CN106140113A - 一种氧化石墨烯/聚合物凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯/聚合物凝胶及其制备方法和应用。本发明将聚丙烯酰胺加入到氧化石墨烯溶液中形成共混溶液，常温下搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，所得凝胶经过冷冻干燥得到吸附剂。本发明吸附剂是一种快速、高效、针对性阳离子型染料废水的净化吸附剂，该吸附剂可以快速、高效的吸附废水中的阳离子型染料，制备路线简单，操作方便，高吸附量且易回收。利用本发明吸附剂进行染料废水净化，特别是针对阳离子型染料废水进行净化，可以快速、高效的吸附废水中的阳离子型染料，操作方便，效率高。

Description

一种氧化石墨烯/聚合物凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域和水污染处理技术领域，涉及一种氧化石墨烯/聚合物凝胶及其制备方法和应用，尤其涉及一种基于石墨烯凝胶吸附的阳离子型染料废水的净化方法。
背景技术
随着工业和科学技术的飞速发展，我国的环境污染问题日益严重。其中，染料废水已经成为重要的废水污染之一。染料行业技术的日益精进，使得染料废水种类繁多且复杂。染料废水中含有大量的有机物和盐分，且一般有较强的酸碱性，给废水的净化带来了极大的挑战。其中，阳离子染料(如亚甲基蓝、结晶紫、甲基绿等)是使用较多的重要化工染料，但由于其含有复杂的芳香基团而难以生物降解脱色，阳离子染料废水已成为主要的有害工业废水之一。
目前废水中染料处理的常用方法有物理法、化学法、电化学法、生化法等。这些方法在不同的场合都对废水处理起着积极的作用。通常，造价低廉、制备简单、操作方便、净化速率快、净化效率高以及易于回收等特点对于染料废水的净化处理至关重要。相对于电化学法不易操作、程序复杂，生化法条件苛刻、适用范围狭窄等的问题，吸附法由于成本相对低廉、减少二次污染和毒副作用等而成为研究和适用相对更为广泛的方法。
吸附是指固体表面的分子或原子因受力不均衡而具有剩余的表面能，当某些物质碰撞固体表面时，受到这些不平衡力的吸引而停留在固体表面上，吸附的结果是吸附质在吸附剂上浓集，吸附的表面能降低。染料废水的吸附脱色有两种机理：吸附和离子交换，吸附效率受多种理化因素影响，如染料-吸附剂的相互作用、吸附剂的比表面积、吸附剂的颗粒尺寸、温度、pH和吸附时间等。现有的吸附剂通常要经过复杂的制备过程和多种原料经较长的化学改性制得，且针对染料废水的特异性吸附效率不高。
凝胶在污水处理领域有着广泛应用，但复合物凝胶通常要加入交联剂、引发剂等，或通过水热合成，或通过其他合成方式如电子束辐射、微波辐射、光引发聚合等来制备，其合成的工艺仍较复杂。
发明内容
能够开发出新型的用于染料废水(尤其是阳离子染料废水)的吸附剂，使其具有原料易得、成本低、制备工艺简单，且制备的吸附剂具有针对性、对相应染料废水处理效率高等优点，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。为克服以上现有技术的不足，发明人通过实验研究提出了本发明。具体的，本发明的目的之一在于针对阳离子型染料废水的净化使用的氧化石墨烯/聚合物凝胶，其是采用廉价的石墨和聚丙烯酰胺为原料，通过简单的方法制备得到凝胶，冻干后制得，它是一种快速、高效、针对性阳离子型染料废水的净化吸附剂，该吸附剂可以快速、高效的吸附废水中的阳离子型染料，制备路线简单，操作方便，高吸附量且易回收。
本发明的目的之二在于提供上述氧化石墨烯/聚合物凝胶的制备方法。
本发明的目的还包括上述氧化石墨烯/聚合物凝胶的应用，具体的在于提供一种基于石墨烯凝胶吸附的阳离子型染料废水的净化方法，该方法特别针对阳离子型染料废水进行净化，可以快速、高效的吸附废水中的阳离子型染料，操作方便，效率高。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂的制备方法，包括如下过程：将聚丙烯酰胺加入到氧化石墨烯溶液中形成共混溶液，常温下搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，所得凝胶经过冷冻干燥得到吸附剂。
本发明采用聚丙烯酰胺和氧化石墨烯为原料，在氧化石墨烯与聚丙烯酰胺之间的静电作用、氢键作用，以及氧化石墨烯与氧化石墨烯之间的π-π堆积作用、范德华力等多种非共价键的作用协同驱动下，形成凝胶。本发明所述吸附剂对于中性或荷负电的染料吸附能力较弱，对于带正电荷的染料吸附效果较强。
本发明所述氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂的制备方法，操作简单、环保，无需额外交联剂、引发剂等，无需水热合成、微波加热、化学还原等过程，且凝胶制备时间周期短。
优选的技术方案中，共混溶液中氧化石墨烯的浓度不能小于1mg/ml,聚丙烯酰胺的浓度不要小于2mg/ml。氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶的浓度越大，吸附的能力越强。
更为优选的技术方案中，吸附剂中氧化石墨烯和聚丙烯酰胺质量比为1：1，得到的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附能力最大，其他质量比形成的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附能力略弱。
本发明所述氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂的制备方法中，氧化石墨烯可以采用现有技术已知的氧化石墨烯(GO)的制备方法获得，例如，氧化石墨烯(GO)的制备采用以鳞片石墨为原料改进后的Hummers方法，具体的方法可以采用：在冰水浴中装配好的反应瓶中，加入150ml的浓硫酸，搅拌下加入5g石墨粉和3.75g硝酸钠，再分次缓慢加入20g高锰酸钾(KMnO4)，先在冰水浴中混合搅拌2h，接着在室温下搅拌3天，然后缓慢加入500ml的去离子水，混合搅拌后，加入15ml双氧水(30wt％)还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色，接着加入1L10％的HCl溶液，用分级离心除去氧化石墨烯中的不溶物，以去离子水洗涤除去其中的硫酸根和金属离子,最后将得到的氧化石墨烯溶液用去离子水透析1周以除去残留的盐和酸。
本发明还公开上述制备方法制得的氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂。
此外，上述制备方法制得的氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂的应用，也属于本发明公开范围之内。
具体的，涉及一种阳离子型染料废水的净化方法，包括：将氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附剂加入到阳离子型染料废水中，混合，进行染料吸附。
本发明的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附剂对于带正电荷的染料具有特异的针对性吸附，对相应染料废水处理效率极高。
优选的技术方案中，氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附剂与阳离子型染料的质量比为(3—10)：1。
优选的技术方案中，直接将凝胶吸附剂放入待吸附的阳离子型染料废水中，振荡，充分接触。通过振荡法使吸附剂与染料充分接触，便于染料的有效去除。
优选的技术方案中，阳离子型染料为亚甲基蓝、罗丹明6G和罗丹明B。本发明对所述阳离子染料吸附效率高，短时间内即可完成染料的吸附净化。
优选的技术方案中，吸附完成后，混合液用滤布将凝胶吸附剂捞出，使凝胶与水溶液分离。
本发明取得了以下有益效果：
本发明通过简单共混的方法制备得到凝胶，凝胶与废水中的阳离子型染料直接接触，即可实现快速、高效的吸附。吸附过程可在较短时间内完成，且基本吸附完全。吸附完成后，用滤布将凝胶捞出，采用简单的过程即可实现凝胶与水溶液的分离。本发明制备过程简单，易于操作，造价低廉，吸附快速，吸附量高，整个过程中未使用对环境造成污染的物质，环境友好，易于回收，可满足相关产业废水处理的要求。具体优势如下：
(1)凝胶通过简单的常温共混形成，制备过程简单，易于操作；
(2)染料吸附过程简单，温和，基本可以完全吸附；
(3)吸附时间极短，为已见报道的较小值，且短时间内吸附量大；
(4)吸附后的混合液使用滤布即可达到凝胶与水溶液分离的目的。
附图说明
图1是实施例1制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶照片，自左至右，依次为氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶、氧化石墨烯/聚丙烯酰胺干凝胶(吸附剂)。
图2是用氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附阳离子型染料前后的照片，a为实施例1凝胶吸附效果，b为实施例2凝胶吸附效果，c为实施例3凝胶吸附效果。
图3是阳离子型染料浓度随吸光度变化的标准曲线，a为实施例1凝胶吸附效果，b为实施例2凝胶吸附效果，c为实施例3凝胶吸附效果。
图4a是实施例1氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附亚甲基蓝染料时染料吸收曲线随时间的变化图
图4b是实施例2氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附罗丹明6G染料时染料吸收曲线随时间的变化图
图4c是实施例3氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附含罗丹明B染料时染料吸收曲线随时间的变化图
图4d是实施例4氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附亚甲基蓝染料时染料吸收曲线随时间的变化图
图4e是实施例5氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附罗丹明6G染料时染料吸收曲线随时间的变化图
图4f是实施例6氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附含罗丹明B染料时染料吸收曲线随时间的变化图
图5a是实施例1氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附亚甲基蓝染料时染料吸附量随时间的变化图
图5b是实施例2氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附罗丹明6G染料时染料吸附量随时间的变化图
图5c是实施例3氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附含罗丹明B染料时染料吸附量随时间的变化图
图5d是实施例4氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附亚甲基蓝染料时染料吸附量随时间的变化图
图5e是实施例5氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附罗丹明6G染料时染料吸附量随时间的变化图
图5f是实施例6氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附含罗丹明B染料时染料吸附量随时间的变化图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1:
(1)取聚丙烯酰胺(PAM分子量≥5×105，Kermel，天津，Q/12HB 4083-2009)50mg加入到5mg/mL的氧化石墨烯溶液中，配成10mL的溶液，常温振荡搅拌使其混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶。如图1中左图所示。
(2)将制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，冷冻干燥得到100mg干凝胶。如图1中右图所示。
(3)取含阳离子型染料(亚甲基蓝)的废水，将干燥的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺干凝胶加到废水中，按氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶与废水中染料质量比3.3:1投放，振荡混合。
(4)吸附后的混合液用滤布将凝胶与水溶液分离。阳离子型染料(亚甲基蓝)废水吸附前后如图2a所示。
(5)根据阳离子型染料(亚甲基蓝)的特征吸收波长绘制其浓度与吸光度的标准曲线，测定吸附后废水中染料残留量。亚甲基蓝的浓度随吸光度变化的标准曲线如图3a所示。
实施例1获得的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶对亚甲基蓝的吸附过程在20分钟即完成，吸附量(以干凝胶计)为292.86mg/g。
实施例2:
(1)取聚丙烯酰胺(PAM分子量≥5×105，Kermel，天津，Q/12HB 4083-2009)40mg加入到6mg/mL的氧化石墨烯溶液中，配成10mL的溶液，常温振荡搅拌使其混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶。
(2)将制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，冷冻干燥得到100mg干凝胶。
(3)取含阳离子型染料(罗丹明6G)的废水，将氧化石墨烯/聚丙烯酰胺干凝胶加到废水中，按氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶与废水中染料质量比3.3:1投放，振荡混合。
(4)吸附后的混合液用滤布将凝胶与水溶液分离。阳离子型染料(罗丹明6G)废水吸附前后如图2b所示。
(5)根据阳离子型染料(罗丹明6G)的特征吸收波长绘制其浓度与吸光度的标准曲线，测定吸附后废水中染料残留量。罗丹明6G的浓度随吸光度变化的标准曲线如图3b所示。
实施例2获得的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶对罗丹明6G的吸附过程在60分钟即完成，吸附量(以干凝胶计)为286.12mg/g。
实施例3:
(1)取聚丙烯酰胺(PAM分子量≥5×105，Kermel，天津，Q/12HB 4083-2009)60mg加入到4mg/mL的氧化石墨烯溶液中，配成10mL的溶液，常温振荡搅拌使其混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶。
(2)将制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，冷冻干燥得到100mg干凝胶。
(3)取含阳离子型染料(罗丹明B)的废水，将干燥的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶加到废水中，按氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶与废水中染料质量比5:1投放，振荡混合。
(4)吸附后的混合液用滤布将凝胶与水溶液分离。阳离子型染料(罗丹明B)废水吸附前后如图2c所示。
(5)根据阳离子型染料(罗丹明B)的特征吸收波长绘制其浓度与吸光度的标准曲线，测定吸附后废水中染料残留量。罗丹明B的浓度随吸光度变化的标准曲线如图3c所示。
实施例3获得的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶对罗丹明B的吸附过程在5小时内即完成，吸附量(以干凝胶计)为196.62mg/g。
实施例4:
(1)取聚丙烯酰胺(PAM分子量≥5×105，Kermel，天津)30mg加入到7mg/mL的氧化石墨烯溶液中，配成10mL的溶液，常温振荡搅拌使其混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶。
(2)将制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，冷冻干燥得到100mg干凝胶。
(3)取含阳离子型染料(亚甲基蓝)的废水，将氧化石墨烯/聚丙烯酰胺干凝胶加到废水中，按氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶与废水中染料质量比6:1投放，振荡混合。
(4)吸附后的混合液用滤布将凝胶与水溶液分离。
(5)根据阳离子型染料(亚甲基蓝)的特征吸收波长绘制其浓度与吸光度的标准曲线，测定吸附后废水中染料残留量。
实施例4获得的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶对亚甲基蓝的吸附过程在8分钟即完成，吸附时间大大减少。
实施例5:
(1)取聚丙烯酰胺(PAM分子量≥5×105，Kermel，天津)50mg加入到5mg/mL的氧化石墨烯溶液中，配成10mL的溶液，常温振荡搅拌使其混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶。
(2)将制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，冷冻干燥得到100mg干凝胶。
(3)取含阳离子型染料(罗丹明6G)的废水，将干燥的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶加到废水中，按氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶与废水中染料质量比10:1投放，振荡混合。
(4)吸附后的混合液用滤布将凝胶与水溶液分离。
(5)根据阳离子型染料(罗丹明6G)的特征吸收波长绘制其浓度与吸光度的标准曲线，测定吸附后废水中染料残留量。
实施例5获得的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶对罗丹明6G的吸附过程在10min内即完成，吸附时间大大减少。
实施例6:
(1)取聚丙烯酰胺(PAM分子量≥5×105，Kermel，天津)50mg加入到5mg/mL的氧化石墨烯溶液中，配成10mL的溶液，常温振荡搅拌使其混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶。
(2)将制备的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，冷冻干燥得到100mg干凝胶。
(3)取含阳离子型染料(罗丹明B)的废水，将干燥的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶加到废水中，按氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶与废水中染料质量比10:1投放，振荡混合。
(4)吸附后的混合液用滤布将凝胶与水溶液分离。
(5)根据阳离子型染料(罗丹明B)的特征吸收波长绘制其浓度与吸光度的标准曲线，测定吸附后废水中染料残留量。
实施例6获得的氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶对罗丹明B的吸附过程在3h内即完成，吸附时间大大减少。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂的制备方法，包括如下过程：将聚丙烯酰胺加入到氧化石墨烯溶液中形成共混溶液，常温下搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶，所得凝胶经过冷冻干燥得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，共混溶液中氧化石墨烯的浓度不小于1mg/ml,聚丙烯酰胺的浓度不小于2mg/ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，吸附剂中氧化石墨烯和聚丙烯酰胺质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯采用改进的Hummers方法制备。
5.权利要求1-4任一项制备方法制得的氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂。
6.权利要求5所述氧化石墨烯/聚合物凝胶吸附剂在染料废水净化中的应用。
7.一种阳离子型染料废水的净化方法，包括：将权利要求5所述氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附剂加入到阳离子型染料废水中，混合，进行染料吸附。
8.根据权利要求7所述阳离子型染料废水的净化方法，其特征在于，氧化石墨烯/聚丙烯酰胺凝胶吸附剂与阳离子型染料的质量比为(3-10)：1。
9.根据权利要求7所述阳离子型染料废水的净化方法，其特征在于，阳离子型染料为亚甲基蓝、罗丹明6G和罗丹明B。
10.根据权利要求7所述阳离子型染料废水的净化方法，其特征在于，吸附完成后，混合液用滤布将凝胶吸附剂捞出，使凝胶与水溶液分离。
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