CN105932237A - 制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法，包含以下步骤：1)、配备三价铁盐有机溶液2)、配备碱性溶液3)、室温下，将步骤2)得到的10mL碱性溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL三价铁盐有机溶液；4)、取一定量的添加剂加入到步骤3)得到的溶液中，室温下搅拌30min；5)、将步骤4)得到的混合液装入到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，设置预定的反应温度和预定的反应时间，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，真空干燥后得到Fe3O4/C复合材料。本发明生产工艺简单，生产过程安全，反应条件温和，制造成本低廉，可一步实现表面包覆碳含量为2％～15％的Fe3O4/C复合负极材料。

Description

制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池电极制备方法，更确切地说，是一种制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法。
背景技术
锂离子电池是二十世纪六七十年代逐渐发展起来的一种新型的二次电池，因其具有比能量大、电位高、自放电小、内阻小、循环寿命长、工作温度范围宽、荷电保持能力强、环境友好及无记忆效应等优点，在3C产品、电动工具、电动汽车、储能和国防工业等领域具有广泛的应用。目前商业化的锂离子电池负极材料多使用石墨类碳材料，其完整的层状晶体结构使锂离子能可逆的嵌入和脱嵌，具有优异的循环性能，但其理论比容量较小(372mAh/g)，难以满足新一代大容量锂离子电池的需求。因此，开发比容量更高的新型负极材料成为当前锂离子电池研究的热点。
当前，在高比容量新型负极材料的研究中，硅基、锡基、钛酸锂、过渡金属氧化物等都受到了人们广泛关注。其中，过渡金属氧化物，如Fe4O3、Fe2O3、Co3O4、CuO、NiO等，因具有较高的理论比容量和较好的安全性能受到越来越多的关注。其中，Fe3O4作为锂离子电池负极材料的理论比容量是传统石墨类碳材料的约2.5倍，可达928mAh/g。此外，Fe3O4还具有资源丰富、价格低廉、环境友好等优点，是一类很有发展潜力的高比容量锂离子电池负极材料。但和其他过渡金属氧化物一样，Fe3O4材料本身的电导率偏低，且充放电过程中易发生凝聚及体积膨胀，导致其循环性能及倍率性能均较差，限制了该材料的实际使用。目前，解决上述技术问题最有效的方法是合成纳米结构的Fe3O4，由于纳米材料的比表面积大、反应活性高，能使锂离子和电子的转移速率增加，从而提高锂电池的循环寿命。但是，纳米材料与电解液的接触面积大，从而使锂电池中的副反应也增多。目前，解决这个问题最有效的方法是制备碳包覆的纳米材料，以碳包覆层作为缓冲材料，阻止纳米材料与电解液之间的副反应发生，从而提高循环寿命和倍率性能。但是，现有的合成碳包覆Fe3O4负极材料的方法大多采用分步法，即首先制备出纳米结构的Fe3O4，然后再采用水热或高温裂解的方法形成碳包覆层。这类方法工艺复杂、成本较高，不适用于规模化生产。
发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的技术问题，从而提供一种制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法，包含以下步骤：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将三价铁盐溶于有机溶剂中，铁盐浓度为0.01～3.0mol/L；
2)、配备碱性溶液：将碱性试剂溶于二次蒸馏水中，碱性溶液的浓度为0.02～3.0mol/L；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL碱性溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL三价铁盐有机溶液，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、取一定量的添加剂加入到步骤3)得到的黄色澄清透明的溶液中，室温下搅拌30min，添加剂用量为0.5～5.0g；
5)、将步骤4)得到的混合液装入到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，设置预定的反应温度和预定的反应时间，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，真空干燥后得到Fe3O4/C复合材料；
其中，所述的添加剂为葡萄糖、蔗糖中的一种或其混合物。
作为本发明较佳的实施例，所述的有机溶剂为乙二醇、聚乙二醇中的一种或其混合物，所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或其混合物，所述的碱性试剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、醋酸钠中的一种或其混合物。
作为本发明较佳的实施例，所述的预定的反应温度为140～220℃，所述的预定的反应时间为8～96h。
本发明的制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法具有以下优点：本发明的制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法生产工艺简单，生产过程安全，反应条件温和，制造成本低廉，可一步实现表面包覆碳含量为2％～15％的Fe3O4/C复合负极材料，无需高温煅烧，制备工艺简单，成本低廉，节能环保，易于工业化生产。本发明合成的产物形貌结构均一、粒径可控、分散均匀，结构上的优势使其具有优良的综合性能，在众多领域都有潜在的应用，尤其用作锂离子电池负极材料时具有较好的循环寿命和倍率性能，并且该方法可广泛应用于无机功能复合材料的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备纵轴平均长度约为80nm，横轴平均长度约为50nm的纺锤状Fe3O4/C复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制备纵轴平均长度约为40nm，横轴平均长度约为20nm的纺锤状Fe3O4/C复合材料的SEM和TEM图；
图3为本发明实施例3制备纵轴平均长度约为25nm，横轴平均长度约为15nm的纺锤状Fe3O4/C复合材料的TEM图；
图4为本发明实施例4制备纵轴平均长度约为65nm，横轴平均长度约为40nm的纺锤状Fe3O4/C复合材料的SEM图；
图5为本发明实施例5制备纵轴平均长度约为35nm，横轴平均长度约为25nm的纺锤状Fe3O4/C复合材料的SEM和TEM图；
图6为本发明实施例6制备纵轴平均长度约为50nm，横轴平均长度约为30nm的纺锤状Fe3O4/C复合材料的SEM图；
图7为本发明方法制得的纺锤状Fe3O4/C的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
以下实施例中，涉及到的离心分离采用的是上海安亭科学仪器厂TGL-20B型台式高速离心机，真空干燥采用的是上海精宏实验设备有限公司DZF-6030型真空干燥箱，反应釜采用的是西安常仪仪器设备有限公司的150mL的聚四氟乙烯反应釜。本发明中涉及到的样品SEM测试采用的是美国FEI Quanta 450 FEG型场发射扫描电子显微镜，TEM测试采用的是日本JEOL公司生产的JEM-200CX型高分辨透射电子显微镜，XRD测试采用的是Philips公司X'PertPro MPD型X射线衍射仪。
下面详细介绍实施例。
实施例1：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将0.4054克FeCl3·6H2O溶于150mL乙二醇中，得到0.01mol/L的[FeCl3]乙二醇溶液；
2)、配备碱性溶液：将0.0561克KOH溶于50mL的二次蒸馏水，得到0.02mol/L KOH水溶液；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL 0.02mol/L KOH水溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL 0.01mol/L的[FeCl3]乙二醇溶液中，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、然后向步骤3)得到的黄色澄清透明溶液中缓慢加入0.5克葡萄糖，继续搅拌30min；
5)、将步骤4)得到的混合液装入150mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定反应温度为190℃，反应时间为10h，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，60℃下真空干燥5h，最终得到黑色的碳含量为12.96wt％，形貌结构均一、粒径相同的Fe3O4/C纳米复合材料，如图1所示。
实施例2：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将53.8644克Fe(NO3)3·9H2O溶于150mL乙二醇中，得到2mol/L的[Fe(NO3)3]乙二醇溶液；
2)、配备碱性溶液：将5.6106克KOH溶于50mL的二次蒸馏水，得到2mol/LKOH水溶液；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL 2mol/L KOH水溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL 2mol/L的[Fe(NO3)3]乙二醇溶液中，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、然后向步骤3)得到的黄色澄清透明溶液中缓慢加入1.0克葡萄糖，继续搅拌30min；
5)、将步骤4)得到的混合液装入150mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定反应温度为190℃，反应时间为10h，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，60℃下真空干燥5h，最终得到黑色的碳含量为3.96wt％，形貌结构均一、粒径相同的Fe3O4/C纳米复合材料，如图2所示。
实施例3：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将80.9347克Fe(NO3)3·9H2O溶于150mL乙二醇中，得到3mol/L的[Fe(NO3)3]乙二醇溶液；
2)、配备碱性溶液：将5.9996克NaOH溶于50mL的二次蒸馏水，得到3mol/LNaOH水溶液；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL 3mol/L NaOH水溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL 3mol/L的[Fe(NO3)3]乙二醇溶液中，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、然后向步骤3)得到的黄色澄清透明溶液中缓慢加入2.0克蔗糖，继续搅拌30min；
5)、将步骤4)得到的混合液装入150mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定反应温度为180℃，反应时间为24h，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，60℃下真空干燥5h，最终得到黑色的碳含量为2.57wt％，形貌结构均一、粒径相同的Fe3O4/C纳米复合材料，如图3所示。
实施例4：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将0.5998克Fe2(SO4)3溶于150mL乙二醇中，得到0.01mol/L的[Fe2(SO4)3]乙二醇溶液；
2)、配备碱性溶液：将8.4085克KOH溶于50mL的二次蒸馏水，得到3mol/LKOH水溶液；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL 3mol/L KOH水溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL 0.01mol/L的[Fe2(SO4)3]乙二醇溶液中，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、然后向步骤3)得到的黄色澄清透明溶液中缓慢加入3.0克蔗糖，继续搅拌30min；
5)、将步骤4)得到的混合液装入150mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定反应温度为190℃，反应时间为10h，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，60℃下真空干燥5h，最终得到黑色的碳含量为14.78wt％，形貌结构均一、粒径相同的Fe3O4/C纳米复合材料，如图4所示。
实施例5：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将101.3611克FeCl3·6H2O溶于150mL乙二醇中，得到2.5mol/L的[FeCl3]乙二醇溶液；
2)、配备碱性溶液：将4.9996克NaOH溶于50mL的二次蒸馏水，得到2.5mol/L NaOH水溶液；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL 2.5mol/L NaOH水溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL 2.5mol/L的[FeCl3]乙二醇溶液中，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、然后向步骤3)得到的黄色澄清透明溶液中缓慢加入4.0克葡萄糖，继续搅拌30min；
5)、将步骤4)得到的混合液装入150mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定反应温度为190℃，反应时间为10h，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，60℃下真空干燥5h，最终得到黑色的碳含量为10.24wt％，形貌结构均一、粒径相同的Fe3O4/C纳米复合材料，如图5所示。
实施例6：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将121.6333克FeCl3·6H2O溶于150mL乙二醇中，得到3mol/L的[FeCl3]乙二醇溶液；
2)、配备碱性溶液：将0.0561克KOH溶于50mL的二次蒸馏水，得到0.02mol/L KOH水溶液；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL 0.02mol/L KOH水溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL 3mol/L的[FeCl3]乙二醇溶液中，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、然后向步骤3)得到的黄色澄清透明溶液中缓慢加入5.0克蔗糖，继续搅拌30min；
5)、将步骤4)得到的混合液装入150mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定反应温度为200℃，反应时间为16h，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，60℃下真空干燥5h，最终得到黑色的碳含量为7.81wt％，形貌结构均一、粒径相同的Fe3O4/C纳米复合材料，如图6所示。
本发明的制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法生产工艺简单，生产过程安全，反应条件温和，制造成本低廉，可一步实现表面包覆碳含量为2％～15％的Fe3O4/C复合负极材料，无需高温煅烧，制备出工艺简单，成本低廉，节能环保，易于工业化生产。本发明合成的产物形貌结构均一、粒径可控、分散均匀，结构上的优势使其具有优良的综合性能，在众多领域都有潜在的应用，尤其用作锂离子电池负极材料时具有较好的循环寿命和倍率性能，并且该方法可广泛应用于无机功能复合材料的制备。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法，包含以下步骤：
1)、配备三价铁盐有机溶液：将三价铁盐溶于有机溶剂中，铁盐浓度为0.01～3.0mol/L；
2)、配备碱性溶液：将碱性试剂溶于二次蒸馏水中，碱性溶液的浓度为0.02～3.0mol/L；
3)、室温下，将步骤2)得到的10mL碱性溶液逐滴滴入步骤1)得到的100mL三价铁盐有机溶液，边滴加边搅拌，直至得到黄色澄清透明的溶液；
4)、取一定量的添加剂加入到步骤3)得到的黄色澄清透明的溶液中，室温下搅拌30min，添加剂用量为0.5～5.0g；
5)、将步骤4)得到的混合液装入到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，设置预定的反应温度和预定的反应时间，经溶剂热反应后自然冷却至室温，得到黑色沉淀；
6)、将步骤5)得到的黑色沉淀离心分离，用无水乙醇和二次蒸馏水多次洗涤，真空干燥后得到Fe3O4/C复合材料；
其中，所述的添加剂为葡萄糖、蔗糖中的一种或其混合物。
2.根据权利要求1所述的制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙二醇、聚乙二醇中的一种或其混合物，所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或其混合物，所述的碱性试剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、醋酸钠中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1或2所述的制备纺锤状Fe3O4/C复合负极材料的方法，其特征在于，所述的预定的反应温度为140～220℃，所述的预定的反应时间为8～96h。
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