽提浸渍法比普通浸渍法制得的氧化铝涂层的涂覆率和比表面积都稍高。但是当铝溶胶的固含量大于等于12wt％时，溶胶粘度较大，采用普通浸渍法已经无法正常涂覆，而采用真空抽提浸渍法不但还可正常涂覆，而且所得样品的涂层涂覆率和比表面积都有较大幅度提高。进一步由实施例9所得样品的孔道内表面电镜照片(图2)与堇青石蜂窝陶瓷空白样的电镜照片(图1)对比可见，即使对高固含量的铝溶胶，改进的真空抽提浸渍工艺也能在蜂窝陶瓷孔道内表面上形成薄而致密且分布均匀的氧化铝涂层。
表1样品的氧化铝涂层的涂覆率和比表面积
Figure G2009102139978D00081
将实施例所得样品作为载体负载贵金属Pd制备整体式催化剂，以甲苯的催化燃烧作为探针反应，在甲苯进口浓度4g/m3，空速10000h-1条件下进行催化燃烧性能评价。因甲苯转化率达到99％时，甲苯出口浓度低于40mg/m3，达到国家限制排放标准，故以甲苯转化率为99％时的反应温度T99作为催化燃烧性能评价标准，结果见表2。
表2以不同样品为载体制备的整体式催化剂的甲苯催化燃烧净化性能评价。
  用作载体的样品   铝溶胶的固含量/wt％   浸渍次数   T99/℃
  实施例7   10   3   220
  实施例8   12   3   218
  实施例9   14   3   215

Claims (5)

1.一种在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)高浓度铝溶胶的配制：以固含量为10～14wt％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，在80℃水浴中搅拌回流4～8小时，陈化过夜即可；
(2)真空抽提浸渍工艺涂覆氧化铝涂层：将预处理过的堇青石蜂窝陶瓷一端浸入带磁力搅拌的高浓度铝溶胶浸渍液中，另一端通过硬质胶管与真空装置相连，控制真空度为0.02～0.07MPa；然后每隔3分钟，暂停真空装置，反向鼓风10～30秒，再抽真空重复浸渍；真空抽提浸渍6～12分钟后，关闭真空装置，取出蜂窝陶瓷，吹净孔道内部残液后，于100～120℃干燥1～3h，500℃焙烧4h；
(3)为提高氧化铝涂层的涂覆率，重复上述步骤(2)再涂覆1～3次。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述堇青石蜂窝陶瓷采用孔密度为400孔/英寸2的商业产品；拟薄水铝石也采用商业产品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述堇青石蜂窝陶瓷的预处理：将堇青石蜂窝陶瓷在12wt％的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后干燥；将处理后的蜂窝陶瓷切割成15mm×15mm×25mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高浓度铝溶胶的固含量为10～14wt％，粘度为28～60mPa·s。
5.使用权利要求1所述的方法涂覆了氧化铝涂层的堇青石蜂窝陶瓷，进一步负载贵金属制备的整体式催化剂，应用于甲苯催化燃烧净化处理。
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