CN103721675A - 一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法及其应用 - Google Patents

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杜欣俊
于水利
唐玉霖
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Abstract

本发明公开了一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，包括以下步骤：将预处理后的活性炭与阳离子表面活性剂溶液混合反应，然后用去离子水清洗活性炭，烘干，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。本发明还公开了一种由上述的方法制备得到的阳离子表面活性剂改性活性炭在水中去除溴酸根的方法，包括以下步骤：原水进入装有阳离子表面活性剂改性活性炭的反应器，阳离子表面活性剂改性活性炭以流化床或固定床的形式存在，阳离子表面活性剂改性活性炭与水的接触时间为15～60min，水流速度为5～12m/h。由该方法改性后获得的活性炭对水中溴酸根具有良好吸附效能、使用寿命长。

Description

一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法及其应用
技术领域
本发明属于环境保护、水处理技术领域，尤其涉及的是一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法及改性活性炭作为吸附剂，在水中去除溴酸根的应用
背景技术
溴酸根是臭氧化含溴离子原水过程中产生的副产物，目前国际癌症研究机构（IARC）将溴酸根定2B级潜在致癌物，美国EPA、WHO以及欧盟和日本等发达国家和地区在新的饮用水标准中均规定溴酸根的最高允许浓度为10μg/L，我国最新颁布实施的《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》也采用了同样的限值，可见有关饮用水臭氧处理过程中的溴酸根的生成问题日益引起国内外的广泛关注。水中溴离子主要来自矿物溶解、海水入侵地表水或地下含水层（Luong T V,Peters C J,Perry R.Occurrence of Bromide in Source and TreatedWaters[J].Effluent Water Treat.1983,5：192-197.）。人类活动包括苏打的生产，开采煤矿和钾矿，施用溴、碘肥料以及海水、咸潮浸渗等导致原水中溴离子含量升高。据报道（Meijers C T,KruithofJ C.Potential Treatment Options for Restriction ofBromate Formation and Bromate Removal[J].Water Supply.1995,13：183-189.），当溴离子浓度＜20μg/L时一般不会形成溴酸盐，当溴离子浓度在50～100μg/L时，在臭氧投量较大时，臭氧处理后的出水溴酸根具有超标的风险。现有的溴酸根控制技术包括控制臭氧化过程中溴酸根的形成和去除水中生成的溴酸根两大方向，前者主要包括改变臭氧投加方式、投加氨水、双氧水、降低pH等方法，但这些方法需要引入其他物质，处理成本高，且可能削弱臭氧化效果或造成二次污染；后者主要包括零价铁还原、UV光降解、活性炭吸附还原等方法，但其中铁还原发可能导致出水色度增加，UV光降解耗能大、经济效益低，而活性炭吸附还原法溴酸根构造简单、成本低，但是活性炭去除效果差，吸附能力有限，为了提高活性炭对水中溴酸根的吸附能力，可以通过硝酸改性、氢氧化钠改性等酸碱改性方法对活性炭进行处理，但是酸碱改性后的活性炭对水中溴酸根的吸附容量也仅有4.36mg/g左右，去除率低，去除效果差。因此，开发新型高效的溴酸根吸附材料仍然是目前控制饮用水中溴酸根含量的研究热点。
发明内容
为了解决现有酸碱改性方法处理后的活性炭对水中溴酸根去除效果差的问题，本发明的目的是提供一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，由该方法改性后获得的活性炭对水中溴酸根具有良好吸附效能、使用寿命长。
本发明的另一个目的是提供一种由上述方法制备得到的改性活性炭在水中去除溴酸根的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，包括以下步骤：
将预处理后的活性炭与阳离子表面活性剂溶液混合反应，然后用去离子水清洗活性炭，烘干，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。
所述阳离子表面活性剂为氯化十六烷基吡啶（CPC）。
所述阳离子表面活性剂溶液的摩尔浓度为9～20mmol/L。
所述预处理后的活性炭与阳离子表面活性剂溶液的重量比为1:5～1:10。
所述混合反应的时间为24～28h。
所述用去离子水清洗活性炭至pH值为6.5～7.5。
所述烘干是在温度为100℃下烘干12h。
所述预处理后的活性炭的预处理方法包括以下步骤：筛分颗粒尺寸为16～40目的活性炭，用去离子水清洗至pH为5.9～6.1，用0.1～1%的盐酸浸泡1～2h，再水洗至pH值为中性，然后将活性炭在温度为60～80℃的条件下烘干24～30h，最后将活性炭样品平摊在瓷舟内，置于等离子体发生器的腔体内，在功率为100～500W，气体流速为10～20ml/min，等离子体腔内压力为15Pa的条件下，用15MHZ辉光（射频）氮等离子体处理活性炭15～20min，处理结束后继续通气2min。
本发明还提供了一种由上述方法制备得到的阳离子表面活性剂改性活性炭在水中去除溴酸根的方法，包括以下步骤：
原水进入装有阳离子表面活性剂改性活性炭的反应器，阳离子表面活性剂改性活性炭以流化床或固定床的形式存在，阳离子表面活性剂改性活性炭与水的接触时间为15～60min，水流速度为5～12m/h。
所述反应器为吸附反应器或多级串联反应器。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明将活性炭预处理后置于氯化十六烷基吡啶溶液中，活性炭表面基团与氯化十六烷基吡啶反应，增大了孔半径，通过表面改性处理，改变活性炭的表面化学性质，为活性炭吸附水中溴酸根提供最佳的吸附界面，进而提高活性炭的吸附效能，延长活性炭的使用寿命。
2、本发明制备的改性活性炭作为水处理过程的吸附剂，与原活性炭相比，对溴酸根具有更大吸附能力，对水中溴酸根的去除率提高43%，与现有的酸碱改性方法相比，本发明改性后的活性炭对水中溴酸根去除率更高，去除效果更好。
3、本发明制备的改性活性炭吸附溴酸根的处理方法能够单独使用进行给水或污水处理，也可与其他水处理工艺联合使用；本发明与改性前活性炭相比，吸附能力显著提高、且易再生，故可延长活性炭使用寿命，降低原料成本；在吸附过程中表现出了较强的适应水质变化的能力。
4、本发明在较低的活性炭投加量下可实现对溴酸根的高效去除，去除率达到91%以上。
附图说明
图1为未改性母炭的扫描电子显微镜（SEM）的微观形貌图（放大5000倍）。
图2为实施例1所制备的阳离子表面活性剂改性活性炭的扫描电子显微镜（SEM）的微观形貌图（放大5000倍）。
图3为实施例1所制备的阳离子表面活性剂改性活性炭的EDX能谱图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
筛分颗粒尺寸在16～40目活性炭，用去离子水清洗至pH为5.9～6.1，再用0.5%的盐酸浸泡1h，再水洗至pH值为中性，然后将活性炭置于60℃的恒温干燥箱内烘干30h。最后将适量的活性炭样品平摊在瓷舟内，置于等离子体发生器的腔体内，在功率为300W，气体流速15ml/min，等离子体腔内压力15Pa的条件下，用15MHZ辉光（射频）氮等离子体处理活性炭15min，处理结束后继续通气2min，得到预处理后的活性炭。
将预处理后的活性炭与浓度为10mmol/L的氯化十六烷基吡啶溶液按照重量比为1：5的比例混合反应24h，然后用去离子水清洗活性炭直至pH值为6.5～7.5，然后置于100℃恒温烘箱烘干12h，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。改性后的活性炭对水中的溴酸根的去除率达91%左右。
比较例1
硝酸改性的活性炭：将活性炭与浓度为6mol/L的硝酸溶液按照重量比1：10的比例加到磨口锥形瓶中，60℃加热回流10h，取出活性炭，再用去离子水清洗直至活性炭pH值为7，实现了活性炭的改性。
比较例2
氢氧化钠改性的活性炭：将活性炭与摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按照重量比1：10的比例加到磨口锥形瓶中在25℃震荡24h，再用去离子水清洗至pH为7，实现了活性炭的改性。
实施例1、比较例1和比较例2改性后的活性炭的表面官能团、比表面积和等电点的变化如表1所示。
表1
活性炭 酸性官能团 碱位 比表面积 微孔体积 等电点 平均孔径
（mmol/L） （mmol/L） （m2/g） (cm3/g) （pHpzc） （nm）
AC 1.04 0.71 710 0.21 5.4 2.38
AC-H 1.44 0.33 652 0.12 3.1 2.42
AC-N 0.53 0.95 689 0.11 8.2 2.36
AC-C 0.15 1.25 389 0.13 8.7 3.26
说明：AC为未改性活性炭，AC-H为硝酸改性后的活性炭、AC-N为氢氧化钠改性后的活性炭、AC-C为实施例1改性后的活性炭。
从表1可以看出，活性炭经硝酸改性后，虽然活性炭表面酸性官能团含量较未改性活性炭有所增加，但碱性官能团含量减少，等电点减小，该方法处理后的活性炭对水中溴酸根的去除率为45%左右，25℃饱和吸附容量为3.52mg/g；氢氧化钠改性后，活性炭表面酸性官能团较未改性活性炭减少，碱性官能团增加，等电点增大，但由于强碱破坏了活性炭的孔结构，导致氢氧化钠改性的活性炭对溴酸根的吸附能力降低，25℃饱和吸附容量为4.36mg/g；实施例1改性后的活性炭表面酸性官能团含量减少，碱性官能团含量增加，改性活性炭等电点由5.4升至8.7，在中性水溶液中改性炭表面带正电，增强了其对溴酸根的静电作用。在25℃下，改性活性炭对水中溴酸根的饱和吸附容量达到了47.17mg/g，去除率达91%左右。
图1为未改性母炭的扫描电子显微镜（SEM）的微观形貌图（放大5000倍）。
图2为实施例1所制备的阳离子表面活性剂改性活性炭的扫描电子显微镜（SEM）的微观形貌图（放大5000倍）。从图2的微观形貌可以发现阳离子表面活性剂改性活性炭以活性炭作为基底，氯化十六烷基吡啶均匀分布。
图3为实施例1所制备的阳离子表面活性剂改性活性炭的EDX能谱图。从图3中可以看出阳离子表面活性剂改性活性炭中含有氮、氯元素。
实施例2
筛分颗粒尺寸在16～40目活性炭，用去离子水清洗至pH为5.9～6.1，再用1%的盐酸浸泡2h，再水洗至pH值为中性，然后将活性炭置于80℃的恒温干燥箱内烘干24h。最后将适量的活性炭样品平摊在瓷舟内，置于等离子体发生器的腔体内，在功率为100W，气体流速20ml/min，等离子体腔内压力15Pa的条件下，用15MHZ辉光（射频）氮等离子体处理活性炭20min，处理结束后继续通气2min，得到预处理后的活性炭。
将预处理后的活性炭与浓度为20mmol/L的氯化十六烷基吡啶按照重量比为1：10的比例混合24h，然后用去离子水清洗活性炭至pH值为7，然后置于100℃恒温烘箱烘干12h，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。改性后的活性炭对水中的溴酸根的去除率达97%左右。
实施例3
经过臭氧处理后的自来水厂砂虑出水进入装有阳离子表面活性剂改性炭的反应器，阳离子表面活性剂改性炭在其中以流化床或固定床的形式存在，控制水在活性炭床内的停留时间为15～60min，水流流速为5～12m/h，采用流化床形式时，活性炭在反应器中处于流动状态，进水水流方向为顺流式；采用固定床形式时，进水水流方向可采用顺流式、逆流式及混合流式三种，可根据水处理现场实际情况进行选择。
实施例4
本实施例与实施例3不同的是所用改性活性炭吸附反应器为多级串联反应器，其形式为多个圆柱形反应器串联，阳离子表面活性剂活性炭在其中以固定床形式存在，每个活性炭柱内填装高度为0.6～1.6米，进水水流方向为顺流式或逆流式，控制水在活性炭床内的停留时间为15～60min，水流流速为5～12m/h；该方式可确保溴酸根出水水质安全达标。
实施例5
筛分颗粒尺寸在16～40目活性炭，用去离子水清洗至pH为5.9～6.1，再用0.75%的盐酸浸泡1.5h，再水洗至pH值为中性，然后将活性炭置于70℃的恒温干燥箱内烘干26h。最后将适量的活性炭样品平摊在瓷舟内，置于等离子体发生器的腔体内，在功率为500W，气体流速10ml/min，等离子体腔内压力15Pa的条件下，用15MHZ辉光（射频）氮等离子体处理活性炭17min，处理结束后继续通气2min，得到预处理后的活性炭。
将预处理后的活性炭与浓度为9mmol/L的氯化十六烷基吡啶按照重量比为1:7.5的比例混合28h，然后用去离子水清洗活性炭至pH值为6.5～7.5，然后置于100℃恒温烘箱烘干12h，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。改性后的活性炭对水中的溴酸根的去除率达95%左右。
实施例6
筛分颗粒尺寸在16～40目活性炭，用去离子水清洗至pH为5.9～6.1，再用0.6%的盐酸浸泡1.5h，再水洗至pH值为中性，然后将活性炭置于75℃的恒温干燥箱内烘干28h。最后将适量的活性炭样品平摊在瓷舟内，置于等离子体发生器的腔体内，在功率为400W，气体流速15ml/min，等离子体腔内压力15Pa的条件下，用15MHZ辉光（射频）氮等离子体处理活性炭18min，处理结束后继续通气2min，得到预处理后的活性炭。
将预处理后的活性炭与浓度为15mmol/L的氯化十六烷基吡啶按照重量比为1:6的比例混合26h，然后用去离子水清洗活性炭至pH值为6.5～7.5，然后置于100℃恒温烘箱烘干12h，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。改性后的活性炭对水中的溴酸根的去除率达98%左右。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
将预处理后的活性炭与阳离子表面活性剂溶液混合反应，然后用去离子水清洗活性炭，烘干，得到阳离子表面活性剂改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为氯化十六烷基吡啶。
3.根据权利要求2所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂溶液的摩尔浓度为9～20mmol/L。
4.根据权利要求1至3任一所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述预处理后的活性炭与阳离子表面活性剂溶液的重量比为1:5～1:10。
5.根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述混合反应的时间为24～28h。
6.根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述用去离子水清洗活性炭至pH值为6.5～7.5。
7.根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述烘干是在温度为100℃下烘干12h。
8.根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂改性活性炭的改性方法，其特征在于：所述预处理后的活性炭的预处理方法包括以下步骤：筛分颗粒尺寸为16～40目的活性炭，用去离子水清洗至pH为5.9～6.1，用0.1～1%的盐酸浸泡1～2h，再水洗至pH值为中性，然后将活性炭在温度为60～80℃的条件下烘干24～30h，最后将活性炭样品平摊在瓷舟内，置于等离子体发生器的腔体内，在功率为100～500W，气体流速为10～20ml/min，等离子体腔内压力为15Pa的条件下，用15MHZ辉光氮等离子体处理活性炭15～20min，处理结束后继续通气2min。
9.一种由权利要求1至8任一所述的方法制备得到的阳离子表面活性剂改性活性炭在水中去除溴酸根的方法，其特征在于：包括以下步骤：
原水进入装有阳离子表面活性剂改性活性炭的反应器，阳离子表面活性剂改性活性炭以流化床或固定床的形式存在，阳离子表面活性剂改性活性炭与水的接触时间为15～60min，水流速度为5～12m/h。
10.根据权利要求9所述的阳离子表面活性剂改性活性炭在水中去除溴酸根的方法，其特征在于：所述反应器为吸附反应器或多级串联反应器。
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