CN106582538A - 一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法 - Google Patents

一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106582538A
CN106582538A CN201611168902.1A CN201611168902A CN106582538A CN 106582538 A CN106582538 A CN 106582538A CN 201611168902 A CN201611168902 A CN 201611168902A CN 106582538 A CN106582538 A CN 106582538A
Authority
CN
China
Prior art keywords
activated carbon
edta
modified
solution
active carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611168902.1A
Other languages
English (en)
Inventor
刘树根
王群超
关清卿
王洁
杨希
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN201611168902.1A priority Critical patent/CN106582538A/zh
Publication of CN106582538A publication Critical patent/CN106582538A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/223Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material containing metals, e.g. organo-metallic compounds, coordination complexes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/10Inorganic compounds
    • C02F2101/20Heavy metals or heavy metal compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

本发明公开一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法,采用EDTA‑Na2溶液对煤基活性炭进行改性处理,所制备的改性活性炭较未改性的活性炭对废水中Zn2+、Pb2+重金属离子去除效率明显提高,吸附后的EDTA‑Na2改性活性炭通过再生处理可重复利用。

Description

一种EDTA-Na2改性活性炭的制备及再生方法
技术领域
本发明涉及一种EDTA-Na2改性活性炭的制备及再生方法,属废水处理吸附剂制备技术领域。
背景技术
金属冶炼、加工以及电镀等工艺生产过程均会产生大量含重金属的工业废水。该类废水如果直接排入周围水体,不仅影响水体自净、污染环境,而且被人体过量摄入后还会导致癌症的发生。重金属急性中毒可使人呕吐、乏力、昏迷乃至死亡,慢性症状则使人体免疫力低下,各种肿瘤、慢性病多发,严重影响人类和其他生物的安全。因此,重金属废水的处理日益受到人们的广泛关注。
吸附法是重金属废水处理的一类典型技术,煤基颗粒活性炭是吸附法常用的吸附材料。受吸附材料灰分高、表面官能团等限制,常规吸附剂对废水中重金属离子的去除效率并非很高。发明专利CN201410411805.5公布了“重金属污水处理药剂”,由粉状活性炭、乙二胺四乙酸二钠、叔丁胺、硅酸钠、淀粉等十余种混合物料制备而成;专利申请201610120476.8公布了“一种用于印染工业的污水处理剂及其制备方法”,由乙二胺四乙酸二钠、改性硅藻土、活性炭、聚合氯化铝等原料组成。以上两类水处理药剂可与废水中的重金属离子发生络合、螯合、吸附、交换等复杂的物理化学反应,最终通过絮凝沉降达到去除水体中重金属离子的作用效果。该类含活性炭的水处理剂原料成分复杂,制作过程较为繁琐,且无法进行再生重复利用。专利申请201310223599.0公布了“一种掺杂贵金属的活性炭催化剂”,将活性炭置于乙二胺四乙酸二钠盐水溶液中浸渍处理,之后把炭浆液以及定量的金属钯、铂、钌、镍加入到硝酸盐溶液或氯化盐水溶液中,在弱碱条件下反应后再进行煅烧处理。该技术旨在解决现有废水催化剂使用效果不好的问题,但制备的负载贵金属活性炭催化剂对废水中重金属离子并没有很好的去除效果。如何提高常规活性炭对废水中重金属离子的吸附效果,备受研究人员关注。
发明内容
本发明基于活性炭吸附的基本原理,利用EDTA-Na2溶液对活性炭进行改性处理,促使吸附材料表面活性增强,提升活性炭对废水中重金属离子的吸附性能。所制备的改性活性炭能够通过再生进行重复利用,从而降低了重金属废水吸附处理成本。
本发明技术方案如下:
EDTA-Na2改性活性炭制备工艺过程如下:将去离子水加入至煤基颗粒活性炭中,去离子水与煤基颗粒活性炭的质量比为1~4:1,浸泡30~60min后弃去滤液,再次用去离子水洗涤15~45min后,将固形物置于103℃烘箱中干燥10~13h;将干燥处理后的颗粒活性炭与EDTA-Na2溶液按比例混合,置于一定压力与温度条件下的反应器中进行浸渍改性处理;浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤两次,弃去洗液后将固形物干燥,即为EDTA-Na2改性活性炭。
改性处理主要工艺条件如下:所用EDTA-Na2溶液浓度为0.01~0.06mol/L,按固液质量比为0.6~1.2:10加入至干燥处理后的活性炭中,改性处理所用反应器压力为0.14~0.16MPa、温度为95~125℃,浸渍处理时间为35~60min。
所制备的EDTA-Na2改性活性炭对废水中重金属离子吸附效率明显提升。
EDTA-Na2改性活性炭再生工艺过程如下:吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.08~0.1mol/L氢氧化钠溶液浸渍15~25min,过滤后的固体颗粒物再用0.09~0.11mol/L硝酸溶液浸渍20~30min,弃去滤液,固体颗粒物用去离子水冲洗两次,烘干后即可重复用于吸附。
本发明制备的改性吸附剂具有如下优势:
1)EDTA-Na2溶液改性后的活性炭吸附效果良好,较未改性处理的活性炭对废水中重金属离子的去除率明显提升;
2)本发明制备的改性吸附剂与发明专利“重金属污水处理药剂”对废水中重金属离子均有很好的去除效率,但本发明改性活性炭能够通过再生操作而实现重复利用,从而使得废水处理成本相应下降。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作详细说明,实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于所述内容。
实施例1
煤基活性炭预处理:将1L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中,浸泡30min后弃去滤液,再加入1L去离子水洗涤活性炭35min后,将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥12h,保存于干燥器中备用;
活性炭改性处理:取预处理后的活性炭30g,按固液质量比为1:10加入浓度为0.05mol/L的EDTA-Na2溶液,将其装入500mL三角瓶,用橡胶塞封住瓶口后置于125℃、0.14MPa的反应器内,浸渍反应处理35min。浸渍处理后的活性炭用去离子水60mL洗涤两次,弃去洗液后将固形物于103℃烘箱中干燥,即得EDTA-Na2改性活性炭。
吸附试验:配制含重金属离子Zn2+、Pb2+的模拟废水,其浓度均为50mg/L。取200mL模拟废水加入至锥形瓶中,并投加4g吸附剂,于25℃恒温水浴摇床中震荡40min,测定滤液中Zn2+、Pb2+浓度,核算吸附过程废水中重金属离子的去除效率。
再生处理:吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.08mol/L氢氧化钠溶液浸渍25min,过滤后的固体颗粒物再次用0.09mol/L硝酸溶液浸渍30min,弃去滤液,固体颗粒物用去离子水冲洗两次,烘干后即可重复用于吸附。
吸附效果:改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为90.8%、61.8%;未改性的煤基颗粒活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率仅有60.7%与30.4%。第一次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为83.5%、55.6%;第二次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别下降至68.1%、42.6%。
实施例2
煤基活性炭预处理:将0.5L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中,浸泡60min后弃去滤液,再加入0.5L去离子水洗涤活性炭15min后,将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥10h,保存于干燥器中备用;
活性炭改性处理:取预处理后的活性炭36g,按固液质量比为1.2:10加入浓度为0.06mol/L的EDTA-Na2溶液,将其装入500mL三角瓶,用橡胶塞封住瓶口后置于95℃、0.16MPa的反应器内,浸渍反应处理50min。浸渍处理后的活性炭用去离子水72mL洗涤两次,弃去洗液后将固形物于103℃烘箱中干燥,即得EDTA-Na2改性活性炭。
再生处理:吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.09mol/L氢氧化钠溶液浸渍20min,过滤后的固体颗粒物再次用0.10mol/L硝酸溶液浸渍25min,弃去滤液,固体颗粒物用去离子水冲洗两次,烘干后即可重复用于吸附。
吸附效果:按实施例1所述吸附试验方法进行测定,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为82.8%、55.1%。第一次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为75.5%、50.6%;第二次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别下降至64.1%、40.6%。
实施例3
煤基活性炭预处理:将2L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中,浸泡50min后弃去滤液,再加入2L去离子水洗涤活性炭25min后,将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥11h,保存于干燥器中备用;
活性炭改性处理:取预处理后的活性炭24g,按固液质量比为0.8:10加入浓度为0.03mol/L的EDTA-Na2溶液,将其装入500mL三角瓶,用橡胶塞封住瓶口后置于105℃、0.15MPa的反应器内,浸渍反应处理60min。浸渍处理后的活性炭用去离子水48mL洗涤两次,弃去洗液后将固形物于103℃烘箱中干燥,即得EDTA-Na2改性活性炭。
再生处理:吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.1mol/L氢氧化钠溶液浸渍15min,过滤后的固体颗粒物再次用0.11mol/L硝酸溶液浸渍20min,弃去滤液,固体颗粒物用去离子水冲洗两次,烘干后即可重复用于吸附。
吸附效果:按实施例1所述吸附试验方法进行测定,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为82.6%、57.9%。第一次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为77.1%、53.6%;第二次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别下降至65.4%、42.2%。
实施例4
煤基活性炭预处理:将1.5L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中,浸泡50min后弃去滤液,再加入1.5L去离子水洗涤活性炭45min后,将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥13h,保存于干燥器中备用;
活性炭改性处理:取预处理后的活性炭18g,按固液质量比为0.6:10加入浓度为0.01mol/L的EDTA-Na2溶液,将其装入500mL三角瓶,用橡胶塞封住瓶口后置于115℃、0.14MPa的反应器内,浸渍反应处理50min。浸渍处理后的活性炭用去离子水36mL洗涤两次,弃去洗液后将固形物于103℃烘箱中干燥,即得EDTA-Na2改性活性炭。
再生处理:吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.1mol/L氢氧化钠溶液浸渍15min,过滤后的固体颗粒物再次用0.10mol/L硝酸溶液浸渍25min,弃去滤液,固体颗粒物用去离子水冲洗两次,烘干后即可重复用于吸附。
吸附效果:按实施例1所述吸附试验方法进行测定,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为86.4%、58.1%。第一次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为78.5%、52.6%;第二次再生后,改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别下降至65.3%、39.6%。

Claims (6)

1.一种EDTA-Na2改性活性炭的制备及再生方法,包括以下步骤:
(1)EDTA-Na2改性活性炭制备:将去离子水加入至煤基颗粒活性炭中,浸泡30~60min后弃去滤液,再次用去离子水洗涤15~45min后,将固形物置于103℃烘箱中干燥10~13h;将干燥处理后的颗粒活性炭与EDTA-Na2溶液混合,置于反应器中浸渍处理35~60min;浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤两次,弃去洗液后将固形物干燥,即为EDTA-Na2改性活性炭;
(2)EDTA-Na2改性活性炭再生:吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用氢氧化钠溶液浸渍15~25min,过滤后的固体颗粒物再用硝酸溶液浸渍20~30min,弃去滤液,固体颗粒物用去离子水冲洗两次,烘干后即可重复用于吸附。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中去离子水与煤基颗粒活性炭的质量比为1~4:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中EDTA-Na2溶液浓度为0.01~0.06mol/L,颗粒活性炭与EDTA-Na2溶液的质量比为0.6~1.2:10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中反应器压力为0.14~0.16MPa,温度为95~125℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中氢氧化钠溶液浓度为0.08~0.10mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中硝酸溶液浓度为0.09~0.11mol/L。
CN201611168902.1A 2016-12-16 2016-12-16 一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法 Pending CN106582538A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611168902.1A CN106582538A (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611168902.1A CN106582538A (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106582538A true CN106582538A (zh) 2017-04-26

Family

ID=58600723

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611168902.1A Pending CN106582538A (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106582538A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107159128A (zh) * 2017-05-16 2017-09-15 北京化工大学 一种新型金属‑有机骨架材料及其制备方法及用途
CN107282009A (zh) * 2017-06-08 2017-10-24 安徽省金鸿再生资源科技有限公司 一种铅渣提取锡工艺产生的煤渣的再利用方法
CN107376883A (zh) * 2017-09-14 2017-11-24 江苏强盛功能化学股份有限公司 吸附饱和的活性炭再生方法
CN108500030A (zh) * 2018-02-23 2018-09-07 河南师范大学 一种Na2EDTA耦合零价铁去除医疗垃圾焚烧飞灰中重金属的方法
CN110115977A (zh) * 2019-06-13 2019-08-13 武汉轻工大学 一种羧酸类配体修饰的水热炭材料及去除废水中重金属离子的方法
CN112316924A (zh) * 2020-10-20 2021-02-05 中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院 一种煤矸石基多孔复合材料及其制备方法和应用
CN113019336A (zh) * 2021-04-13 2021-06-25 六盘水师范学院 一种基于玄武岩纤维改性吸附材料制备方法及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103721675A (zh) * 2013-12-20 2014-04-16 同济大学 一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法及其应用
CN104118921A (zh) * 2014-08-20 2014-10-29 江西省恩皓环保有限公司 重金属污水处理药剂

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103721675A (zh) * 2013-12-20 2014-04-16 同济大学 一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法及其应用
CN104118921A (zh) * 2014-08-20 2014-10-29 江西省恩皓环保有限公司 重金属污水处理药剂

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吕游: "改性活性炭对含铜废水吸附性能及其机理研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107159128A (zh) * 2017-05-16 2017-09-15 北京化工大学 一种新型金属‑有机骨架材料及其制备方法及用途
CN107159128B (zh) * 2017-05-16 2020-03-10 北京化工大学 一种金属-有机骨架材料及其制备方法及用途
CN107282009A (zh) * 2017-06-08 2017-10-24 安徽省金鸿再生资源科技有限公司 一种铅渣提取锡工艺产生的煤渣的再利用方法
CN107376883A (zh) * 2017-09-14 2017-11-24 江苏强盛功能化学股份有限公司 吸附饱和的活性炭再生方法
CN107376883B (zh) * 2017-09-14 2020-04-24 江苏强盛功能化学股份有限公司 吸附饱和的活性炭再生方法
CN108500030A (zh) * 2018-02-23 2018-09-07 河南师范大学 一种Na2EDTA耦合零价铁去除医疗垃圾焚烧飞灰中重金属的方法
CN110115977A (zh) * 2019-06-13 2019-08-13 武汉轻工大学 一种羧酸类配体修饰的水热炭材料及去除废水中重金属离子的方法
CN110115977B (zh) * 2019-06-13 2023-04-18 武汉轻工大学 一种羧酸类配体修饰的水热炭材料及去除废水中重金属离子的方法
CN112316924A (zh) * 2020-10-20 2021-02-05 中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院 一种煤矸石基多孔复合材料及其制备方法和应用
CN112316924B (zh) * 2020-10-20 2023-05-23 中科南京绿色制造产业创新研究院 一种煤矸石基多孔复合材料及其制备方法和应用
CN113019336A (zh) * 2021-04-13 2021-06-25 六盘水师范学院 一种基于玄武岩纤维改性吸附材料制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106582538A (zh) 一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法
Qu et al. Multi-component adsorption of Pb (II), Cd (II) and Ni (II) onto microwave-functionalized cellulose: Kinetics, isotherms, thermodynamics, mechanisms and application for electroplating wastewater purification
Zhao et al. Adsorption of Hg2+ from aqueous solution onto polyacrylamide/attapulgite
Kamal et al. Adsorption of Fe ions by modified carrageenan beads with tricarboxy cellulose: kinetics study and four isotherm models
CN101549873B (zh) 一种表面活性剂改性沸石及其制备方法及用途
CN105731624B (zh) 一种利用非均相类Fenton反应催化氧化处理反渗透浓水的方法
CN103447013A (zh) 一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用方法
CN105289562B (zh) 重金属废水回收利用方法
US11369943B2 (en) Starch-based carbon composite and use thereof in selective and efficient adsorption of mercury ion and methylene blue
CN102728327B (zh) 一种改性橘子皮生物吸附剂的制备方法及用途
CN104941591B (zh) 一种用于去除低浓度铀的吸附剂及其应用
Liu et al. Removal of F− from aqueous solution using Zr (IV) impregnated dithiocarbamate modified chitosan beads
CN105107471A (zh) 巯基木质纤维素/蒙脱土复合重金属吸附剂及制备与应用
CN107159128A (zh) 一种新型金属‑有机骨架材料及其制备方法及用途
CN104525129A (zh) 一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法
CN108479712A (zh) 一种可吸附降解四溴双酚a的改性碳纳米管薄膜材料及其应用方法
CN102247799A (zh) 一种利用表面活性剂改性的凹凸棒土去除水中腐殖酸的方法
CN106140113A (zh) 一种氧化石墨烯/聚合物凝胶及其制备方法和应用
Chai et al. In-suit ion-imprinted bio-sorbent with superior adsorption performance for gallium (III) capture
CN103508508A (zh) 一种多孔生物质树脂在吸附分离中的应用
CN103495399A (zh) 污泥活性炭的制备方法和应用
Zhang et al. An imidazole functionalized porous organic polymer for the highly efficient extraction of uranium from aqueous solutions
Zhu et al. Simple and green method for preparing copper nanoparticles supported on carbonized cotton as a heterogeneous Fenton-like catalyst
CN102872789B (zh) 一种去除天然水体中硒离子复合吸附材料制备方法
CN109126647B (zh) 一种氧化石墨烯-海藻酸钠凝胶球的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170426