CN116571211B - 一种高ctc的蜂窝活性炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高CTC的蜂窝活性炭及其制备方法与应用，通过载料的添加可以增强蜂窝结构的稳定性和强度，使得蜂窝活性炭更加耐久和可靠；钛氧化物和铁氧化物的电子结构能够与有机气体的电子结构形成相互作用，通过协同增效促进吸附；此外，在负载钛氧化物和铁氧化物时，橙皮素与金属离子形成络合物，增加负载聚苯硫醚‑活性炭对金属离子的吸附能力，使得更多的钛氧化物、铁氧化物负载在聚苯硫醚和活性炭上；所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭60‑85重量份、载料10‑30重量份、活性组分5‑20重量份，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜混合组成，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物。属于先进环保产业的技术领域。
Description
技术领域
本发明属于先进环保产业的技术领域，涉及一种高CTC的蜂窝活性炭及其制备方法与应用。
背景技术
活性炭是一种经特殊处理的炭，将有机原料(果壳、煤、木材等)在隔绝空气的条件下加热，以减少非碳成分(此过程称为炭化)，然后与气体反应，表面被侵蚀，产生微孔发达的结构(此过程称为活化)。由于活化的过程是一个微观过程，即大量的分子碳化物表面侵蚀是点状侵蚀，所以造成了活性炭表面具有无数细小孔隙。活性炭表面的微孔直径大多在2～50nm之间，即使是少量的活性炭，也有巨大的表面积，每克活性炭的表面积为500～1500m2，活性炭的一切应用，几乎都基于活性炭的这一特点。但活性炭常以粉末或颗粒形式存在，并不易自支撑、容易沉降散失、难以固定，容易造成二次污染。尽管活性炭纤维相对改进了上述问题，但制造复杂、成本高，且力学性能差、难以推广应用。
现有技术可采用纳米活性炭负载固定在聚合物载体上的方式，解决了纳米活性炭不易固定形成的难题，扩大了其使用范围。但这种方法制备的载炭纤维，大多数活性炭被基体材料包埋，活性炭的吸附作用被大大削弱。
此外，耐有机溶剂和酸碱腐蚀性差等缺点限制了其在吸附有机毒性气体、酸碱废液处理领域的应用。针对以上问题，本发明提供了更有效的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高CTC的蜂窝活性炭及其制备方法与应用，具有良好的吸附能力，尤其对有机物的吸附效果显著。此外，载料的添加可以增强蜂窝结构的稳定性和强度，使得蜂窝活性炭更加耐久和可靠；钛氧化物和铁氧化物的电子结构能够与有机气体的电子结构形成相互作用，通过协同增效促进吸附；此外，在负载钛氧化物和铁氧化物时，橙皮素与金属离子形成络合物，增加负载聚苯硫醚-活性炭对金属离子的吸附能力，使得更多的钛氧化物、铁氧化物负载在聚苯硫醚和活性炭上。因此，综上所述，本发明方案具有高效率、高吸附能力、长使用寿命的优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高CTC的蜂窝活性炭，所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭60-85重量份、载料10-30重量份、活性组分5-20重量份，其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜混合组成，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述活性炭为蜂窝活性炭，所述蜂窝活性炭和部分所述载料组成复合载体，所述活性组分负载在所述复合载体上，所述铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁。
本发明方案公开了一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将载料研磨至粉末状，得到混合粉料；
2)对活性炭进行预处理，备用；
3)将混合粉料和预处理后的活性炭混合均匀，得到预制料；
4)将预制料置于高压反应釜中密封，在氮气氛围下，加热反应，得到反应产物；
5)将反应产物冷却后进行洗涤，干燥，得到预制活性炭；
6)将预制活性炭置于萃取剂中加热萃取，过滤取固体物，放入无水乙醇中浸泡，过滤取固体物，洗涤后，得到负载聚苯硫醚-活性炭；
7)将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，得到高CTC的蜂窝活性炭。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜按质量比2：1混合组成；在步骤2)中，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡20-24h后，在温度105-110℃下干燥24-30h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至900-950℃下烧制4-5h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤4)中，所述加热反应条件为在温度为500-700℃下反应3-6h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤5)中，所述冷却条件为冷却至室温；所述洗涤条件为采用去离子水洗涤3次。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤6)中，所述萃取剂为N，N-二甲基乙酰胺，所述加热萃取条件为在60℃下萃取7-9h；所述浸泡条件为浸泡20-30min；所述洗涤条件为使用去离子水洗涤3次。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤7)中，所述超声处理条件为超声波频率为30-90Hz，处理时间10-40min；所述微波干燥处理时间为5-15min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤7)中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为2.4-4.4:0.05-0.1，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为0.1-1.0g/L。
本发明方案公开了一种高CTC的蜂窝活性炭在有机物吸附领域的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明方案通过载料的添加可以增强蜂窝结构的稳定性和强度，其主要是通过将聚苯硫醚负载在蜂窝活性炭上，使得蜂窝活性炭更加耐久和可靠；钛氧化物和铁氧化物的电子结构能够与有机气体的电子结构形成相互作用，通过协同增效促进吸附；另外，钛氧化物和铁氧化物能同时负载在聚苯硫醚和蜂窝活性炭上，配合橙皮素协同增效负载，增加了聚苯硫醚和蜂窝活性炭对钛氧化物和铁氧化物的负载量。
(2)本发明方案在活性炭浸泡在混合溶液的过程中，加入橙皮素可以促进铁离子的吸附：橙皮素含有羟基、酮基、甲基和芳香环官能团，可以与铁离子形成络合物，从而促进铁离子的物理吸附和化学吸附；提高活性炭的稳定性：橙皮素是一种天然的抗氧化剂，具有很好的稳定性，能够防止活性炭在强酸性或氧化性条件下的损失或降解，从而提高活性炭的稳定性和使用寿命；增强吸附效果：橙皮素具有良好的溶解性和渗透性，能够渗透到活性炭的孔隙中，提高活性炭的比表面积和孔径分布参数，增强活性炭对铁离子的吸附效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种高CTC的蜂窝活性炭，所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭60重量份、载料10重量份、活性组分5重量份，其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜混合组成，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物；所述活性炭为蜂窝活性炭，所述蜂窝活性炭和部分所述载料组成复合载体，所述活性组分负载在所述复合载体上，所述铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁。
一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将载料研磨至粉末状，得到混合粉料；其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜按质量比2：1混合组成；
2)对活性炭进行预处理，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡20h后，在温度105℃下干燥24h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至900℃下烧制4h，备用；
3)将混合粉料和预处理后的活性炭混合均匀，得到预制料；
4)将预制料置于高压反应釜中密封，在氮气氛围下，在温度为500℃下加热反应3h，得到反应产物；
5)将反应产物冷却至室温后采用去离子水进行洗涤3次，干燥，得到预制活性炭；
6)将预制活性炭置于N，N-二甲基乙酰胺中在60℃下加热萃取7h，过滤取固体物，放入无水乙醇中浸泡20min，过滤取固体物，使用去离子水洗涤3次后，得到负载聚苯硫醚-活性炭；
7)将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，其中，所述超声处理条件为超声波频率为30Hz，超声处理时间10min，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，其中，所述微波干燥处理时间为5min，微波干燥处理后得到高CTC的蜂窝活性炭。
其中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为2.4:0.05，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为0.1g/L。
实施例2
一种高CTC的蜂窝活性炭，所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭72重量份、载料20重量份、活性组分12.5重量份，其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜混合组成，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物；所述活性炭为蜂窝活性炭，所述蜂窝活性炭和部分所述载料组成复合载体，所述活性组分负载在所述复合载体上，所述铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁。
一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将载料研磨至粉末状，得到混合粉料；其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜按质量比2：1混合组成；
2)对活性炭进行预处理，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡22h后，在温度108℃下干燥27h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至925℃下烧制4.5h，备用；
3)将混合粉料和预处理后的活性炭混合均匀，得到预制料；
4)将预制料置于高压反应釜中密封，在氮气氛围下，在温度为600℃下加热反应4.5h，得到反应产物；
5)将反应产物冷却至室温后采用去离子水进行洗涤3次，干燥，得到预制活性炭；
6)将预制活性炭置于N，N-二甲基乙酰胺中在60℃下加热萃取8h，过滤取固体物，放入无水乙醇中浸泡25min，过滤取固体物，使用去离子水洗涤3次后，得到负载聚苯硫醚-活性炭；
7)将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，其中，所述超声处理条件为超声波频率为60Hz，超声处理时间25min，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，其中，所述微波干燥处理时间为5-15min，微波干燥处理后得到高CTC的蜂窝活性炭。
其中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为3.4:0.08，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为0.55g/L。
实施例3
一种高CTC的蜂窝活性炭，所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭85重量份、载料30重量份、活性组分20重量份，其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜混合组成，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物；所述活性炭为蜂窝活性炭，所述蜂窝活性炭和部分所述载料组成复合载体，所述活性组分负载在所述复合载体上，所述铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁。
一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将载料研磨至粉末状，得到混合粉料；其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜按质量比2：1混合组成；
2)对活性炭进行预处理，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡24h后，在温度110℃下干燥30h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至950℃下烧制5h，备用；
3)将混合粉料和预处理后的活性炭混合均匀，得到预制料；
4)将预制料置于高压反应釜中密封，在氮气氛围下，在温度为700℃下加热反应6h，得到反应产物；
5)将反应产物冷却至室温后采用去离子水进行洗涤3次，干燥，得到预制活性炭；
6)将预制活性炭置于N，N-二甲基乙酰胺中在60℃下加热萃取9h，过滤取固体物，放入无水乙醇中浸泡30min，过滤取固体物，使用去离子水洗涤3次后，得到负载聚苯硫醚-活性炭；
7)将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，其中，所述超声处理条件为超声波频率为90Hz，超声处理时间40min，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，其中，所述微波干燥处理时间为15min，微波干燥处理后得到高CTC的蜂窝活性炭。
其中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为4.4:0.1，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为1.0g/L。
对比例1
一种高CTC的蜂窝活性炭，所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭85重量份、载料30重量份、活性组分20重量份，其中，所述载料为聚苯硫醚，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物；所述活性炭为蜂窝活性炭，所述蜂窝活性炭和部分所述载料组成复合载体，所述活性组分负载在所述复合载体上，所述铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁。
一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将聚苯硫醚研磨至粉末状，得到粉料；
2)对活性炭进行预处理，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡24h后，在温度110℃下干燥30h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至950℃下烧制5h，备用；
3)将粉料和预处理后的活性炭混合均匀，得到预制料；
4)将预制料置于高压反应釜中密封，在氮气氛围下，在温度为700℃下加热反应6h，得到反应产物；
5)将反应产物冷却至室温后采用去离子水进行洗涤3次，干燥，得到负载聚苯硫醚-活性炭；
6)将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，其中，所述超声处理条件为超声波频率为90Hz，超声处理时间40min，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，其中，所述微波干燥处理时间为15min，微波干燥处理后得到高CTC的蜂窝活性炭。
其中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为4.4:0.1，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为1.0g/L。
与实施例3相比，不同之处在于，对比例1的所述载料为聚苯硫醚。
对比例2
一种高CTC的蜂窝活性炭，所述高CTC的蜂窝活性炭按重量份数包括以下原料：活性炭85重量份、活性组分20重量份，其中，所述活性组分为钛氧化物和铁氧化物；所述活性炭为蜂窝活性炭，所述活性组分负载在蜂窝活性炭上，所述铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁。
一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)对活性炭进行预处理，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡24h后，在温度110℃下干燥30h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至950℃下烧制5h，备用；
2)将预处理后的活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，其中，所述超声处理条件为超声波频率为90Hz，超声处理时间40min，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，其中，所述微波干燥处理时间为15min，微波干燥处理后得到高CTC的蜂窝活性炭。
其中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为4.4:0.1，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为1.0g/L。
与实施例3相比，不同之处在于，对比例2不使用载料。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，对比例3的所述活性组分为钛氧化物，其余制备步骤和参数均相同。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，对比例4的所述活性组分为铁氧化物，其余制备步骤和参数均相同。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，对比例5的步骤6)不使用橙皮素溶液，其余制备步骤和参数均相同。
对比例6
步骤7)将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，其中，所述超声处理条件为超声波频率为90Hz，超声处理时间40min，过滤取固体物，在电热鼓风干燥箱中100℃加热2h，干燥处理后得到高CTC的蜂窝活性炭。其余制备步骤和参数均相同。
与实施例3相比，不同之处在于，对比例6步骤7)的微波干燥替换成鼓风干燥。
将实施例1-3和对比例1-6制备的高CTC的蜂窝活性炭对甲醇、苯、正己烷进行静态吸附实验，静态吸附结果如表1所示。
表1
从表1测试结果可知，实施例1-3制备的高CTC的蜂窝活性炭对甲醇、苯、正己烷的吸附效果显著高于对比例1-6；对于甲醇，其含有羟基官能团，可以与本发明方案制备的高CTC的蜂窝活性炭表面具有活化反应的氧化铁和二氧化钛的羟基结合，同时还可以通过羟基与胺基相互作用与聚苯硫醚和活性炭发生物理吸附。苯含有芳香环结构，可以与二氧化钛纳米颗粒表面的羟基发生物理吸附，同时聚苯硫醚和活性炭的硫官能团与苯的π电子云之间还可以发生π-π作用。正己烷是一种非极性化合物，可以通过物理吸附与复合材料的活性炭表面的疏水性结合，同时也可能与聚苯硫醚和氧化铁等表面发生一些相互作用。因此，多种官能团之间的相互作用提高了复合材料对于污染物的吸附能力，并且相互协同增效，使吸附效果更好；综上，本发明方案通过载料的添加可以增强蜂窝结构的稳定性和强度，使得蜂窝活性炭更加耐久和可靠；钛氧化物和铁氧化物的电子结构能够与有机气体的电子结构形成相互作用，通过协同增效促进吸附；此外，在负载钛氧化物和铁氧化物时，橙皮素与金属离子形成络合物，增加负载聚苯硫醚-活性炭对金属离子的吸附能力，使得更多的钛氧化物、铁氧化物负载在聚苯硫醚和活性炭上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）将载料研磨至粉末状，得到混合粉料；其中，所述载料由聚苯硫醚和聚醚砜按质量比2：1混合组成；
2）对活性炭进行预处理，备用；其中，所述预处理为将活性炭用去离子水洗净，浸泡20-24h后，在温度105-110℃下干燥24-30h，干燥后产物在氮气氛围下，以加热速度为10℃/min加热至900-950℃下烧制4-5h；
3）将混合粉料和预处理后的活性炭混合均匀，得到预制料；
4）将预制料置于高压反应釜中密封，在氮气氛围下，加热反应，得到反应产物；所述加热反应条件为在温度为500-700℃下反应3-6h；
5）将反应产物冷却后进行洗涤，干燥，得到预制活性炭；
6）将预制活性炭置于萃取剂中加热萃取，过滤取固体物，放入无水乙醇中浸泡，过滤取固体物，洗涤后，得到负载聚苯硫醚-活性炭；
7）将负载聚苯硫醚-活性炭置于活性溶液和橙皮素溶液组成的混合溶液中，超声处理后，过滤取固体物，离心后进行微波干燥，得到高CTC的蜂窝活性炭；其中，所述活性溶液为硝酸铁溶液和硝酸钛溶液组成的混合液，其中所述活性溶液和所述橙皮素溶液的体积比为2.4-4.4:0.05-0.1，所述硝酸铁溶液浓度为0.3mol/L、硝酸钛溶液浓度为0.2mol/L、所述橙皮素溶液浓度为0.1-1.0g/L。
2.根据权利要求1所述的一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，所述冷却条件为冷却至室温；所述洗涤条件为采用去离子水洗涤3次。
3.根据权利要求1所述的一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤6）中，所述萃取剂为N，N-二甲基乙酰胺，所述加热萃取条件为在60℃下萃取7-9h；所述浸泡条件为浸泡20-30min；所述洗涤条件为使用去离子水洗涤3次。
4.根据权利要求1所述的一种高CTC的蜂窝活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤7）中，所述超声处理条件为超声波频率为30-90Hz，处理时间10-40min；所述微波干燥处理时间为5-15min。
5.一种如权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的高CTC的蜂窝活性炭在有机物吸附领域的应用。
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