CN102068984B - 一种负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的制备方法。该技术以过饱和铝钯合金的加工为基础，结合氧气氛条件下热处理技术来获得比表面积大、纳米贵金属分布均匀、催化材料结构牢固、催化效果明显的新型结构Pd/Al2O3催化剂材料。该制备技术将贵金属纳米颗粒的制备与载体制备及结构设计合三为一，具有制备技术成本低、流程短、环境友好、高性能的特点。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，特别是涉及纳米贵金属催化剂的制备技术。
背景技术
纳米贵金属因其具有独特的光电子、化学特性，作为催化剂、医学材料、电磁功能材料、吸波材料、传感器元器件材料及纳米复合材料等，已在冶金、化工、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等研究领域呈现出极其重要的应用价值。但在贵金属纳米颗粒的应用中我们注意到这样一个事实，为了节约贵金属的消耗量、降低材料/产品成本，常常将贵金属纳米颗粒负载到一定的载体上/固体表面，包括金属的真空沉积、惰性气体蒸发、扩散控制团聚、化学和电化学沉积等。现已发展到将Ag、Pt、Au纳米晶体分散到沸石、TiO2、Al2O3、SiO2、石墨、碳纳米管等表面。在这个应用方向上，现有的材料制备技术(物理、化学法等)在有效地固定贵金属纳米颗粒方面尚存在一些问题，材料在应用中不足以保持高的物理、化学性质，这是贵金属纳米颗粒使用中面临的一个巨大挑战。如果贵金属纳米颗粒由于与载体之间不能形成有效的冶金结合，在使用过程中有可能受纳米颗粒巨大表面能的影响而发生团聚，进而对纳米材料性质的发挥带来负面影响。本发明主要就是为解决纳米贵金属与载体有效结合的问题而提出的，本技术较好的结合了过饱和金属合金的加工性能和贵金属在热处理过程中的沉淀析出形成纳米相及基体氧化形成金属氧化物的方法，将贵金属纳米颗粒的制备与载体制备合二为一，体现出了材料制备技术“高效、低成本、短流程、环境友好、高性能”的发展趋势。
发明内容
本发明结合超饱和金属合金材料加工和基体金属原位氧化、贵金属第二相析出原理，先将超饱和金属合金材料加工成蜂窝结构，然后通过在一定氧化气氛条件下对加工成蜂窝结构的合金进行热处理和原位氧化处理，最终制备出均匀分布有纳米贵金属Pd的蜂窝结构Al2O3催化材料。该制备技术的优点是能够获得比表面积大、纳米贵金属分布均匀、催化材料结构牢固、催化效果明显的新型结构催化材料；而且，这种制备技术能够结合现有金属合金材料制备、加工和热处理设备，投入少，成本低等优点。
本发明制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法是通过如下方案来实现：其特征在于含有以下工艺步骤：
1)将纯度＞99.95％的金属铝和纯度＞99.95％的钯为原料按照重量百分比分别为0.5％、1.5％、3％的钯，余量为铝进行原料配置。
2)合金熔炼：
将配置好的含0.5％、1.5％、3％的钯和余量铝放入真空度＜10-3Pa的真空熔炼炉中，在熔炼温度分别为700℃、680℃或650℃进行熔炼后浇铸成锭坯；
3)合金锭坯加工及热处理工艺：
A)将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带，然后加工成蜂窝结构，
B)将获得的蜂窝结构铝钯合金放入热处理炉中，分别在550℃、580℃和600℃条件下进行热处理，并在热处理过程中通入氧气流量5～15L/min的氧气进行合金的原位氧化处理。
步骤2)中待原料完全熔化后，通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯。
所述步骤3)中氧气流量为10L/min。
一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：将按照重量百分比为0.5％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在700℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在550℃，氧气流量为15L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：将按照重量百分比为1.5％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在680℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在580℃，氧气流量为10L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：将按照重量百分比为3％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在650℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在600℃，氧气流量为5L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
本发明技术以过饱和铝钯合金的加工为基础，结合氧气氛条件下热处理技术来获得比表面积大、纳米贵金属分布均匀、催化材料结构牢固、催化效果明显的新型结构Pd/Al2O3催化剂材料。该制备技术将贵金属纳米颗粒的制备与载体制备及结构设计合三为一，具有制备技术成本低、流程短、环境友好、高性能的特点。
附图说明
下面结合附图以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
图1是制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的工艺流程图。
具体实施方式
图1是本发明的工艺流程图。首先通过熔炼制备含0.5％～3％钯(重量百分比)的铝钯合金，然后通过板材轧制和蜂窝结构加工技术获得具有蜂窝结构的锡银材料，最后将该材料放入具有一定流量氧气氛的热处理炉内进行热处理和原位氧化反应，最终获得负载有纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化产品。
1、原料及配料：
1)原料：金属铝(纯度＞99.95％)和钯(纯度＞99.95％)。
2)配料：按照重量百分比分别为0.5％、1.5％、3％的钯，余量为铝进行原料配置。
2、合金熔炼：
将配置好的含0.5％、1.5％、3％的钯和余量铝放入真空熔炼炉中(真空度＜10-3Pa)，在熔炼温度分别为700℃、680℃和650℃进行熔炼后浇铸成锭坯。
3、合金锭坯加工及热处理工艺
1)将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带，然后加工成蜂窝结构。
2)将获得的蜂窝结构铝钯合金放入热处理炉中，分别在550℃、580℃和600℃条件下进行热处理，并在热处理过程中通入氧气流量5～15L/min的氧气进行合金的原位氧化处理。
实施例1：将按照重量百分比为0.5％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在700℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在550℃，氧气流量为15L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
实施例2 将按照重量百分比为1.5％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在680℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在580℃，氧气流量为10L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
实施例3 将按照重量百分比为3％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在650℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在600℃，氧气流量为5L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
Claims (6)
1.一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
1)将纯度＞99.95％的金属铝和纯度＞99.95％的钯为原料按照重量百分比分别为0.5％、1.5％、3％的钯，余量为铝进行原料配置；
2)合金熔炼：
将配置好的含0.5％、1.5％、3％的钯和余量铝放入真空度＜10-3Pa的真空熔炼炉中，在熔炼温度分别为700℃、680℃或650℃进行熔炼后浇铸成锭坯；
3)合金锭坯加工及热处理工艺：
A)将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带，然后加工成蜂窝结构，
B)将获得的蜂窝结构铝钯合金放入热处理炉中，分别在550℃、580℃和600℃条件下进行热处理，并在热处理过程中通入氧气流量5～15L/min的氧气进行合金的原位氧化处理。
2.根据权利要求1所述的制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：步骤2)中待原料完全熔化后，通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯。
3.根据权利要求1所述的制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：所述步骤3)中氧气流量为10L/min。
4.一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：将按照重量百分比为0.5％Pd，余量为金属铝的原料放入真空熔炼炉中，在700℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在550℃，氧气流量为15L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
5.一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：将按照重量百分比为1.5％Pd，余量为金属铝的原料放入真空熔炼炉中，在680℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该 蜂窝结构放入热处理炉中，在580℃，氧气流量为10L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
6.一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的方法，其特征在于：将按照重量百分比为3％Pd，余量为金属铝的原料放入真空熔炼炉中，在650℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结构放入热处理炉中，在600℃，氧气流量为5L/min的气氛条件下进行热处理和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂。
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