CN107890849A - 一种磁改性黄土吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁改性黄土吸附剂制备方法及其应用,该方法是将可溶性铁盐与碱混合,采用溶剂热法合成得到纳米级磁性Fe3O4,再将其与经过活化处理的黄土混合后在150~200℃密闭条件下反应,得到磁改性黄土吸附剂。本发明的磁改性黄土吸附剂对亚甲基蓝的去除率达90%以上,同时吸附后利用磁性便于与水体分离;本发明原料廉价易得,制备工艺简单,成本低,有利于工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机吸附材料制备技术领域,具体涉及一种以黄土为原料,制备吸附剂的方法及其应用。
背景技术
随着中国城市化、工业化的加速推进,水处理问题越来越严重,而纺织工业中产生的染料废水更是一个普遍而不容忽视的污染问题。染料大多数由有害的化学物质(如联苯胺和金属等)构成,有致癌和致突变的潜在危害,严重威胁到人类的生命安全和健康。
目前用于染料废水处理的方法有沉淀、膜分离、离子交换、反渗透、微生物降解和光催化降解等(Water Research 95(2016)59-89)。其中,吸附技术在去除含染料工业废水方面已成为一项非常重要的技术,由于其成本低、效率高、操作简单,已引起科学家的广泛关注。吸附剂多具有较大的比表面积和复杂的孔隙结构,其中土壤体系中的膨润土、海泡石、凹凸棒土、高岭土、蛭石、沸石等都被证明是很好的吸附材料。
磁分离水处理技术因具有处理工艺简单、设备投入小、处理成本低、占地面积小和无二次污染等优点引起人们广泛关注。作为一种新兴吸附材料,磁性吸附材料可方便地将吸附材料与水体分离(Journal of Alloys and Compounds 688(2016)1019-1027;AppliedSurface Science 349(2015)988–996;环境工程学报10(11)6451–6456),有利于材料的重复利用和污染物的集中处理,对重金属离子和有机污染物有着良好的吸附效果。
黄土是一种来源广泛、无毒、无二次污染、廉价易得的绿色水处理天然材料。全世界黄土分布的总面积大约有1300万平方公里,占全球陆地面积的十分之一。在我国,黄土面积约64万平方公里,而且黄土地形在我国发育得最为完善,规模也最为宏大。。黄土具有疏松、多孔的结构特征,说明黄土具有一定的吸附性能,因此将黄土用于水污染处理既让天然材料得到了合理利用,又能解决水环境污染问题,大大降低水污染处理成本。但是天然黄土的吸附效果较差,需要对其进行改性以提高其吸附性能。
目前,黄土基吸附剂多为有机或无机改性黄土吸附剂。
CN105251465A公开了一种黄土衣康酸共聚物吸附剂的制备方法,以黄土为基体,以廉价且具生物相容性的衣康酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯及N-乙烯基吡咯烷酮为功能单体,在有机交联剂和引发剂作用下采用原位聚合法共聚而得,有望应用于食品行业中污染物的去除。CN103754973A公开了一种黄土有机无机复合体吸附剂处理氯吡硫磷废水的方法,得到的具有吸附作用的粘粒有机无机复合体为吸附剂对废水中的氯吡硫磷进行吸附处理,实现对氯吡硫磷废水的处理。黄土基高分子吸附剂的制备与应用,2014,何文娟,西北师范大学硕士毕业论文,本文以黄土为原料,经过高分子改性后用于污水处理,改性黄土吸附剂对重金属离子和染料都具有很强的吸附性能。CN103071461A公开了一种黄原酸化黄土吸附剂的制备方法,所得黄原酸化黄土吸附剂的表面结构比天然黄土更加疏松,比表面积大,对废水中的重金属铜离子和孔雀石绿具有很好的吸附性能,应用于含重金属铜离子与孔雀石绿染料的废水处理中,具有吸附能力强、吸附容量大,可用于处理含有重金属铜离子和孔雀石绿染料的废水。而目前尚未报道过对黄土进行磁改性,进而得到吸附剂的方法。
虽然本发明人已在前期报道了将磁性载体技术与膨润土相结合的方法,专利CN106975443A公开了将FeCl3·6H2O、乙二醇、醋酸钠和柠檬酸反应得到悬浮液,再将其与热活化、酸活化的膨润土反应,得到磁改性膨润土吸附剂,但是通过实验发现,制备悬浮液时,当改性的土壤类型为陕北黄土时,最终得到的吸附剂的吸附性能明显下降,达不到废水处理的吸附要求。
发明内容
鉴于现有技术对黄土没有专有的磁改性方法的不足,本发明人主要通过对磁性物质的制备和黄土的活化工艺进行改进,从而制备出一种比表面积大、吸附性能高的磁改性黄土吸附剂。
因此,本发明的第一个目的是针对现有技术中存在的一些问题,提供一种磁改性黄土吸附剂的制备方法。本发明的另一个目的是提供该磁改性黄土作为吸附剂在脱除废水中亚甲基蓝方面的应用。
为了实现本发明的技术目的,发明人通过大量试验研究并不懈努力,最终获得了如下技术方案:将可溶性铁盐与碱混合,采用溶剂热法合成得到纳米级磁性Fe3O4,再将其与经过活化处理的黄土混合后在150~200℃密闭条件下反应,得到磁改性黄土吸附剂。
具体的,本发明所述磁改性黄土吸附剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将FeCl3·6H2O、氢氧化钾及乙二醇进行混合,搅拌5h以上,得到黄褐色悬浊液;
(2)在步骤(1)所得黄褐色悬浊液中加入活化黄土,混合后搅拌2h以上,得到悬浊液;所述的活化黄土是先后经热活化、酸活化的黄土;所述热活化的技术参数为:活化温度300~400℃,时间0.5~2h;所述酸活化的技术参数为:酸化剂选用浓度为1wt%~3wt%的盐酸,盐酸与热活化后的黄土的液固比为(10~20):1,在80~120℃温度下搅拌8~12h;
(3)将步骤(2)所得悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在150~200℃条件下反应8h以上,得到黑色固体;
(4)取黑色固体,用水和乙醇循环洗涤、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性黄土吸附剂。
进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其中步骤(1)中FeCl3·6H2O、氢氧化钾和乙二醇的重量比为1:(0.3~0.5):(20~30)。
再进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其中步骤(1)中FeCl3·6H2O、氢氧化钾和乙二醇的重量比为1:(0.38~0.5):(22~30)。
进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其中步骤(2)中所述热活化的技术参数为:活化温度350~400℃,时间0.8~1.5h。
进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其中步骤(2)中所述酸活化的技术参数为:酸化剂选用浓度为2wt%~3wt%的盐酸,盐酸与热活化后的黄土的液固比为(15~20):1,在80~100℃温度下搅拌8~10h。
进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其中步骤(3)中的反应条件为:温度160~200℃,时间8~10h。
进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,本发明方法适用于处理各种类型黄土,尤其适用于处理陕北黄土。
再进一步优选地,如上所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其中活化前的黄土的化学成分按照质量百分含量计为SiO2>44.0%,Al2O3>18.0%,CaCO3>11.0%,Fe2O3>14.0%,Na2O>1.0%,MgO>6.0%,K2O>3.0%。
另外,发明人以亚甲基蓝为目标污染物,通过模拟实验,研究上述方法制备的黄土吸附剂对于有机污染物的吸附性能。结果显示,本发明制备的磁改性黄土吸附剂对废水中的亚甲基蓝具有很好的吸附性能,因此可用于有机阳离子染料亚甲基蓝的废水处理,即本发明的技术方案还包括上述的磁改性黄土吸附剂在处理亚甲基蓝染料废水中的应用。
与现有技术相比,本发明提供的磁改性黄土吸附剂的制备方法具有如下优点和显著进步性:
(1)本发明通过对磁性物质的制备和黄土的活化工艺进行改进,从而制备出一种比表面积大、吸附性能高的磁改性黄土吸附剂。该吸附剂可方便地将吸附材料与水体分离,有利于材料的重复利用和污染物的集中处理,对重金属离子和有机污染物有着良好的吸附效果;
(2)本发明对黄土改性的磁性四氧化三铁为纳米级,因此实现柱撑的球形四氧化三铁为纳米级,与现有的磁改性方法相比较,最终得到的吸附剂吸附性能有显著提高;
(3)本发明以黄土为基体,是一种廉价,且易获得的天然矿物质,由于比表面积高,表面存在大量负电荷以及阳离子交换性能优良,来源丰富,成本低,有利于工业化。且本专利在实施的过程中将黄土进行活化(先热活化再酸活化),可以增大黄土的层间距,在与四氧化三铁进行复合的过程中,实现四氧化三铁柱撑黄土磁性粘土的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1中陕北黄土原土的低倍数的SEM及EDS能谱分析图;
图2是本发明实施例1中磁改性陕北黄土吸附剂(c)、陕北黄土原土(a)及活化陕北黄土(b)的SEM图;
图3是本发明实施例1中磁改性陕北黄土吸附剂(c)、陕北黄土原土(a)及活化陕北黄土(b)的XRD分析图谱;
图4是本发明实施例1中磁改性黄土吸附剂对亚甲基蓝模拟废水的吸附试验结果(a.吸附时间对脱色率的影响;b.吸附温度对脱色率的影响;c.pH对脱色率的影响;d.吸附剂质量对脱色率的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明磁改性吸附剂的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能进行清楚、完整地描述,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。另外,实施例中未注明具体技术操作步骤或条件者,均按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
下述实施例均采用陕北黄土作为原料制备黄土吸附剂,但并非限定本发明方法仅仅适用于处理陕北黄土。
实施例一
1、磁改性陕北黄土吸附剂的制备
称取4.5g的FeCl3·6H2O,1.75g的KOH溶于100mL的乙二醇中,恒定搅拌速度为300转/min,搅拌5h,得到黄褐色悬浊液;在上述黄褐色的悬浊液中加入先后经热活化(活化温度为350℃,时间为1.5h)、酸活化(用浓度为3wt%的盐酸对其进行活化,盐酸与热活化后的陕北黄土的液固质量比为15:1,在100℃温度下控制搅拌速度400转/min,搅拌时间为8h)后的陕北黄土1.349g,继续控制搅拌速度,混合搅拌3h,得到悬浊液;将上述悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在200℃条件下反应8h;取黑色固体用水和乙醇循环洗涤3次、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性陕北黄土。
2.磁改性陕北黄土相组成、微观形貌及组成表征
以下通过XRD、SEM及EDS分析等表征手段,对实施例1制备的磁改性陕北黄土的相组成、结构及微观形貌进行分析表征。
(1)扫描电镜及能谱分析(SEM及EDS)
图1为陕北黄土原土的SEM及EDS能谱分析,为了能更为准确的反映陕北黄土原土的组成,选取的SEM放大倍数较小。从EDS能谱图及其组分分析中可以看出组成各个元素的含量。表1中给出了陕北黄土原土各个元素的原子含量比(其中C为打能谱时导电胶上的C元素含量)。
表1陕北黄土原土组分分析(原子含量比)
图2分别为陕北黄土原土(图2a),活化陕北黄土(图2b)及磁改性陕北黄土(图2c)的SEM图。从图中可以看出,经热和酸活化的陕北黄土与陕北黄土原土比较,活化后的陕北黄土呈现出更为明显的层状结构,这种层状结构很有利于后续的吸附试验;从图2c磁性陕北黄土的SEM图中可以看出,球状的Fe3O4颗粒存在于陕北黄土的层间,这种结构既有利于后续的吸附试验,又方便于吸附改性剂与水体的分离,同时从图中可以看出球状Fe3O4颗粒尺寸在纳米级。
(2)相组成分析(XRD)
图3分别为陕北黄土原土(图3a),活化陕北黄土(图3b)及磁改性陕北黄土(图3c)。
3.磁改性陕北黄土吸附剂对含亚甲基蓝模拟废水的吸附性能
取含亚甲基蓝浓度为30mg/L的模拟废水60mL,pH=1~13。在模拟废水中加入本发明磁改性陕北黄土吸附剂,吸附剂的加入起始量为0.04g,恒温搅拌60min,静置,磁分离,滤液用分光光度计法测定溶液在665nm处的吸光度,分别研究了吸附剂用量、亚甲基蓝溶液pH、吸附搅拌时间及温度对脱色率的影响情况,计算脱色率。
脱色率(R%)计算公式:
R%=(A0—At)/A0×100%
A0表示废水处理前亚甲基蓝的最大吸收峰值;
At表示废水处理后亚甲基蓝的吸光度值。
测试结果:参见表2、表3、表4、表5和图4,吸附剂用量为0.14g,温度60℃,pH=9,搅拌吸附60min后,吸附效果最佳,脱色率大于90%,同时能耗小。
表2吸附时间对脱色率的影响
时间(min) | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 90 | 120 |
脱色率(%) | 81.07 | 80.95 | 80.46 | 85.37 | 91.64 | 82.55 | 86.32 |
表3吸附温度对脱色率的影响
温度(℃) | 25 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
脱色率(%) | 79.52 | 78.41 | 81.85 | 82.27 | 91.16 | 83.95 |
表4 pH对脱色率的影响
pH | 1 | 3 | 5 | 7 | 9 | 11 | 13 |
脱色率(%) | 68.75 | 75.52 | 83.83 | 81.85 | 95.83 | 86.28 | 91.83 |
表5吸附剂加入量对脱色率的影响
质量(g) | 0.04 | 0.06 | 0.08 | 0.10 | 0.12 | 0.14 | 0.16 | 0.18 |
吸附率% | 54.28 | 75.16 | 94.01 | 90.43 | 94.23 | 95.83 | 90.34 | 90.05 |
4.磁改性陕北黄土吸附剂吸附亚甲基蓝后解吸附试验
由于亚甲基蓝溶于乙醇溶液,所以本实验选用乙醇做为溶剂进行解吸附试验。称取磁性陕北黄土0.03g分别加入到50mL浓度为0.2、0.4、0.6、0.8及1.0mol·L-1的乙醇水溶液中,磁力搅拌4h,测量解析后的乙醇亚甲基蓝溶液的紫外吸光度值,按公式计算不同乙醇溶液中亚甲基蓝的解析率。
乙醇溶液中亚甲基蓝的解析率(Rd)计算公式:Rd=Ad/(Ao-Aa)
其中Ad为解吸后亚甲基蓝紫外吸光度值;A0为亚甲基蓝原溶液的紫外吸光度值;Aa为经磁化吸附的亚甲基蓝溶液紫外吸光度值。在该实验中A0=3.00,Aa=0.228。
测试结果:按照上述步骤对吸附亚甲基蓝后的磁性陕北黄土进行解吸附试验,结果如表6所列,从下表可以看出,吸附亚甲基蓝的磁性陕北黄土在不同浓度乙醇溶液中其解析率并不相同,且解析率都比较低。0.4mol/L乙醇溶液中解析率最高为5.8%,说明所制备的磁性陕北黄土作为染料吸附剂,对亚甲基蓝具有较强的吸附能力,不会造成水体的二次污染。
表6解吸附试验数据
乙醇溶液浓度(mol/L) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 |
解析率(%) | 4.5 | 5.8 | 5.6 | 3.9 |
综上所述,本发明制备的磁改性吸附剂对废水中的亚甲基蓝具有很好的吸附性能,因此,可用于有机阳离子染料亚甲基蓝的废水。
实施例二036
1、磁改性陕北黄土吸附剂的制备
称取5.2g的FeCl3·6H2O,1.92g的KOH溶于130mL的乙二醇中,恒定搅拌速度为300转/min,搅拌6h,得到黄褐色悬浊液;在上述黄褐色的悬浊液中加入先后经热活化(活化温度为350℃,时间为1.5h)、酸活化(用浓度为3wt%的盐酸对其进行活化,盐酸与热活化后的陕北黄土的液固质量比为15:1,在100℃温度下控制搅拌速度400转/min,搅拌时间为8h)后的陕北黄土1.349g,继续控制搅拌速度,混合搅拌3h,得到悬浊液;将上述悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在180℃条件下反应9h;取黑色固体用水和乙醇循环洗涤3次、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性陕北黄土。
2、吸附性能的测定(对含亚甲基蓝模拟废水的吸附试验)
取含亚甲基蓝浓度为30mg/L的模拟废水60mL,pH=9。在模拟废水中加入本实施例制备的磁改性陕北黄土吸附剂,吸附剂的加入起始量为0.04g,恒温搅拌60min,静置,磁分离,滤液用分光光度计法测定残余亚甲基蓝的浓度,计算脱色率,并在乙醇溶液中进行解吸附试验。
测试结果:吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,吸附效果最佳,脱色率为93.5%,解吸附率为5.1%。
实施例三
1、磁改性陕北黄土吸附剂的制备
称取5.9g的FeCl3·6H2O,2.45g的KOH溶于150mL的乙二醇中,恒定搅拌速度为350转/min,搅拌5h,得到黄褐色悬浊液;在上述黄褐色的悬浊液中加入先后经热活化(活化温度为350℃,时间为1.5h)、酸活化(用浓度为3wt%的盐酸对其进行活化,盐酸与热活化后的陕北黄土的液固质量比为15:1,在100℃温度下控制搅拌速度400转/min,搅拌时间为8h)后的陕北黄土1.349g,继续控制搅拌速度,混合搅拌3h,得到悬浊液;将上述悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在160℃条件下反应10h;取黑色固体用水和乙醇循环洗涤3次、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性陕北黄土。
2、吸附性能的测定(对含亚甲基蓝模拟废水的吸附试验)
取含亚甲基蓝浓度为30mg/L的模拟废水60mL,pH=9。在模拟废水中加入本实施例制备的磁改性陕北黄土吸附剂,吸附剂的加入起始量为0.04g,恒温搅拌60min,静置,磁分离,滤液用分光光度计法测定残余亚甲基蓝的浓度,计算脱色率,并在乙醇溶液中进行解吸附试验。
测试结果:吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,吸附效果最佳,脱色率为94.6%,解吸附率为4.9%。
实施例四
1、磁改性陕北黄土吸附剂的制备
称取6.54g的FeCl3·6H2O,3.31g的KOH溶于200mL的乙二醇中,恒定搅拌速度为400转/min,搅拌7h,得到黄褐色悬浊液;在上述黄褐色的悬浊液中加入先后经热活化(活化温度为350℃,时间为1.5h)、酸活化(用浓度为3wt%的盐酸对其进行活化,盐酸与热活化后的陕北黄土的液固质量比为15:1,在100℃温度下控制搅拌速度400转/min,搅拌时间为8h)后的陕北黄土1.349g,继续控制搅拌速度,混合搅拌3h,得到悬浊液;将上述悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在170℃条件下反应10h;取黑色固体用水和乙醇循环洗涤3次、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性陕北黄土。
2、吸附性能的测定(对含亚甲基蓝模拟废水的吸附试验)
取含亚甲基蓝浓度为30mg/L的模拟废水60mL,pH=9。在模拟废水中加入本实施例制备的磁改性陕北黄土吸附剂,吸附剂的加入起始量为0.04g,恒温搅拌60min,静置,磁分离,滤液用分光光度计法测定残余亚甲基蓝的浓度,计算脱色率,并在乙醇溶液中进行解吸附试验。
测试结果:吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,吸附效果最佳,脱色率为91.8%,解析率为5.3%。
对比例1
制备及吸附性能测试过程与实施例4公开的一致,仅仅是制备黄褐色悬浊液有所不同,具体为:称取6.54g的FeCl3·6H2O溶于200mL的乙二醇中,恒定搅拌速度为400转/min,搅拌时间2h,再加入3.31g的醋酸钠,搅拌3h,接着加入3.2g柠檬酸三钠得到黄褐色悬浊液。
测试结果发现,当吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,脱色率为63.5%,解析率为2.1%。
当在制备黄褐色悬浊液时,FeCl3·6H2O和柠檬酸三钠的量不变,以增加量2g/次的频率逐渐加大醋酸钠的量至13.31g,发现制备得到的吸附剂,在用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,脱色率在43.7-71.2%范围内变化,解析率变化区间则为1.8-4.5%,经过对比例1与实施例4比较可知碱度的影响对最终制备的吸附剂性能影响极大。
对比例2
发明人同时考察了当KOH加入量超出本发明范围内时,按照实施例4的参数和过程制备得到的磁改性黄土吸附剂的吸附性能。
当KOH加入量为1.30g时,吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,脱色率为58.2%,解析率为1.3%。
当KOH加入量为4.58g时,吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,脱色率为78.4%,解析率为3.9%。
对比例3
本发明人采用已公开专利“一种磁改性膨润土吸附剂的制备方法及应用”(公开号:106975443A)制备磁性黄土吸附剂,具体过程及测试结果如下:
称取10.8g的FeCl3·6H2O溶于200mL的乙二醇中,搅拌2h,恒定搅拌速度为400转/min),然后加入18.0g的醋酸钠,搅拌3h,接着加入柠檬酸三钠2.5g,均匀搅拌6h,得到黄褐色悬浊液;在上述黄褐色的悬浊液中加入经热活化(活化温度为350℃,时间为1.5h)、酸活化(用浓度为3wt%的盐酸对其进行活化,盐酸与热活化后的陕北黄土的液固质量比为15:1,在100℃温度下控制搅拌速度400转/min,搅拌时间为8h)后的陕北黄土2.634g,继续控制搅拌速度,混合搅拌3h,得到悬浊液;将上述悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在180℃条件下反应15h;取黑色固体用水和乙醇循环洗涤3次、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性陕北黄土。
取含亚甲基蓝浓度为30mg/L的模拟废水60mL,pH=9。在模拟废水中加入本实施例制备的磁改性陕北黄土吸附剂,吸附剂的加入起始量为0.04g,恒温搅拌60min,静置,磁分离,滤液用分光光度计法测定残余亚甲基蓝的浓度,计算脱色率,并在乙醇溶液中进行解吸附试验。
测试结果:吸附剂用量为0.14g,60℃下搅拌吸附60min后,吸附效果最佳,脱色率为70.8%,解析率为4.3%。
Claims (9)
1.一种磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤;
(1)将FeCl3·6H2O、氢氧化钾及乙二醇进行混合,搅拌5h以上,得到黄褐色悬浊液;
(2)在步骤(1)所得黄褐色悬浊液中加入活化黄土,混合后搅拌2h以上,得到悬浊液;所述的活化黄土是先后经热活化、酸活化的黄土;所述热活化的技术参数为:活化温度300~400℃,时间0.5~2h;所述酸活化的技术参数为:酸化剂选用浓度为1wt%~3wt%的盐酸,盐酸与热活化后的黄土的液固比为(10~20):1,在80~120℃温度下搅拌8~12h;
(3)将步骤(2)所得悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中,在150~200℃条件下反应8h以上,得到黑色固体;
(4)取黑色固体,用水和乙醇循环洗涤、磁分离,烘干,研磨,得到磁改性黄土吸附剂。
2.根据权利要求1所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中FeCl3·6H2O、氢氧化钾和乙二醇的重量比为1:(0.3~0.5):(20~30)。
3.根据权利要求2所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中FeCl3·6H2O、氢氧化钾和乙二醇的重量比为1:(0.38~0.5):(22~30)。
4.根据权利要求1所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述热活化的技术参数为:活化温度350~400℃,时间0.8~1.5h。
5.根据权利要求1所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酸活化的技术参数为:酸化剂选用浓度为2wt%~3wt%的盐酸,盐酸与热活化后的黄土的液固比为(15~20):1,在80~100℃温度下搅拌8~10h。
6.根据权利要求1所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的反应条件为:温度160~200℃,时间8~10h。
7.根据权利要求1所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:所述黄土为陕北黄土。
8.根据权利要求7所述磁改性黄土吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的陕北黄土在活化前的化学成分按照质量百分含量计为SiO2>44.0%,Al2O3>18.0%,CaCO3>11.0%,Fe2O3>14.0%,Na2O>1.0%,MgO>6.0%,K2O>3.0%。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的磁改性黄土吸附剂在处理亚甲基蓝染料废水中的应用。
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