CN107670654A - 一种高效去除六价铬离子的复合材料吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效去除六价铬离子的复合材料吸附剂及其制备方法，该方法通过将一定比例的聚丙烯酰胺、单宁酸、四乙烯五胺加入到氧化石墨烯的水分散液中，反应一段时间后冷却至室温，冷冻干燥后即可制得氧化石墨烯/聚丙烯酰胺/聚(单宁酸‑四乙烯五胺)的复合材料吸附剂。本发明制备的吸附剂为以廉价易得的单宁酸和四乙烯五胺聚合形成的聚(单宁酸‑四乙烯五胺)为主要吸附组分，以氧化石墨烯和聚丙烯酰胺为主要支撑组分的微米级大孔网状结构，制备方法简单，操作简便，反应条件温和，该吸附剂具有较强的六价铬离子吸附能力，可以应用于含铬废水的治理中，具有广阔的实际应用前景。

Description

一种高效去除六价铬离子的复合材料吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效去除六价铬离子的复合材料吸附剂及其制备方法，属于重金属离子吸附剂技术领域。
背景技术
随着社会工业的发展，金属工业技术的提高，含重金属的工业废水的不规则排放造成的环境问题已成为一个世界性的重大课题。在众多重金属离子污染中，六价铬离子迁移性强，在水环境中不易被水生生物降解，可通过生物富集，并随着食物链传递进入人体引起慢性中毒，严重威胁人类健康；皮肤接触可能导致过敏，被人体吸入会造成遗传性基因缺陷，饮用受污染的水有致癌的风险，已经被国际癌症研究机构归为一类致癌物。因此，对六价铬离子的低成本、高效去除已成为环境治理的重要问题。
现如今，六价铬离子的去除方法主要有离子交换法、化学沉淀法、电化学还原法、光催化还原法以及吸附法。其中，吸附法因设备简单、操作方便、吸附容量大以及不会造成二次污染而被广泛使用。高分子吸附剂作为一种富含大量能与金属离子形成络合物的螯合基团的高分子材料，有制备条件简单、吸附容量大、选择性好等优点，并可通过与有机无机材料复合，进一步提高其对材料的吸附能力。
专利CN106423062A公开了一种用于去除水中六价铬离子的橘皮基吸附剂，具体合成方法为：(1)将橘皮废弃物洗净，在105℃下烘干2-4小时，研磨成橘皮粉；(2)将橘皮粉与钠基膨润土按质量比1:0.1-0.15混合；(3)将上述粉末按质量比1:2-4与质量分数为15％-20％的氯化锌混合，搅拌均匀，在室温下浸渍12-24小时；(4)将上述混合材料在500-600℃焙烧90-120分钟，冷却至室温；(5)将上述材料浸泡在10％的盐酸12-24小时，洗至中性，105℃下干燥2-4小时，即得到橘皮基吸附剂。
专利CN106111084A公开了一种去除铬离子吸附剂的制备方法，具体合成方法为：(1)将香蕉杆粉碎，加入氢氧化钠溶液浸泡3-5小时，水洗至中性，再加入顺丁烯二酸和水，混合均匀后在80–100℃下干燥1-2小时；(2)取水葫芦粉和硫脲加入适量水超声反应，反应后至于60–80℃下干燥2-3小时(3)将(1)、(2)粉末加入硝酸铈、壳聚糖以及适量水，在120–140℃下微波30-60分钟，冷却至室温，即得铬离子吸附剂。
综上所述，目前Cr(VI)吸附剂的制备还存在着制备条件复杂、过程繁琐、所需温度较高，反应条件略为苛刻，吸附容量不高等问题。有必要进一步研究制备新型高分子复合材料吸附剂，以满足步骤简单以及吸附容量大的实际要求。
发明内容
针对现有吸附剂的不足，本发明的目的是提供一种步骤简单，吸附容量大的六价铬离子吸附剂的制备方法，运用一步法制备氧化石墨烯/聚丙烯酰胺/聚(单宁酸-四乙烯五胺)(GO/PAM/P(TA-TEPA))复合材料。本发明的制备方法简单，结构新颖，制备过程安全，可操作性强。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明的第一个方面，提供了一种去除六价铬离子的复合材料，该复合材料为具有微米级大孔的三维网状结构，它包括由堆叠形成孔壁的氧化石墨烯(GO)层和聚丙烯酰胺(PAM)交联后的聚合物形成的支撑材料，和通过共价键结合的方式负载在所述支撑材料上的由单宁酸(TA)和四乙烯五胺(TEPA)聚合后的聚(单宁酸-四乙烯五胺)。
本发明的第二个方面，提供了上述去除六价铬离子的复合材料的制备方法，该方法包括：
将设定比例的氧化石墨烯、聚丙烯酰胺、单宁酸、四乙烯五胺和水混合均匀，在设定温度下进行反应，反应结束后进行干燥得到去除六价铬离子的复合材料。
本发明的第三个方面，提供了上述复合材料用作去除六价铬离子吸附剂的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
本发明中的高效去除六价铬离子的复合材料吸附剂的制备方法简单、条件温和、去除效率高，制得的复合材料具有良好的六价铬离子的吸附能力，产量大，可以应用于含铬废水的处理中，便于推广使用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例3制备得到的去除六价铬离子的微米级大孔网状结构复合材料的环境扫描电子显微镜图。
图2是图1的局部放大图。
图3是本发明制备得到的吸附材料50mg在35℃时吸附100mL体积未处理水配成的浓度为200mg/L Cr(VI)溶液的吸附量(Qe)与时间(t)的吸附速率曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中Cr(VI)吸附剂的制备还存在着制备条件复杂、过程繁琐、所需温度较高，反应条件略为苛刻，吸附容量不高等问题，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种去除六价铬离子的复合材料，其特点是：该复合材料为具有微米级大孔的三维网状结构，它包括由堆叠形成孔壁的氧化石墨烯(GO)层和聚丙烯酰胺(PAM)交联后的聚合物形成的支撑材料，和通过共价键结合的方式负载在所述支撑材料上的由单宁酸(TA)和四乙烯五胺(TEPA)聚合后的聚(单宁酸-四乙烯五胺)。
本发明的设计思路是：根据聚多巴胺优异的重金属离子去除能力，通过TA与TETA反应得到结构类似聚多巴胺的P(TA-TEPA)聚合物。由于TA和TEPA聚合后的P(TA-TEPA)是水溶性的，利用相互交联的GO和PAM作为支撑组分，通过共价键固定P(TA-TEPA)，得到GO/PAM/P(TA-TEPA)复合材料。
在本发明优选的实施方案中，还提供上述去除六价铬离子的复合材料的制备方法，将设定比例的氧化石墨烯、聚丙烯酰胺、单宁酸、四乙烯五胺和水混合均匀，在设定温度下进行反应，反应结束后进行干燥得到去除六价铬离子的复合材料。
具体方法如下：通过超声，使GO均匀的分散在水中，在搅拌下，加入PAM、TA和TEPA，在设定温度下反应一段时间后，干燥即可制得GO/PAM/P(TA-TEPA)吸附材料。
优选的，所述反应条件：温度为70-95℃，时间为8-12小时。通过以上反应条件可成功制备得到本发明所需的具有微米级大孔维网状结构的复合材料，使该复合材料的Cr(VI)吸附容量较大。
优选的，形成的GO分散液的浓度为1～4mg/mL。
优选的，所述的GO与PAM的质量比为1:(1-2)。
优选的，所述的TA与TEPA的摩尔比为1:(3-5)。
优选的，所述的GO与TA的质量比为2:(3-5)。
经过试验验证，优先使用上述比例的原料制备得到的复合材料Cr(VI)吸附容量较大。
优选的，所述PAM的分子量为3000000～5000000g/mol。
优选的，所述干燥为冷冻干燥，干燥时间为18～36h。
本发明通过选择各个原料的特定配比量，制备得到具有最佳吸附能力的吸附材料。在本发明最优选的实施例中，所述GO与PAM质量比为1:1，TA与TEPA摩尔比为1:3，GO与TA质量比为2:3。
各个原料组分以及配比关系为一个整体。发明人在研发过程中发现，替换上述原料的任何一种原料组分，则不能得到最佳吸附能力的吸附材料。当改变某一条件时，对于本领域技术人员而言，其结果并不具有可预期性，因为涉及的影响因素很多，本发明人通过探究一系列的影响因素，以得到最佳吸附能力的吸附材料为出发点，以GO和PAM为支撑组分，P(TA-TEPA)为主要吸附组分，调节支撑组分与吸附组分的比例，即可制备高效去除六价铬离子的复合材料吸附剂。
经过上述方法制备得到的高效去除六价铬离子的复合材料为微米级大孔网状结构，由GO堆叠形成孔壁。基于该材料的形貌特征，经过实验验证，本发明制备得到的去除六价铬离子的复合材料在含铬废水处理中具有广泛的应用前景。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
搅拌下，将TA、TEPA、PAM加入到2mg/mL的GO水分散液中，其中，可选用分子量为3000000～5000000的PAM。TA和TEPA的摩尔比为1:(1-5)，GO和TA的质量比为2:1，GO与PAM的质量比为1:1。在90℃下反应8小时，然后冷却至室温，冷冻干燥24h，即可制得GO/PAM/P(TA-TEPA)吸附材料。
实施例2
搅拌下，将TA、TEPA、PAM加入到2mg/mL的GO水分散液中，其中，可选用分子量为3000000～5000000的PAM。TA和TEPA的摩尔比为1:3，GO和TA的质量比为2:(1-5)，GO与PAM的质量比为1:1。在90℃下反应8小时，然后冷却至室温，冷冻干燥24h，即可制得GO/PAM/P(TA-TEPA)吸附材料。
实施例3
将TA、TEPA、PAM边搅拌边加入到2mg/mL的GO水分散液中，其中，可选用分子量为3000000～5000000的PAM。TA和TEPA的摩尔比为1:3，GO和TA的质量比为2:3，GO与PAM的质量比为1:(1/2/4)。在90℃下不搅拌反应8小时，然后冷却至室温，冷冻干燥24h，即可制得GO/PAM/P(TA-TEPA)吸附材料。此材料不同的PAM含量对吸附能力影响不大，其材料形貌如图1和2所示。
将上述实施例所得吸附材料对重金属Cr(VI)进行吸附试验，取50mg吸附材料加入到100mL浓度为200mg/L的Cr(VI)水溶液中，在35℃且pH为2的条件下振荡48小时，吸附后的液体通过二苯碳酰二肼分光光度计法测定Cr(VI)浓度。
由上述实施例吸附量结果可得吸附材料的最优比为GO与PAM质量比为1:1，GO与TA质量比为2:3，TA与TEPA摩尔比为1:3。图3表明最优比例的吸附材料对溶液中Cr(VI)的吸附量在时间0-70小时内的变化。由此图可知吸附剂对Cr(VI)的吸附速率前期较快，后期越来越慢，大约在48小时以后，吸附量变化不大。说明此吸附剂对Cr(VI)的吸附达到平衡，最大吸附量为397.4mg/g。采用该方法制备得到的吸附材料更适合含铬离子废水的治理。
经过实验验证和分析，并不仅仅限定为以上实施例的工艺参数和条件才能制备得到最优去除六价铬离子的复合材料。
对比例1
搅拌下，将TA、TEPA加入到2mg/mL的GO水分散液中。TA和TEPA的摩尔比为1:3，GO和TA的质量比为1:1。在一定温度下反应一段时间，然后冷却至室温，冷冻干燥24h，即可制得GO/P(TA-TEPA)吸附材料。此材料最大吸附量为138.06mg/g。
对比例2
搅拌下，将PAM加入到2mg/mL的GO水分散液中。GO与PAM的质量比为1:1。在一定温度下反应一段时间，然后冷却至室温，冷冻干燥24h，即可制得GO/PAM吸附材料。此材料的最大吸附量为38.65mg/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种去除六价铬离子的复合材料，其特征是：该复合材料为具有微米级大孔的三维网状结构，它包括由堆叠形成孔壁的氧化石墨烯（GO）层和聚丙烯酰胺（PAM）交联后的聚合物形成的支撑材料，和通过共价键结合的方式负载在所述支撑材料上的由单宁酸（TA）和四乙烯五胺（TEPA）聚合后的聚（单宁酸-四乙烯五胺）。
2.权利要求1所述的去除六价铬离子的复合材料的制备方法，其特征是，该方法包括：
将设定比例的氧化石墨烯（GO）、聚丙烯酰胺（PAM）、单宁酸（TA）、四乙烯五胺（TEPA）和水混合均匀，在设定温度下进行反应，反应结束后进行干燥得到去除六价铬离子的复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述反应条件：温度为70-95℃，时间为8-12小时。
4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是：形成的GO分散液的浓度为1~4 mg/mL。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述的GO与PAM的质量比为1:（1-2）。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述的TA与TEPA的摩尔比为1:（3-5）。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述的GO与TA的质量比为2:（3-5）。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述PAM的分子量为3000000~5000000。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述干燥为冷冻干燥，干燥时间为18~36h。
10.权利要求1所述的复合材料在制备用于去除六价铬离子的吸附剂中的应用。
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