CN102489338B - 一种负载纳米贵金属的Al2O3催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载纳米贵金属的Al2O3催化材料的制备方法。该技术以过饱和锡基合金的加工为基础，结合氧气氛条件下热处理技术来获得比表面积大、纳米贵金属分布均匀、催化材料结构牢固、催化效果明显的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料。该制备技术将贵金属纳米颗粒的制备与载体制备及结构设计合三为一，具有制备技术成本低、流程短、环境友好、高性能的特点。所获得的产品可应用于汽车，石油化工等催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载纳米贵金属的Al 2 O 3 催化材料及其制备方法，属于催化材料技术领域。
背景技术
纳米贵金属因其具有独特的光电子、化学特性，作为催化剂、医学材料、电磁功能材料、吸波材料、传感器元器件材料及纳米复合材料等，己在冶金、化工、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等研究领域呈现出极其重要的应用价值。但在贵金属纳米颗粒的应用中我们注意到这样一个事实，为了节约贵金属的消耗量、降低材料/产品成本，常常将贵金属纳米颗粒负载到一定的载体上/固体表面，包括金属的真空沉积、惰性气体蒸发、扩散控制团聚、化学和电化学沉积等。现已发展到将Ag、Pt、Au纳米晶体分散到沸石、TiO2、Al2O3、SiO2、石墨、碳纳米管等表面。在这个应用方向上，现有的材料制备技术（物理、化学法等）在有效地固定贵金属纳米颗粒方面尚存在一些问题，材料在应用中不足以保持高的物理、化学性质，这是贵金属纳米颗粒使用中面临的一个巨大挑战。如果贵金属纳米颗粒由于与载体之间不能形成有效的冶金结合，在使用过程中有可能受纳米颗粒巨大表面能的影响而发生团聚，进而对纳米材料性质的发挥带来负面影响。
负载纳米贵金属的金属氧化物载体催化材料的催化活性与金属氧化物载体的结构有很大的关系，特别是金属氧化物载体材料比表面积的的大小，决定了纳米贵金属的分布，以及催化活性点的数量。因此，本发明就是通过对载体Al2O3材料的结构设计，获得多层圆筒状蜂窝结构Al2O3载体以增大其比表面积，从而提高负载的纳米贵金属的比表面积，提高了催化剂的催化活性点，最终提高该类催化剂的催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载纳米贵金属的Al2O3催化材料及其制备方法，得到表面均匀、牢固地结合有纳米贵金属颗粒的Al2O3催化材料，解决纳米贵金属与载体不能有效结合，导致催化材料的物理、化学性质不稳定的问题。
本发明的技术方案是：负载纳米贵金属的Al2O3催化材料，是以钛为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构催化材料。负载的纳米贵金属为Au、Ag、Pd 、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物，颗粒粒度为纳米级，其重量百分比为1%～5%（占整个催化材料的重量百分比）
本发明是通过如下方案来实现：首先通过熔炼制备含1%～5%贵金属（重量百分比）的铝基合金，然后通过板材轧制和蜂窝结构加工技术获得具有多层圆筒状蜂窝结构的锡基合金材料，最后将该材料放入具有一定流量氧气氛的热处理炉内进行热处理和原位氧化反应，最终获得负载有纳米贵金属的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料产品。具体制备步骤如下：
（1）先按1%～5%的重量百分比，将Au、Ag、Pd 、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物，与金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-3Pa，在650℃～850℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌1～3分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度<1mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至450℃～650℃，然后按5～15L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理1～5小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料。
所述贵金属和金属铝的纯度均>99.95%。
所述高纯氧气为纯度为99.999%的氧气。
本发明先将贵金属和载体材料制成合金材料，再加工成多层圆筒状蜂窝结构，然后在一定氧化气氛条件下对合金进行热处理和原位氧化处理，结合了过饱和金属合金的加工性能和贵金属在热处理过程中的沉淀析出形成纳米相及基体氧化形成金属氧化物的方法，将贵金属纳米颗粒的制备与载体制备合二为一，最终制备出均匀分布有纳米贵金属的圆筒状多层蜂窝结构Al2O3催化材料。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）能够获得比表面积大、纳米贵金属分布均匀、催化材料结构牢固、催化效果明显的新型结构催化材料；
（2）能够结合现有金属合金材料制备、加工和热处理设备，具有投入少，成本低等优点。
（3）复合材料制备技术“高效、低成本、短流程、环境友好、高性能”的发展趋势。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明表面负载有纳米贵金属颗粒的圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料示意图。
具体实施方案：
以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的保护内容不限于所述范围。
实施例1：（如图1）
（1）先按1%的重量百分比，将纯度>99.95%Au，与纯度>99.95%金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-4Pa，在650℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌3分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度<1mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至450℃，然后按5L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理1小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，是以铝为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，铝载体表面的纳米贵金属的粒度为小于100nm，贵金属和金属钛的纯度均>99.95%，负载的纳米贵金属为Au，其重量百分比为1%。（如图2）
实施例2：（如图1）
（1）先按2%的重量百分比，将纯度>99.95% Ag，与纯度>99.95%金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-6Pa，在700℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌2分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度0.7mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至500℃，然后按10L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理3小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，是以铝为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，铝载体表面的纳米贵金属的粒度为小于100nm，贵金属和金属钛的纯度均>99.95%，负载的纳米贵金属为Ag，其重量百分比为2%。（如图2）
实施例3：（如图1）
（1）先按3%的重量百分比，将纯度>99.95%的Pd 、Pt和Rh的任意比例混合物，与纯度>99.95%金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-5Pa，在850℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌1分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度<0.6mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至600℃，然后按15L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理5小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，是以铝为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，铝载体表面的纳米贵金属的粒度为小于100nm，贵金属和金属钛的纯度均>99.95%，负载的纳米贵金属为Pd 、Pt和Rh，其重量百分比为3%。（如图2）
实施例4：（如图1）
（1）先按5%的重量百分比，将纯度>99.95%的Ag和 Pd的任意比例混合物，与纯度>99.95%金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-6Pa，在800℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌1.5分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度<0.5mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至650℃，然后按12L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理4小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，是以铝为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，铝载体表面的纳米贵金属的粒度为小于100nm，贵金属和金属钛的纯度均>99.95%，负载的纳米贵金属为Ag和 Pd，其重量百分比为5%。（如图2）
实施例5：（如图1）
（1）先按4%的重量百分比，将纯度>99.95%的Au、Ag、Pd 、Pt和Rh的任意比例混合物，与纯度>99.95%金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-5Pa，在750℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌2.5分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度<0.9mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至550℃，然后按8L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理2小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，是以铝为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，铝载体表面的纳米贵金属的粒度为小于100nm，贵金属和金属钛的纯度均>99.95%，负载的纳米贵金属为Au、Ag、Pd 、Pt和Rh，其重量百分比为4%。(如图2)。
Claims (5)
1.一种负载纳米贵金属的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，其特征在于：是以铝为载体、表层为Al2O3并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料，负载的纳米贵金属为Au、Ag、Pd、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物，其重量百分比为1%～5%；铝载体表面的纳米贵金属的粒度为小于100nm，贵金属和金属铝的纯度均>99.95%。
2.一种负载纳米贵金属的Al2O3催化材料的制备方法，其特征在于：首先通过熔炼制备含1%～5%贵金属的铝基合金，然后通过板材轧制和蜂窝结构加工，获得具有多层圆筒状蜂窝结构的铝基合金材料，最后将该材料放入具有一定流量氧气氛围的热处理炉内进行热处理和原位氧化反应，最终获得负载有纳米贵金属的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料产品，贵金属为Au、Ag、Pd、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物。
3.根据权利要求2所述的负载纳米贵金属的Al2O3催化材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）先按1%～5%的重量百分比，将贵金属与金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10-3Pa，在650℃～850℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌1～3分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；
（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在线轧制成厚度<1mm的铝基合金板带，然后再将其加工成多层圆筒状蜂窝结构；
（3）将获得的蜂窝结构铝基合金放入热处理炉中，加热至300℃～600℃，然后按5～15L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理1～3小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al2O3催化材料。
4.根据权利要求2或3所述的负载纳米贵金属的Al2O3催化材料的制备方法，其特征在于：铝载体表面的纳米贵金属的粒度小于100nm，贵金属和金属铝的纯度均>99.95%。
5.根据权利要求2或3所述的负载纳米贵金属的Al2O3催化材料的制备方法，其特征在于：负载的纳米贵金属为Au、Ag、Pd、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物，其重量百分比为1%～3%。
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