KR101925430B1 - 이온에 의해 활성화되는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 방법 - Google Patents
이온에 의해 활성화되는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 반도체 오·폐수처리장과 반도체 공정 중에 배출되는 악취를 안정적 및 고효율로 제거하는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 이온 촉매 및 그 제조 방법은 (a) 다공성 지지체와 나노실리카 졸을 혼합하여, 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 단계; (b) 상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체와 Al(OH)3 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입하는 단계; (c) 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체와 제1전이금속과 제2전이금속 전구체를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성하는 단계; 및 (d) 상기 촉매 결합체를 220~350℃에서 열처리한 후 냉각하여 이온 촉매를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계의 이온 촉매에는 나노실리카-알루미늄(Al)-제1전이금속-제2전이금속이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 이온 촉매 및 그 제조 방법은 (a) 다공성 지지체와 나노실리카 졸을 혼합하여, 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 단계; (b) 상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체와 Al(OH)3 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입하는 단계; (c) 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체와 제1전이금속과 제2전이금속 전구체를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성하는 단계; 및 (d) 상기 촉매 결합체를 220~350℃에서 열처리한 후 냉각하여 이온 촉매를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계의 이온 촉매에는 나노실리카-알루미늄(Al)-제1전이금속-제2전이금속이 형성되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 이온에 의해 활성화되는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반도체 오·폐수처리장과 반도체 공정 중에 배출되는 악취를 안정적 및 고효율로 제거하는 이온 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 악취를 제거하기 위하여 사용되는 촉매는 별도의 광원을 이용하여 특정 파장에서 반응하는 촉매에 자외선을 조사하여 산화시키는 광촉매와 고온의 온도에서 열에너지에 의한 산화반응을 유도하는 열산화 촉매가 대표적이다. 이 중에서 광촉매는 기술의 특성상 주로 고농도 대풍량의 배기 가스가 발생되는 산업 현장보다는 실내 주거 환경의 공기청정용으로 사용되고 있으며, 실외 대기환경 개선을 위해서는 열산화 촉매를 이용한 열촉매 산화법이 많이 사용되고 있다.
하지만 열산화 촉매를 활성화시키기 위해, 400~500℃의 고온의 열에너지를 유지해야 하며, 이는 장비 내구성에 영향을 미치며, 유지관리적 측면과 경제적인 측면, 안정성에 문제점이 있다.
이에 따라, 초기 투자비와 장비 유지비를 증가시켜 보다 경제적이고 효과적인 악취제거 기술에 대한 필요성이 지속적으로 제기되고 있다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0334930호(2002.04.18. 등록)가 있으며, 상기 문헌에는 악취제거용 촉매 및 그 제조방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 반도체 오·폐수 처리장 및 반도체 공정 중에 배출되는 악취를 강력한 산화력을 가지는 활성산소 이온을 에너지원으로 사용하여 안정적으로 제거할 뿐만 아니라 고효율로 제거할 수 있는 악취 제거용 이온 촉매를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 악취 제거용 이온 촉매의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이온 촉매는 다공성 지지체; 및 상기 다공성 지지체 표면에 형성되는 나노실리카 박막;을 포함하고, 상기 나노실리카 박막은 알루미늄(Al)-제1전이금속-제2전이금속을 포함하며, 상기 제1전이금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 은(Ag), 구리(Cu) 또는 철(Fe) 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 제2전이금속은 망간(Mn)인 것을 특징으로 한다.
상기 다공성 지지체는 활성탄, 제올라이트, 보헤마이트, 유리섬유 및 종이 중에서 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이온 촉매의 제조 방법은 (a) 다공성 지지체와 나노실리카 졸을 혼합하여, 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 단계; (b) 상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체와 Al(OH)3 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입하는 단계; (c) 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체와 제1전이금속과 제2전이금속 전구체를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성하는 단계; 및 (d) 상기 촉매 결합체를 220~350℃에서 열처리한 후 냉각하여 이온 촉매를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계의 이온 촉매에는 나노실리카-알루미늄(Al) -제1전이금속-제2전이금속이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계는 상기 다공성 지지체 100중량부에 대하여, 나노실리카 졸 5~10중량부를 혼합하여 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성할 수 있다.
상기 (b) 단계는 상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체 100중량부에 대하여, Al(OH)3 3~5중량부를 포함하는 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입할 수 있다.
상기 (c) 단계는 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체 100중량부에 대하여, 제1전이금속과 제2전이금속 전구체의 총합 3~5중량부를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성할 수 있다.
상기 제1전이금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 은(Ag), 구리(Cu) 또는 철(Fe) 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 제2전이금속 전구체는 과망간산칼륨(KMnO4) 또는 과망가니즈산나트륨(NaMnO4)일 수 있다.
본 발명에 따른 이온 촉매는 산화력이 큰 활성산소 이온을 활성화 에너지로 사용함으로써, 악취를 장시간 안정적으로 제거할 뿐만 아니라 고효율로 제거하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 이온 촉매의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 이온 촉매를 이용한 물성 실험 장치의 단면도이다.
도 3은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 촉매에 대한 암모니아 제거 효율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 촉매에 대한 황화수소 제거 효율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 촉매에 대한 소성 온도별 암모니아 제거 효율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 이온 촉매를 이용한 물성 실험 장치의 단면도이다.
도 3은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 촉매에 대한 암모니아 제거 효율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 촉매에 대한 황화수소 제거 효율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 촉매에 대한 소성 온도별 암모니아 제거 효율을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이온에 의해 활성화되는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 고전압 발생기를 이용하여 발생된 이온에 의해 활성화되는 특징을 갖는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 종래의 400℃ 이상의 열을 활성화 에너지로 사용하여 악취를 제거하는 악취제거용 촉매에 비해, 안정성이 높고, 경제적이며 유지가 간편한 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 이온 촉매의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 이온 촉매의 제조 방법은 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 단계(S110), 중간연결자 촉매를 도입하는 단계(S120), 촉매 결합체를 형성하는 단계(S130) 및 이온 촉매를 제조하는 단계(S140)를 포함한다.
다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 단계(S110)
본 발명의 다공성 지지체로 사용하는 활성탄, 제올라이트, 보헤마이트는 다공성 기공으로 침투하는 악취를 선 흡착하고 농축하여, 이온과 악취분자간의 반응을 급격히 유도하여 분해할 수 있는 충분한 반응시간과 공간을 제공한다.
상기 다공성 지지체 100중량부에 대하여, 나노실리카 졸 5~10중량부를 혼합하여 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성할 수 있다. 상기 나노실리카 졸은 다공성 지지체 표면에 코팅되어 지지체 표면과 기공에 필름막을 형성할 수 있도록 5~20시간 동안 25~40℃의 온도에서 서서히 건조시킬 수 있다.
상기 나노실리카 졸(sol)은 자기조립 방식으로 제조된 균일한 크기의 완전한 구형 나노실리카를 포함하며, 음전하를 띠는 무정질 나노실리카(SiO2) 미립자가 수중에서 콜로이드 상태를 이루는 것을 의미한다. 또한, 상기 나노실리카 졸은 실라놀 그룹(Si-OH)과 히드록시 그룹(OH-)이 수중에 분포되어 있는 친수성 물질이며, 상기 나노실리카의 직경은 20~40nm일 수 있다.
상기 다공성 지지체 표면에 코팅된 나노실리카 졸은 완전한 구형의 실리카가 필름막을 형성하여 비표면적을 늘려주는 역할을 한다.
상기 나노실리카 졸은 Si-O-의 관능기를 가지며 활성산소 이온과 악취의 분해과정에 기여한다.
중간연결자 촉매를 도입하는 단계(S120)
다음으로, 상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체 100중량부에 대하여, Al(OH)3 3~5중량부를 포함하는 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입한다.
구체적으로는, 상기 나노실리카 박막이 형성된 지지체를 Al(OH)3 3~5중량부를 포함하는 수용액에 2~4시간 동안 담지시킨 후, 건조 오븐 60~80℃에서 4~7시간 동안 밀봉하여 반응시킨다. 밀봉된 것을 개봉한 후에는 130~160℃에서 8~12시간 동안 건조하여 상기 나노실리카 박막이 형성된 지지체에 중간연결자 촉매를 도입한다.
상기 Al(OH)3는 -Si-O-Al-O- 상태로 중간연결자 촉매 역할을 담당하게 된다.
상기 Al(OH)3는 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체 100중량부에 대하여 3~5중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 3중량부 미만으로 혼합되는 경우, 충분한 활성점을 제공하지 못하는 문제가 있고, 5중량부를 초과하여 혼합되는 경우, 나노실리카 박막의 표면을 물리적으로 도포하여 비표면적을 감소시키는 문제가 있다.
촉매 결합체를 형성하는 단계(S130)
다음으로, 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체 100중량부에 대하여, 제1전이금속과 제2전이금속 전구체의 총합 3~5중량부를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성한다.
구체적으로는, 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체를 이온산화를 유도하는 제1전이금속과 제2전이금속 전구체를 포함하는 수용액에 담지시킨 후, 100~300rpm으로 30~90분간 교반하여 이온활성화 반응을 유도하는 작용기를 도입한다. 교반 후에는 건조오븐 80~120℃에서 8~20시간 충분히 건조하여 촉매 결합체를 형성할 수 있다.
상기 이온 촉매의 이온산화를 유도하는 제1전이금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 은(Ag), 구리(Cu) 또는 철(Fe) 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 이온 촉매의 이온산화를 유도하는 제2전이금속 전구체는 과망간산칼륨(KMnO4) 또는 과망가니즈산나트륨(NaMnO4)일 수 있다.
이온 촉매를 제조하는 단계(S140)
다음으로, 상기 촉매 결합체를 소성로 질소 분위기에서 220~350℃에서 1~5시간 동안 열처리한 후 냉각하여 이온 촉매를 제조한다. 열처리 온도는 바람직하게는 220~300℃일 수 있다.
상기 촉매결합체를 220℃ 미만의 온도에서 열처리하면 이온 활성화에 영향을 미치는 -Si-O-Al-O-Mn-, -Si-O-Al-O-M(전이금속)- 등의 반응점이 생성되지 않아 촉매 활성이 저하될 수 있고, 350℃를 초과하는 온도에서 열처리하면 베타형 알루미나 결정체 성장의 문제가 있어 성능이 저하될 수 있다.
이처럼, 본 발명에 따른 악취 제거용 이온 촉매는 나노실리카-알루미늄(Al) -제1전이금속-제2전이금속이 형성되는 구조를 가지며, 상기 알루미늄(Al)은 중간연결자 촉매 역할을 담당한다. 고전압 반응기로부터 발생한 활성산소 이온을 활성 에너지로 사용하는 특성을 가지며, 악취와 강력한 산화력을 가지는 활성산소 이온을 활발하게 반응시켜 악취분해를 유도함으로써, 안정적 및 고효율로 악취를 제거하게 된다.
이와 같이 이온에 의해 활성화되는 악취 제거용 이온 촉매 및 그 제조 방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
1. 이온에 의해 활성화되는 악취 제거용 이온 촉매의 제조
실시예 1
활성탄 100중량부를 직경이 30nm인 나노실리카 졸 5중량부에 2시간 동안 담지하고, 40℃의 건조 오븐에서 12시간 동안 건조하여 활성탄 표면과 기공표면에 나노실리카 박막을 형성하였다.
이어서, 상기 나노실리카 박막이 형성된 활성탄 지지체 100중량부에 대하여, Al(OH)3 3중량부를 증류수에 녹인 후 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 나노실리카 박막이 형성된 활성탄 지지체를 2시간 동안 담지하였다. 그리고, 건조 오븐 80℃에서 6시간 동안 밀봉하여 반응시킨 후, 이를 개봉하고 150℃에서 12시간 동안 건조하여 중간연결자 촉매를 도입하였다.
이어서, 상기 중간연결자 촉매가 도입된 활성탄 지지체 100중량부에 대하여, KMnO4 4중량부와 0.5중량부의 백금(Pt)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하였다. 이 수용액에 상기 중간연결자 촉매가 도입된 지지체를 3시간 동안 담지한 후, 건조 오븐에서 100℃에서 12시간 동안 건조하여 촉매결합체를 형성하였다.
상기 촉매결합체를 소성로(질소 분위기)에서 300℃의 온도에서 5시간 동안 열처리한 후 냉각하여 이온 촉매를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 제조한 이온 촉매에 활성산소 이온(O2 -)을 주입하였다.
비교예 1
활성탄을 단독으로 사용하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 소성온도를 100℃로 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 이온 촉매를 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예1에서 소성온도를 200℃로 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 이온 촉매를 제조하였다.
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
도 2는 본 발명에 따른 이온 촉매를 이용한 물성 실험 장치의 단면도이다.
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 내지 3의 촉매를 암모니아 20ppm 또는 황화수소 20ppm을 투입하여 촉매 전, 후단의 농도를 측정하여 촉매의 암모니아 제거효율(%)과 황화수소 제거효율(%)을 일정 시간별로 측정하였다.
도 3은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 촉매에 대한 암모니아 제거 효율을 나타낸 그래프이다. 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 1보다 상대적으로 암모니아 제거효율이 지속적으로 유지되었다. 특히, 활성산소 이온(O2 -)을 활성에너지로 주입한 실시예 2는 대략 150분 동안 암모니아 제거효율이 100%로 유지되다가 150분 이후로는 점진적으로 감소하였으나, 대략 300분까지도 제거효율 80% 이상을 유지하는 결과를 보여준다.
도 4는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 촉매에 대한 황화수소 제거 효율을 나타낸 그래프이다. 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 1보다 상대적으로 황화수소 제거효율이 지속적으로 유지되었다. 특히, 활성산소 이온(O2 -)을 활성에너지로 주입한 실시예 2는 대략 180분 동안 황화수소 제거효율이 100%로 유지되다가 180분 이후로는 점진적으로 감소하였으나, 대략 300분까지도 제거효율이 85% 이상을 유지하는 결과를 보여준다.
따라서, 도 3 및 도 4의 결과로부터, 이온 촉매가 이온을 활성화 에너지로 사용함으로써, 장시간 안정적으로 암모니아, 황화수소와 같은 악취를 제거하는 효과가 있음을 확인할 수 있다.
도 5는 실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 촉매에 대한 소성 온도별 암모니아 제거 효율을 나타낸 그래프이다. 실시예 1이 비교예 2, 3에 비해 동일한 측정시간에서도 보다 높은 제거효율을 보여준다. 이는 악취 제거용 이온 촉매 제조 시 열처리를 220~350℃에서 수행하는 것이 바람직하다는 것을 의미한다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10 : 이온 발생기
20 : 촉매 반응기
30a : 제1컴프레셔
30b : 제2컴프레셔
40 : 질량유량제어기(MFC)
50 : 테들러 백
20 : 촉매 반응기
30a : 제1컴프레셔
30b : 제2컴프레셔
40 : 질량유량제어기(MFC)
50 : 테들러 백
Claims (8)
- 이온 촉매는
다공성 지지체; 및
상기 다공성 지지체 표면에 형성되는 나노실리카 박막;을 포함하고,
상기 이온 촉매에는 나노실리카-알루미늄(Al)-제1전이금속-제2전이금속이 형성되며,
상기 제1전이금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 은(Ag), 구리(Cu) 또는 철(Fe) 중에서 선택되는 어느 하나이고, 상기 제2전이금속은 망간(Mn)인 것을 특징으로 하는 이온 촉매.
- 제1항에 있어서,
상기 다공성 지지체는 활성탄, 제올라이트, 보헤마이트, 유리섬유 및 종이 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이온 촉매.
- (a) 다공성 지지체와 나노실리카 졸을 혼합하여, 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 단계;
(b) 상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체와 Al(OH)3 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입하는 단계;
(c) 상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체와 제1전이금속과 제2전이금속 전구체를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성하는 단계; 및
(d) 상기 촉매 결합체를 220~350℃에서 열처리한 후 냉각하여 이온 촉매를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 (d) 단계의 이온 촉매에는 나노실리카-알루미늄(Al) -제1전이금속-제2전이금속이 형성되는 것을 특징으로 하는 이온 촉매의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 (a) 단계는
상기 다공성 지지체 100중량부에 대하여, 나노실리카 졸 5~10중량부를 혼합하여 상기 다공성 지지체 표면에 나노실리카 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 이온 촉매의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 (b) 단계는
상기 나노실리카 박막이 형성된 다공성 지지체 100중량부에 대하여, Al(OH)3 3~5중량부를 포함하는 수용액을 혼합하여 중간연결자 촉매를 도입하는 것을 특징으로 하는 이온 촉매의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 (c) 단계는
상기 중간연결자 촉매가 도입된 다공성 지지체 100중량부에 대하여, 제1전이금속과 제2전이금속 전구체의 총합 3~5중량부를 포함하는 수용액을 혼합하여 촉매 결합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 이온 촉매의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 제1전이금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 은(Ag), 구리(Cu) 또는 철(Fe) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이온 촉매의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 제2전이금속 전구체는 과망간산칼륨(KMnO4) 또는 과망간산나트륨(NaMnO4)인 것을 특징으로 하는 이온 촉매의 제조 방법.
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