CN108927101A - 一种针状纳米羟基氧化铁吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备针状纳米羟基氧化铁吸附剂的方法：将无机铁盐、尿素分别溶解于丙三醇和去离子水的混合液中，得到混合溶液；再将混合溶液搅拌、超声溶解，然后转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行溶剂热反应，在反应釜中生成沉淀产物；然后离心洗涤、干燥，得到针状纳米羟基氧化铁吸附剂。本发明制得的针状纳米羟基氧化铁吸附剂性能稳定，对刚果红等阴离子染料具有良好的吸附能力，能用于高效处理水体中有机污染物刚果红的污染问题；制备过程采用的有机溶剂用量较少，对环境的危害较低；处理有机染料刚果红污染水体，不会产生二次污染；方法简单易行，制备条件温和，原料廉价易得，工艺成本低。

Description

一种针状纳米羟基氧化铁吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的针状纳米羟基氧化铁吸附剂及其制备方法和在降解有机染料废水中的应用，属于废水处理技术领域。
背景技术
染料废水，作为一种典型的废水污染源，由于色度大，COD含量高，盐度高，难降解和生物毒性严重，已经成为一个函待解决的环境问题。纺织、造纸等工业企业是染料废水的主要来源。染料废水向环境中大量排放，其中含多种毒性有机物，可能毁坏水生生物群落的完整性。这些物质大多都是芳族卤化物、芳族硝基化合物、芳族胺类化合物、联苯等多苯环取代化合物，生物毒性都较大，甚至有些物质致癌。某些非致癌的三芳基甲烷染料对眼睛损害很大。甚至某些染料在低浓度的情况下也是有毒的，可能会刺激皮肤引起过敏，甚至对人体致癌。刚果红作为一种阴离子染料，广泛应用于纺织印染等工业中。
目前有关去除水体中染料的处理技术非常广泛，根据处理方法不同可分为：(1)物化法，如混凝、氧化法、电解、电化学技术、吸附、离子交换法、膜分离法等，以及物理化学作用脱色，降低化学需要量和生物需氧量；(2)生化法，如活性污泥法、生物膜法、生物氧化沟、生物絮凝、生物吸附、生物固定化技术等，利用微生物氧化、分解来吸附水中有机物进而净化废水。一直以来，吸附法都是公认的处理废水的最佳方法之一。因吸附法具有效率高、选择性好、速度快、化学性质稳定、成本低、易回收再生等特点，被人们广泛应用于废水处理中，并且，吸附法可以去除传统的生物法不能有效去除的化学物质。另外，这个方法可以处理大量的废水，使其达到国家污水排放标准。因此，吸附水体染料废水的研究更具有现实意义。
羟基氧化铁(FeOOH)是一种含水氧化铁矿物，具有表面羟基密集、价廉易得、对有机物有一定的吸附能力和较好的光电性能等特性。纳米羟基氧化铁因其具有较大的比表面积，以及在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的广泛关注，如在“介孔结构的α-FeOOH对苯酚的催化臭氧化降解”(无机化学学报，第25卷第9期，2009年9月，曹玉明等)一文中公开了一种羟基氧化铁和其制备方法。该文中提及的羟基氧化铁的形貌为纳米棒状，其棒长为70-100 nm、直径为13-20 nm，棒的BET比表面积是132 m2/ g；制备方法采用水热法，以硫酸亚铁和双氧水为原料，在密闭状态于150 ℃下反应6 h后，经分离、洗涤和干燥的处理得到一维棒状羟基氧化铁。但是，其制备方法所用的原料双氧水的价格较高，反应时的温度过高、时间也过长，致使生产的成本难以降低，不利于最终产物的商业化应用。
发明内容
针对目前羟基氧化铁制备成本高等问题，本发明提供一种原料廉价易得，制备工艺简单、条件温和，对有机染料具有优异吸附性能的羟基氧化铁。
本发明的另一目的是提供一种上述羟基氧化铁的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种制备针状纳米羟基氧化铁吸附剂的方法，包括如下步骤：
（1）将无机铁盐、尿素分别溶解于丙三醇和去离子水的混合液中，得到混合溶液；
所述无机铁盐与尿素的质量比为1:1-7:1；所述丙三醇和去离子水的体积比为1:3-1:1。
所述无机铁盐选自氯化铁或硝酸铁。无机铁盐在混合溶液中的浓度范围为16-30mg/L。
（2）将在步骤（1）中的混合溶液搅拌、超声溶解，然后转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行溶剂热反应，在反应釜中生成沉淀产物；
步骤（2）中，所述反应的温度为100-180 ℃，反应时间为3-9 h。
（3）将步骤（2）中得到的沉淀产物离心洗涤、干燥，得到针状纳米羟基氧化铁吸附剂。
作为优选，步骤（3）中，在洗涤沉淀产物时，采用去离子水、乙醇依次洗涤，去除杂质。在干燥沉淀产物时，在60-80 ℃下，对经过洗涤后的沉淀产物进行干燥3-6 h。
一种上述方法制备的针状纳米羟基氧化铁刚果红吸附剂，形貌为纳米针状，针长为70-220 nm，直径为20-60 nm。
一种上述针状纳米羟基氧化铁刚果红吸附剂在处理染料废水中的应用。所述染料选自阴离子染料，如刚果红、胭脂红。废水中染料的浓度为100-1000 mg/L；废水的pH为2-14。
本发明具有以下优点：
1. 本发明制得的针状纳米羟基氧化铁吸附剂对刚果红等阴离子染料具有良好的吸附能力，所制得的吸附剂具有饱和吸附量大、吸附速率快、平衡浓度低等优点，能用于高效处理水体中有机污染物的污染问题；
2. 本发明制备的针状纳米羟基氧化铁吸附剂，性能稳定，制备过程采用的有机溶剂用量较少，对环境的危害较低，制备过程的环保和减排工艺易于实现，使用本发明制备的针状纳米羟基氧化铁吸附剂处理有机染料污染水体，不会产生二次污染；
3. 本发明方法简单易行，制备条件温和，原料廉价易得，工艺成本低，应用范围广泛，具有较广阔的应用前景。
附图说明
图1为针状纳米羟基氧化铁吸附剂S1的X射线衍射图；
图2为针状纳米羟基氧化铁吸附剂S1的扫描电镜图；
图3为棒状纳米羟基氧化铁吸附剂C1的X射线衍射图；
图4为棒状纳米羟基氧化铁吸附剂C1的扫描电镜图；
图5为针状纳米羟基氧化铁吸附剂S1的吸附动力学曲线图；
图6为纳米羟基氧化铁吸附剂S1和C1吸附刚果红的效果图；
图7为本发明制备的针状纳米羟基氧化铁吸附剂的N2吸脱附曲线及孔径分布曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1 针状纳米羟基氧化铁吸附剂的制备
分别称取2.16 g FeCl3·6H2O和0.36 g尿素加入到30 mL丙三醇和30 mL去离子水混合液中，搅拌和超声共10 min，溶解后得到橘黄色透明反应液。将上述反应液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行溶剂热反应，条件为140 ℃反应3 h，反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇依次洗涤各3遍，放入烘箱中80 ℃干燥4 h，研磨为粉末，即样品S1；其X射线衍射图和扫描电镜图分别如图1和图2所示。由图1可知，所合成的吸附剂在（310）、（211）、（301）、（411）和（521）位置出现的峰值为羟基氧化铁的特征衍射峰，这与JCPDS卡片中34-1266的记录值是一致的。由图2可知，所合成的吸附剂为长为80-180 nm，直径为20-50 nm的纳米针状形貌，纯度高并且具有均一稳定的结构特点。
对比例1 纳米羟基氧化铁吸附剂的制备
分别称取2.16 g FeCl3·6H2O和0.36 g尿素加入到60 mL去离子水中，搅拌和超声共10 min，溶解后得到橘黄色透明反应液。将上述反应液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行溶剂热反应，条件为140 ℃反应3 h，反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇依次洗涤各3遍，放入烘箱中80 ℃干燥4 h，研磨为粉末，即样品C1；其X射线衍射图和扫描电镜图如图3和图4所示。由图3可知，所合成的对比样品在（110）、（200）、（310）、（400）、（211）、（301）、（411）、（521）和（611）位置出现的峰值为羟基氧化铁的特征衍射峰，这与JCPDS卡片中34-1266的记录值是一致的，并且与合成的吸附剂相比该对比样峰型尖锐，具有较高的结晶度。由图4可知，所合成的吸附剂为长为120-180 nm，直径为20-50 nm的纳米棒状形貌。
实施例3 羟基氧化铁吸附剂对刚果红的吸附性能
选取刚果红作为目标有毒有害染料污染物，模拟受染料污染的水体：称取0.4 g刚果红固体粉末，用少量去离子水超声溶解，转移到1000 mL容量瓶中定容，即可配置得到400 mg/L的刚果红溶液，作为模拟刚果红污染水体试样。
用移液管取2份20 mL刚果红溶液分别置于2个锥形瓶中。在室温下，分别加入0.02g吸附剂S1和C1，放入25 ℃恒温振荡器中以200 r/min震荡吸附。吸附5、10、20、40、60、80、100 min时采用紫外-可见分光光度计测定C1中刚果红的浓度，吸附5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 min时采用紫外-可见分光光度计测定S1中刚果红的浓度，分别计算吸附量。
S1的吸附动力学曲线如图5所示：其饱和吸附量为365.91 mg刚果红/g吸附剂。S1与C1的吸附性能比较如图6所示：S1对刚果红的吸附在40 min左右达到吸附平衡，20 min后刚果红的吸附率达到90.89%，80 min后刚果红的吸附率达到96.53%，染料色度基本去除；C1对刚果红的吸附在60 min左右达到吸附平衡，20 min后刚果红的吸附率达到60.38%，100min后刚果红的吸附率达到76.37%，吸附量为246.84 mg/g。
实施例4 针状纳米羟基氧化铁吸附剂的N2吸脱附曲线及孔径分布表征
采用N2静态吸附容量法测定比表面和孔结构：使用全自动比表面积及孔径分析仪ASAP2000型（美国Micromeritics公司）。测试前，吸附剂样品首先在真空中脱气5小时，然后冷却到接近氮气的液化点温度（77K）进行氮气的吸脱附测试。吸附剂的比表面积用BET提出的吸附等温模型方程进行计算得到。由于毛细凝聚现象，在吸附-脱附曲线上会形成一个滞后环，从而获得孔结构信息，并用BJH方法计算平均孔径和孔径分布，结果如图7所示。图7显示了典型的氮气吸附-解吸等温线和孔隙大小分布。在0.8-1.0的相对压力范围内有一个滞后环，表明是一种典型的IV型等温线，平均孔径为21 nm，表明该材料是介孔结构。经计算样品比表面积和总孔隙体积分别为178.72 m2/g和0.82 m2/g，这对于铁氧化物纳米结构来说是相对较高的值。同时较大的比表面积和孔隙体积不仅提高了吸附能力，而且还提供了更活跃的吸附位点，有利于吸附的高效完成。
实施例5 针状纳米羟基氧化铁吸附剂的制备、形貌与吸附性能
分别称取FeCl3·6H2O和尿素比例如下表所示的样品加入到60 mL丙三醇去离子水的混合液中，搅拌和超声共10 min，溶解后得到橘黄色透明反应液。将上述反应液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行溶剂热反应，改变各个反应条件如下表所示，反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇依次洗涤各3遍，放入烘箱中80 ℃干燥4 h，研磨为粉末，即样品S2-S9。在与实施例3相同的条件下进行刚果红的吸附试验，结果如下表所示。
由表中数据可知，本发明不同条件下制备的羟基氧化铁形貌均为针状，且吸附性能好；表明，丙三醇的加入可以提高羟基氧化铁的吸附性能，并且能够控制产物形貌。

Claims (10)

1.一种制备针状纳米羟基氧化铁吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将无机铁盐、尿素分别溶解于丙三醇和去离子水的混合液中，得到混合溶液；
（2）将在步骤（1）中的混合溶液搅拌、超声溶解，然后转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行溶剂热反应，在反应釜中生成沉淀产物；
（3）将步骤（2）中得到的沉淀产物离心洗涤、干燥，得到针状纳米羟基氧化铁吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述无机铁盐与尿素的质量比为1:1-7:1；所述丙三醇和去离子水的体积比为1:3-1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机铁盐选自氯化铁或硝酸铁。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无机铁盐在混合溶液中的浓度范围为16-30 mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的温度为100-180℃，反应时间为3-9 h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，在洗涤沉淀产物时，采用去离子水、乙醇依次洗涤，去除杂质。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，在干燥沉淀产物时，在60-80℃下，对经过洗涤后的沉淀产物进行干燥3-6 h。
8.一种如权利要求1-7任一所述方法制备的针状纳米羟基氧化铁刚果红吸附剂，其特征在于，形貌为纳米针状，针长为70-220 nm，直径为20-60 nm。
9.一种如权利要求1-7任一所述方法制备的针状纳米羟基氧化铁刚果红吸附剂在处理染料废水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述染料选自阴离子染料；废水中染料的浓度为100-1000 mg/L；废水的pH为2-14。
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