KR101568998B1 - 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법 - Google Patents

이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 탄소전구체와 질소전구체를 활용하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 에어로겔의 제조방법을 제공함으로써, 이산화탄소(제거하고자 하는 물질)에 대한 높은 선택성, 반복시행이 가능한 재생성, 그리고 향상된 이산화탄소 흡착능력 특성으로 인해 실내 저농도 이산화탄소 흡착용 나노소재(자동차, 전철, 비행기, 잠수함 등) 등 여러 분야에 응용이 가능한 고부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다.

Description

이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법{METHOD FOR CARBON AEROGEL FOR CO₂ ADSORPTION}
본 발명은 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질소를 도핑하여 이산화탄소 흡착량을 극대화시킨 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법에 관한 것이다.
최근 이산화탄소가 지구온난화의 주요 원인으로 주목되면서, 이산화탄소 포집 및 저장기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 또한 최근 한정된 도시공간에서 많은 인구의 생활을 함으로써 도시화 지역에서의 실내 공기질과 관련된 문제가 새로운 환경문제로 부각되고 있으며, 쾌적한 실내 환경에 대한 관심이 증가함에 따라 실내 공기의 질을 개선하기 위한 적정관리가 대두되고 있다.
차량내의 경우, 주행 중에 기압의 차로 인해 형성된 대류에 의해 공기가 외부로 배출이 이루어지지만 저속 주행시 혹은 주정차시에는 환기용량을 충족시키지 못해 차량내의 이산화탄소의 양은 증가하게 된다. 창문으로 환기를 시킴으로써 이산화탄소의 농도를 낮추는 것이 전력소모에 긍정적인 효과를 줄 수 있으나, 차실 내에 탑승인원이 증가할 경우 이산화탄소 배출속도 및 배출양이 급격히 증가함에 따라 요구되는 차 실내의 환기용량을 충족하기가 어려운 단점이 있다.
한편, 탄소 재료를 이산화탄소 흡착에 이용하는 연구들은 이미 많이 보고되어 왔다. 특히, 이산화탄소를 흡착하는 재료로 활성탄, 실리카겔, 제올라이트, 활성알루미나 등을 이용한 이산화탄소 흡착 연구들이 다수 보고되고 있다.
이중 활성탄은 다공성 탄소질 집합체로 내부표면적이 넓고, 비극성이며, 물리화학적 안정성이 뛰어나 광범위하게 활용되고 있지만, 순수활성탄으로는 이산화탄소에 대한 흡착성능의 한계가 있다.
따라서 이에 본 발명자는 탄소재료를 기반으로 하는 혁신적 이산화탄소 흡착제를 개발하기 위해 질소를 카본에어로겔에 도핑하여 이산화탄소 (제거하고자하는 물질)에 대한 높은 선택성, 반복시행이 가능한 재생성 그리고 기존의 카본에어로겔에 비해 향상된 이산화탄소 흡착능력을 특징으로 하는 고효율 이산화탄소 흡착용 흡착제 재료의 제조방법과 높은 이산화탄소 흡착 효율을 나타내는 이산화탄소 흡착용 질소가 도핑된 카본에어로겔을 제공하고자 한다.
한편, 관련 선행기술로는 한국등록특허 제10-1418868호(이산화탄소 포집용 미세다공성 흡착제의 제조방법) 등이 있다.
본 발명자는 탄소전구체로 레조시놀(resorcinol)을 사용하고 질소전구체로 멜라민(melamine)을 사용하여 일정한 비율로 혼합하고, 활성화 과정을 거쳐 제조된 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔이 기존 에어로겔보다 월등하게 우수한 이산화탄소 흡착능력을 나타낸다는 것을 실험적으로 확인함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 목적은 (1) 증류수에 탄소전구체 및 질소전구체를 혼합하는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 용액을 겔(gel)화 시키는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 유기용매에 담지시킨 후 건조하여 유기용매를 제거하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 질소분위기 하에서 열처리하는 단계;를 포함하는 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 증류수에 탄소전구체 및 질소전구체를 혼합하는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 용액을 겔(gel)화 시키는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 유기용매에 담지시킨 후 건조하여 유기용매를 제거하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 질소분위기 하에서 열처리하는 단계;를 포함하는 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 탄소전구체는 레조시놀(resorcinol), 질소전구체는 멜라민(melamine)인 것을 특징으로 한다.
상기 (1)단계에서 탄소전구체와 질소전구체는 1:0.1 내지 1:6의 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 (1)단계에서 탄소전구체와 질소전구체의 혼합물에 포름알데히드(formaldehyde)를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 염기성 촉매를 첨가하여 겔(gel)화 시키는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 탄소전구체와 질소전구체를 활용하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 에어로겔의 제조방법을 제공함으로써, 이산화탄소(제거하고자 하는 물질)에 대한 높은 선택성, 반복시행이 가능한 재생성, 그리고 향상된 이산화탄소 흡착능력 특성으로 인해 실내 저농도 이산화탄소 흡착용 나노소재(자동차, 전철, 비행기, 잠수함 등) 등 여러 분야에 응용이 가능한 고부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에 의한 레조시놀과 멜라민의 혼합비율이 1:0.3인 질소가 도핑된 카본에어로겔(실시예 4)의 SEM 사진.
도 2 는 본 발명에 의한 레조시놀과 멜라민의 혼합비율이 각각 1:0, 1:0.3인 질소가 도핑된 카본에어로겔(실시예 1, 실시예 4)의 질소흡착등온선.
도 3은 본 발명에 의한 레조시놀과 멜라민의 혼합비율이 각각 1:0, 1:0.3인 질소가 도핑된 카본에어로겔(실시예 1, 실시예 4)의 이산화탄소 흡착능력 실험.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 (1) 증류수에 탄소전구체 및 질소전구체를 혼합하는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 용액을 겔(gel)화 시키는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 유기용매에 담지시킨 후 건조하여 유기용매를 제거하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 질소분위기 하에서 열처리하는 단계;를 포함하는 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (1) 단계에 포름알데히드를 개시제로 사용하고, 레조시놀을 탄소전구체로 사용하고, 또한 질소의 전구체로는 멜라민을 사용할 수 있다. 멜라민은 혼합액에 포함된 레조시놀의 비율에 따라 도입양을 정하는데, 질소를 선택할 때에는 1차, 2차, 3차 아민형태의 전구체를 레조시놀의 함량비에 대하여 1:0.1 내지 1:6의 도핑량만큼 투입할 수 있다. 바람직한 레조시놀/멜라민 혼합비로는 1:0.1 내지 1:1 가 가장 바람직하다. 멜라민의 비율이 너무 높을 경우 기공을 막아 기공구조가 망가지고 이에 따라 이산화탄소 흡착능력이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 (2)단계에서 질산나트륨을 더 첨가할 수 있고 질산나트륨은 염기성 촉매로 사용되며, 염기성 촉매는 겔화반응을 촉진시키기 위하여 사용한다.
또한, 상기 (1)단계에서 제조된 혼합액을 상온에서 1 내지 8시간 교반시켜 졸(sol)상태를 만든 후, 40 내지 100℃의 온도에서 6 내지 48시간동안 교반을 하고, 공기와의 접촉을 최소로 하여 40 내지 120℃의 오븐에서 12 내지 96시간동안 건조시켜 겔(gel)화할 수 있다(상기 (3)단계). 이렇게 제조된 겔을 6 내지 48시간 동안 50℃ 아세톤에 담근 뒤, 80℃ 오븐에서 6 내지 48시간 건조시켜 아세톤을 완전히 제거해준다.
또한, 상기 (4)단계에서, 질소분위기에서 고온으로 활성화시킬 수 있다. 상기 과정은 제조된 질소가 도핑된 카본에어로겔을 활성화하기 위해서 열처리는 2 내지 3 ℃/분 속도로 승온하여 질소분위기에서 400 내지 1000℃ 온도범위에서 1 내지 6시간 동안 유지하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
증류수 75㎖에 레조시놀(Resorcinol)과 멜라민의 비율(RM비, 1:0=7.5 g:0 g)로 용해 한 뒤, 질산나트륨 0.015g과 포름알데히드(Formaldehyde) 25 g를 넣어 주어 혼합하였다. 상기 제조단계는 졸겔방법을 통해 실시되며, 상기의 혼합액을 상온에서 3시간 교반하여 졸(sol)상태를 만든다. 졸상태의 혼합액을 80℃의 온도에서 24시간 교반을 시키고, 공기와 접촉을 최소로 하여 48시간 80℃의 온도의 오븐에서 겔(gel)화시켰다. 상기 제조된 겔을 24시간동안 50℃ 아세톤에 담근 뒤, 오븐에서 24시간 건조시켜 아세톤을 완전히 제거해주었다. 상기 제조된 겔을 질소분위기에서 1시간동안 900℃로 활성화시켰다. 상기 과정은 제조된 질소가 도핑된 카본에어로겔을 활성화 하기 위해서 열처리는 2℃/분 속도로 승온하였다.
실시예 2.
상기 실시예 1.과 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:0.1로 하고, 상온교반시간을 1시간으로 한다. 또한 졸(sol)상태가 된 후의 교반시간을 12시간으로 하고, 24시간동안 건조한다. 아세톤 담금시간을 12시간으로 하고, 활성화는 2시간동안 800℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 2.와 동일하게 과정을 실시하되, 상온교반 시간을 3시간으로 하고, 졸상태가 된 후의 교반온도는 90℃로 24시간으로 한다. 또한 100℃에서 48시간 건조한다. 아세톤 담금시간은 24시간으로 하고, 활성화는 승온속도를 3℃/분으로 하여 1000℃으로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 3.와 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:0.3으로 하고, 졸상태가 된 후의 교반온도는 50℃로 12시간 교반한다. 100℃에서 24시간 건조하고, 아세톤 담금시간을 12시간 한다. 활성화는 3시간 동안 900℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 4.와 동일하게 과정을 실시하되, 상온 교반시간을 5시간으로 교반 후, 졸상태가 된 후의 교반온도는 80℃로 24시간 교반한다. 72시간동안 120℃에서 건조하고, 활성화는 1000℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 6.
상기 실시예 5.와 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:0.5으로 하고, 상온교반시간을 3시간으로 교반 후, 졸상태가 된 후의 교반온도는 50℃로 12시간 교반한다. 80℃에서 24시간 건조하고, 활성화는 2℃/분으로 승온하여 2시간 동안 700℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 7.
상기 실시예 6.과 동일하게 과정을 실시하되, 상온교반시간을 5시간으로 교반 후, 졸상태가 된 후의 교반은 90℃로 24시간 교반한다. 100℃에서 72시간 교반후 아세톤 담금시간을 24시간으로 한다. 또한 활성화는 1000℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 8.
상기 실시예 6.과 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:1로 하고, 졸상태가 된후의 교반온도는 40℃로 하고, 활성화는 1시간동안 800℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 9.
상기 실시예 7.과 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:2로 하고, 졸상태가 된후의 교반온도는 80℃로 하고, 24시간동안 80℃에서 건조한다. 아세톤 담금시간은 12시간으로 하고, 활성화는 3℃/분으로 승온하여 3시간동안 900℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 10.
상기 실시예 9.와 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:3로 하고, 졸상태가 된후의 교반시간을 12시간으로 한다. 48시간동안 100℃에서 건조하고, 아세톤 담금시간을 24시간으로 한다. 또한 활성화온도는 1000℃로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
실시예 11.
상기 실시예 10.과 동일하게 과정을 실시하되, RM의 비율을 1:4로 하고, 졸상태가 된 후의 교반은 90℃으로 하여 24시간 교반한다. 건조시간을 72시간으로 하고, 활성화시간을 6시간으로 하여 질소가 도핑된 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔을 제조하였다.
본 발명에 따른 전이금속산화물과 활성탄소의 복합화로 제조된 이산화탄소 흡착용 전이금속산화물 나노복합체의 제조조건
샘플명 RM비 상온
교반
시간		 교반온도(℃) 교반
시간		 건조
온도		 건조
시간		 아세톤 담금 시간 승온
속도
(℃/분)		 활성화온도 (℃) 활성화시간
실시예 1 1:0 3 80 24 80 48 24 2 900 1
실시예 2 1:0.1 1 80 12 80 24 12 2 800 2
실시예 3 1:0.1 3 90 24 100 48 24 3 1000 2
실시예 4 1:0.3 3 50 12 100 24 12 3 900 3
실시예 5 1:0.3 5 80 24 120 72 12 3 1000 3
실시예 6 1:0.5 3 50 12 80 24 12 2 700 2
실시예 7 1:0.5 5 90 24 100 72 24 2 1000 2
실시예 8 1:1 3 40 12 80 24 12 2 800 1
실시예 9 1:2 5 80 24 80 24 12 3 900 3
실시예 10 1:3 5 80 12 100 48 24 3 1000 3
실시예 11 1:4 5 90 24 100 72 24 3 1000 6
측정예 1. 본 발명에서 제조된 질소가 도핑된 고효율 이산화탄소 흡착용 카 본에어로겔의 표면 관찰
전자현미경(Scanning Electron Microscope, Hitach S-4300SE)을 통해 본 발명에서 제조된 질소가 도핑된 고효율 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 표면이 구형의 모양을 나타내고, 멜라민의 비율이 증가할수록 구형의 크기가 증가하는 것을 관찰하였다(도 1).
측정예 2. 본 발명에서 제조된 질소가 도핑된 고효율 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 기공구조 특성
질소가 도핑된 고효율 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 기공구조는 77K 액체 질소 분위기 하에서 시료 약 0.15 g을 채취하고 질소 기체를 흡착질로 하여 측정하였다. 시료의 전처리는 200℃에서 시료 내 잔류 압력이 10-3 torr 이하로 될 때까지 약 12시간 동안 탈기시키고, 질소 등온흡착시험 후에는 P/P0 (P: 부분압력; P0: 포화 증기압)이 약 0.05에서 0.25 까지의 범위의 흡착량에 대하여 BET 파라미터 변환 후, 직선의 기울기를 이용하여 BET 비표면적을 구하였다. 또한 전체 기공부피는 P/P0 가 0.99 인 점에서 흡착된 양을 기초로 하여 구하였다. 멜라민의 비율이 증가할수록 상기 카본에어로겔의 비표면적이 감소하는 것을 관찰하였다(도 2).
측정예 3. 본 발명에서 제조된 질소가 도핑된 고효율 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 이산화탄소 흡착 능력 측정
질소가 도핑된 고효율 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 이산화탄소 흡착 측정을 위해, 각 시료를 200℃에서 잔류 압력을 10-3 torr 이하로 유지하면서 12 시간 동안 탈기시킨 후, Gas automated adsorption apparatus(D2 PHASER, BRUKER)을 사용하여 온도가 안정된 298K에서 상대압력(P/P0)에 따른 이산화탄소의 흡착량을 측정하였다. 이산화탄소 흡착의 1회 평균 시료량은 0.3g으로 하였다. 상기 측정예 2에서 멜라민의 비율이 증가할수록 비표면적은 감소하였지만, 이산화탄소 흡착능력은 증가하였다(도 3).
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (1) 증류수에 레조시놀(resorcinol) 및 멜라민(melamine)을 1:0.3의 중량비로 혼합하는 단계;
    (2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 용액에 질산나트륨을 첨가하여 상온에서 1 내지 8시간 교반시켜 졸(sol)상태를 만든 후, 40 내지 100℃의 온도에서 6 내지 48시간동안 교반을 하고, 공기와의 접촉을 최소로 하여 40 내지 120℃의 오븐에서 12 내지 96시간동안 건조시켜 겔(gel)화 시키는 단계;
    (3) 상기 (2)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 유기용매에 담지시킨 후 건조하여 유기용매를 제거하는 단계; 및
    (4) 상기 (3)단계에 의해 제조된 겔(gel)을 질소분위기 하에서 2 내지 3 ℃/분 속도로 승온하여 질소분위기에서 400 내지 1000℃ 온도범위에서 1 내지 6시간 동안 유지하는 단계;를 포함하는 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (1)단계에서 레조시놀과 멜라민의 혼합물에 포름알데히드(formaldehyde)를 첨가하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 흡착용 카본에어로겔의 제조방법.
  5. 삭제
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CN108993406A (zh) * 2018-09-21 2018-12-14 四川大学 一种用于甲烷/二氧化碳分离的吸附剂及其制备方法
CN109939620A (zh) * 2019-04-09 2019-06-28 东北林业大学 一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法和应用

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