CN110975824B - 一种水体重金属离子吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水体重金属离子吸附剂及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎和过筛，过筛后进行碳化，研磨后获得大豆壳碳化粉(SC)；(2)将大豆壳碳化粉超声分散至丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入三乙烯四胺(TETA)进行反应，反应结束后，获得SC‑P(TA‑TETA)；(3)将SC‑P(TA‑TETA)和乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)加入到有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，获得水体重金属离子吸附剂。

Description

一种水体重金属离子吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种水体重金属离子吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
重金属污染是一个极其严重的环境问题，废水、废渣、废气、污泥等通过水、土壤、空气，尤其是食物链，对人类的生存和身心健康产生严重危害。近年来，吸附分离技术有了很大的发展，在重金属废水处理中已有应用，主要用于环境保护，克服日益恶化的环境质量。吸附剂由于分子中存在各种活性基团(如羟基、巯基、羧基、氨基等)，通过与吸附的金属离子形成离子键或共价键，达到吸附金属离子的目的。
吸附剂对重金属污染物的去除效果主要取决于吸附剂的结构和性质，因此，寻找廉价、高效、易于处置的吸附剂并用于实际应用时当前水处理研究的主要方向。
目前处理重金属离子的吸附剂的种类很多，主要包括碳类吸附剂、矿物吸附剂、腐殖酸类吸附剂、高分子吸附剂类、生物材料吸附剂等，每种材料的吸附剂都有各自的优点和缺点。其中，碳类吸附剂包括活性炭、炭分子筛、活性炭纤维等，而活性炭主要是由木材、果壳、秸秆、煤等经过高温活化而成，果壳、秸秆可来自农业废弃物，其来源广泛、价格低廉、处理工艺流程简单、并能以废治废、提高资源回收利用率。但是这些廉价的吸附剂，往往存在吸附率低、使用量大、吸附平衡时间长、处理效率低等缺点。
发明内容
针对以上背景技术，提出一种水体重金属离子吸附剂及其制备方法和应用。
具体的，本发明采用以下技术方案：
在本发明的第一个方面，提供一种利用废弃大豆壳制备水体重金属离子吸附剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎和过筛，过筛后在惰性气体氛围下进行碳化，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为500-800℃，碳化时间为0.5-1h，研磨后获得大豆壳碳化粉(SC)；
(2)将大豆壳碳化粉超声分散至丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入三乙烯四胺(TETA)进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，获得SC-P(TA-TETA)；
其中，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.8)g:(0.5-0.8)mL；
(3)将SC-P(TA-TETA)和乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)加入到有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥后获得水体重金属离子吸附剂。
步骤(2)中，单宁酸具有较多的酚羟基、羟基等官能团，单宁酸通过其酚羟基等官能团和三乙烯四胺的氨基发生官能团缩合反应得到聚(单宁酸-三乙烯四胺)，即P(TA-TETA)，聚(单宁酸-三乙烯四胺)通过较强的分子间作用力沉积在大豆壳碳化粉的部分表面上，从而得到SC-P(TA-TETA)，SC-P(TA-TETA)具有较强的吸附力。
步骤(2)中，所述丹宁酸的水溶液浓度为：50-100mg/mL；反应条件为：15-40℃，时间为5-10h；干燥条件为60-80℃下真空干燥8-12h。
步骤(2)中，发明人在试验研究过程中发现，大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的不同用量对吸附剂的最终性能产生影响。从进一步提高吸附剂的吸附量和吸附效率来讲，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.5)g:(0.6-0.8)mL。
为进一步增强吸附剂的吸附量，在步骤(3)中将SC-P(TA-TETA)和乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)进行反应，反应部位为乙二胺四乙酸二酐的酸酐开环后，与SC-P(TA-TETA)上的羟基和/或酚羟基发生缩合反应，得到大量羧基、酯基等官能团，进一步提高了吸附剂的吸附量。
此外，SC-P(TA-TETA)通过与乙二胺四乙酸二酐的反应进一步稳固了SC和P(TA-TETA)的结合，避免吸附剂的降解或破碎。
其中，乙二胺四乙酸二酐通过现有技术中常规的方法可制备得到的，例如，如下结构式：将5-10g EDTA和10-20ml乙酸酐加入20-40ml吡啶中，在60-70℃下加热搅拌反应12-24h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得EDTAD。
Figure BDA0002332063950000031
步骤(3)中，所述SC-P(TA-TETA)、乙二胺四乙酸、有机溶剂的投料比例为1g:(0.1-0.5)g:(10-20)mL，其中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
步骤(3)中，加热搅拌反应条件为：60-70℃反应12-24h。
在本发明的第二个方面，提供一种采用上述方法制备得到的重金属离子吸附剂。
在本发明的第三个方面，提供所述重金属离子吸附剂在吸附水体中重金属离子的应用。
其中所述重金属离子吸附剂主要能够吸附废水中的包括但不限于Hg2+、Pb2+、Cr3+、Ni2+和Cd2+等，吸附后，可进行解吸附，解吸效果好。
在本发明的第四个方面，提供一种重金属废水处理方法，该方法包括采用所述重金属离子吸附剂吸附废水中重金属离子的步骤。
与本发明人知晓的相关技术相比，本发明其中的一个技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明以废弃大豆壳为原料，对其进行高温碳化，碳化后气孔丰富细腻，表面积大，官能团丰富，无需额外采用浸渍液或造孔剂，适合用于吸附重金属离子。
(2)本发明专门针对废弃大豆壳研制一种大容量重金属离子吸附剂，采用廉价的原料，制备吸附性能优异重金属离子吸附剂。
(3)本发明制备的吸附剂对废水中的多类重金属均有吸附去除作用，且去除效率高。
(4)本发明制备的吸附剂具有多种官能团，吸附效果好。
(5)本发明制备的吸附剂具有较强机械强度，处理废水后，吸附剂不发生破损，避免了二次污染。
(6)本发明制备的吸附剂，吸附能力强，吸附平衡时间短，稳定性好。
(7)本发明制备的吸附剂处理完废水后，可进行解吸附，解吸过程简单、解吸效果好，吸附剂可重复利用。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种利用废弃大豆壳制备水体重金属离子吸附剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎、过200目筛，过筛后在氩气氛围下进行碳化，升温速率为5℃/min，碳化温度为600℃，碳化时间为40min，研磨过200筛，获得大豆壳碳化粉(SC)；
(2)将10g大豆壳碳化粉超声分散至40mL、80mg/mL丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入6mL三乙烯四胺(TETA)，三者混合均匀，在25℃反应6h，反应结束后，抽滤，产物采用蒸馏水进行3次洗涤，然后在70℃下真空干燥8h，获得SC-P(TA-TETA)；
(3)将10g SC-P(TA-TETA)和2g乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)超声分散至15mLDMF中，60℃加热搅拌反应18h，反应结束后，抽滤，产物用蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、蒸馏水和乙醇依次进行洗涤，70℃下真空干燥8h，获得水体重金属离子吸附剂。
实施例2
(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎、过200目筛，过筛后在氩气氛围下进行碳化，升温速率为8℃/min，碳化温度为650℃，碳化时间为40min，研磨过200筛，获得大豆壳碳化粉(SC)；
(2)将10g大豆壳碳化粉超声分散至40mL、75mg/mL丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入7mL三乙烯四胺(TETA)，三者混合均匀，在25℃反应8h，反应结束后，抽滤，产物采用蒸馏水进行3次洗涤，然后在60℃下真空干燥10h，获得SC-P(TA-TETA)；
(3)将10g SC-P(TA-TETA)和4g乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)超声分散至18mLDMF中，65℃加热搅拌反应12h，反应结束后，抽滤，产物用蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、蒸馏水和乙醇依次进行洗涤，70℃下真空干燥12h，获得水体重金属离子吸附剂。
实施例3
(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎、过100目筛，过筛后在氩气氛围下进行碳化，升温速率为10℃/min，碳化温度为700℃，碳化时间为30min，研磨过200筛，获得大豆壳碳化粉(SC)；
(2)将10g大豆壳碳化粉超声分散至40mL、65mg/mL丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入8mL三乙烯四胺(TETA)，三者混合均匀，在25℃反应10h，反应结束后，抽滤，产物采用蒸馏水进行3次洗涤，然后在70℃下真空干燥10h，获得SC-P(TA-TETA)；
(3)将10g SC-P(TA-TETA)和3g乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)超声分散至20mLDMF中，65℃加热搅拌反应12h，反应结束后，抽滤，产物用蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、蒸馏水和乙醇依次进行洗涤，70℃下真空干燥12h，获得水体重金属离子吸附剂。
实验例
采用实施例1-实施例3最终制备得到的重金属离子吸附剂和实施例1-3中的SC-P(TA-TETA)的材料处理模拟废水，吸附剂或材料与模拟废水的质量比例为1:1000，25℃下搅拌废水。其中，自制废水中的重金属离子为Hg2+、Pb2+、Cr3+、Ni2+或Cd2+，浓度均为500mg/mL。实施例1-3中的吸附剂的吸附平衡时间均约30min，且吸附稳定，SC-P(TA-TETA)的吸附时间均约60min，且吸附稳定，吸附容量见表1。
表1不同材料或吸附剂对不同重金属离子的吸附容量(mg/mL)
Hg<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cr<sup>3+</sup> Ni<sup>2+</sup> Cd<sup>2+</sup>
实施例1中SC-P(TA-TETA) 103 125 45 108 96
实施例2中SC-P(TA-TETA) 98 104 56 106 98
实施例3中SC-P(TA-TETA) 95 115 44 121 91
实施例1 254 295 189 235 224
实施例2 236 267 176 207 198
实施例3 263 251 192 223 205
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用废弃大豆壳制备水体重金属离子吸附剂的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎和过筛，过筛后在惰性气体氛围下进行碳化，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为500-800℃，碳化时间为0.5-1h，研磨后获得大豆壳碳化粉(SC)；
(2)将大豆壳碳化粉超声分散至丹宁酸TA的水溶液中，在搅拌下加入三乙烯四胺TETA进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，获得SC-P(TA-TETA)；
其中，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.5)g:(0.6-0.8)mL；
所述丹宁酸的水溶液浓度为：50-100mg/mL；
反应条件为：15-40℃，时间为5-10h；
(3)将SC-P(TA-TETA)和乙二胺四乙酸二酐EDTAD加入到有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥后获得水体重金属离子吸附剂；
所述SC-P(TA-TETA)、乙二胺四乙酸二酐、有机溶剂的投料比例为1g:(0.1-0.5)g:(10-20)mL。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(2)中，干燥条件为60-80℃下真空干燥8-12h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(3)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF。
4.一种采用权利要求1～3中任一项所述的方法制备得到的重金属离子吸附剂。
5.权利要求4所述的重金属离子吸附剂在吸附水体中重金属离子的应用。
6.一种重金属废水处理方法，其特征是，该方法包括采用权利要求4所述的重金属离子吸附剂吸附废水中重金属离子的步骤。
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Application publication date: 20200410

Assignee: JIANGSU HUAMIAO ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: XUZHOU University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023320000183

Denomination of invention: A water heavy metal ion adsorbent and its preparation method and application

Granted publication date: 20221129

License type: Common License

Record date: 20230731

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