CN102167347A - 微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，是将蒙脱土分散在去离子水中形成质量分数0.2～1.2％的悬浮液，室温搅拌16～24h后置于微波反应器调节微波辐射功率400～800W、辐射温度60～80℃；将质量为0.1～0.5倍蒙脱土阳离子交换量的吉米奇表面活性剂溶于与去离子水等体积的体积浓度为20％～100％的异丙醇后的混合液在5分钟内滴入搅拌下的蒙脱土悬浮液，反应5～30min用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至无Cl-或Br-后冷冻干燥后即得层间距1.7～2.8nm的改性蒙脱土。本发明具有改性剂用量少、工艺简单、反应时间短、易控制反应条件等优点，有利于有机蒙脱土的工业生产和应用。

Description

微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法
技术领域
本发明涉及改性蒙脱土的制备方法，具体涉及微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法。
背景技术
蒙脱土是一种在我国分布广泛的2:1型层状铝硅酸盐矿物，具有巨大的比表面积、良好的吸附性以及廉价易得等优点，被广泛用作放射性元素和有毒污染物的阻隔层、增稠剂、废水吸附处理材料和抗菌剂等。但是天然钠基蒙脱土的层间距仅1.2nm左右，且富含大量亲水性基团，限制了其在吸附及制备纳米复合材料等领域的应用。而经过改性的有机蒙脱土，因为表面活性剂进入蒙脱土的层状结构中，使其层间距显著增加并且疏水性增强，可以作为有机污染物的吸附剂或者作为新型复合纳米材料的载体广泛应用于环境化工材料等领域。
目前有机蒙脱土主要是以十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基氯化铵等传统的单链表面活性剂作为改性剂，在60～80℃下反应6～10h得到的。其反应时间长，反应条件难控制，且改性剂质量大等不利因素限制了有机蒙脱土的工业生产与应用。吉米奇表面活性剂是近年来发展迅速的双链阳离子季铵盐表面活性剂，因独特的结构和性能，其作为蒙脱土的有机改性剂有着独特的优势。
微波辐射加热法是近年来发展迅速的绿色合成方法之一，因具有升温速度快、加热均匀、操作简便安全等优点而备受关注。但是，迄今为止仅有少量关于微波辐射法改性蒙脱土的研究，而在微波辐射条件下用吉米奇表面活性剂作为改性剂制备有机蒙脱土的研究还未见报道。
发明内容
本发明提供一种微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法。是以蒙脱土为原料，以吉米奇表面活性剂为改性剂，在微波辐射条件下，发生阳离子交换反应，经过分离提纯后，冷冻干燥得到吉米奇表面活性剂改性蒙脱土。
本发明具体通过以下技术方案实现：
本发明的蒙脱土为钠基型蒙脱土，阳离子交换量(CEC)为80～120meq/100g；
将上述蒙脱土分散在去离子水中，配成质量分数为0.2％～2.0％的蒙脱土悬浮液，在室温下搅拌16h～24h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为400W～800W，辐射温度为60℃～80℃；将质量相当于0.1～0.5倍蒙脱土阳离子交换量的吉米奇表面活性剂溶于与去离子水等体积的体积浓度为20％～100％的异丙醇中，得混合液；将该混合液在1～5分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应5min～30min后用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至无Cl-或Br-，冷冻干燥后得到吉米奇表面活性剂改性蒙脱土。
上述Cl-或Br-用0.1mol/L的AgNO3检测。用X-射线衍射检测本发明所制备的改性蒙脱土得层间距，最大可达2.8nm。
上述吉米奇表面活性剂为双烷基链吉米奇表面活性剂。
上述双烷基链吉米奇表面活性剂为丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、乙撑基双(十八烷基二甲基溴化铵)或乙撑基双(十二烷基二甲基溴化铵)中的任一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用微波辐射法代替传统加热法，将传统加热法的反应时间从6～10h缩短至5～30min，极大地提高了生产效率。
(2)本发明采用新型的双链吉米奇表面活性剂作为改性剂，使改性剂质量仅为0.1～0.5倍蒙脱土阳离子交换量，大大降低了制备成本。
(3)本发明制得的改性蒙脱土最大层间距达2.8nm，与用量为2～3倍蒙脱土阳离子交换量的传统单链表面活性剂作为改性剂，并且耗时6～10h的传统蒙脱土改性方法相比，本发明的反应时间短，改性剂质量少，是一种适于广泛推广的有机蒙脱土的制备方法。
综上所述，本发明提供了一种快速简单高效且低成本的有机蒙脱土的制备方法，其有利于有机蒙脱土的工业生产以及进一步推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此：
各实施例所制备的改性蒙脱土层间距用X-射线衍射检测。
实例1：
将1.0g阳离子交换量为80meq/100g的蒙脱土分散在500ml去离子水中，配成质量分数为0.2％的悬浮液，在室温下搅拌16h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为400W，反应温度为60℃。将质量为0.5倍蒙脱土阳离子交换量的十八烷基二甲基氯化铵溶于体积浓度为20％的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，将该混合液在1分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应5min后用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至用0.1mol/L的AgNO3检测无Cl-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得改性蒙脱土的层间距为2.0nm。
实例2：
将1.0g阳离子交换量为95meq/100g的蒙脱土分散在500ml去离子水中，配成质量分数为2.0％的悬浮液，在室温下搅拌20h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为800W，反应温度为80℃。将质量为0.1倍蒙脱土阳离子交换量的十二烷基二甲基氯化铵溶于体积浓度为95％的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液在2分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应30min后，用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至用0.1mol/L的AgNO3检测无Cl-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为1.7nm。
实例3：
将1.0g阳离子交换量为105meq/100g的蒙脱土分散在100ml去离子水中，配成质量分数为1.0％的悬浮液，在室温下搅拌16h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为700W，反应温度为80℃。将质量为0.5倍蒙脱土阳离子交换量的十八烷基二甲基溴化铵溶于体积浓度为50％的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液4分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应30min后用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至用0.1mol/L的AgNO3检测无Br-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为2.8nm。
实例4：
将1.0g阳离子交换量为120meq/100g的蒙脱土分散在200ml去离子水中，配成质量分数为0.5％的悬浮液，在室温下搅拌24h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为600W，反应温度为70℃。将质量为0.5倍蒙脱土阳离子交换量的十二烷基二甲基溴化铵溶于体积浓度为20％的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液在5分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应10min后用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至用0.1mol/L的AgNO3检测无Br-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为2.5nm。
实例5：
将1.0g阳离子交换量为115meq/100g的蒙脱土分散在67ml去离子水中，配成质量分数为1.5％的悬浮液，在室温下搅拌20h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为500W，反应温度为75℃。将质量为0.4倍蒙脱土阳离子交换量的十二烷基二甲基溴化铵溶于体积浓度为80％的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液在2分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应15min后用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至用0.1mol/L的AgNO3检测无Br-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为2.2nm。

Claims (5)

1.一种微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于以蒙脱土为原料，以吉米奇表面活性剂为改性剂，在微波辐射条件下，发生阳离子交换反应，经过分离提纯后，冷冻干燥得到改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于所述蒙脱土为钠基型蒙脱土，阳离子交换量为80～120meq/100g。
3.根据权利要求1所述的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于具体步骤如下：将蒙脱土分散在去离子水中，配成质量分数为0.2％～2.0％的蒙脱土悬浮液，在室温下搅拌16h～24h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为400W～800W，辐射温度为60℃～80℃；将质量为0.1～0.5倍蒙脱土阳离子交换量的吉米奇表面活性剂溶于与去离子水等体积的体积浓度为20％～100％的异丙醇中，得混合液；将所述混合液在1～5分钟内滴入搅拌下的蒙脱土悬浮液中，反应5min～30min后用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至无Cl-或Br-，冷冻干燥后得到吉米奇表面活性剂改性蒙脱土。
4.根据权利要求1所述的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于所述吉米奇表面活性剂为双烷基链吉米奇表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于所述双烷基链吉米奇表面活性剂为丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、乙撑基双(十八烷基二甲基溴化铵)或乙撑基双(十二烷基二甲基溴化铵)中的任一种。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103013623A (zh) * 2011-09-27 2013-04-03 比亚迪股份有限公司 一种防锈油及其制备方法
CN104529321A (zh) * 2014-12-08 2015-04-22 江苏奥莱特新材料有限公司 一种层状复合相变储能建筑材料
CN104591199A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 武汉工程大学 一种复配表面活性剂改性蒙脱土的方法以及制备的改性蒙脱土
CN107629297A (zh) * 2017-10-30 2018-01-26 武汉工程大学 一种聚乙烯/聚苯乙烯/有机改性蒙脱土复合材料及其制备方法
CN107912676A (zh) * 2017-12-26 2018-04-17 马鞍山市五谷禽业专业合作社 一种微波法制备季铵盐‑铜‑蒙脱土复合材料的方法
CN110201644A (zh) * 2019-06-21 2019-09-06 广州大学 一种改性蒙脱土、其制备方法及其应用
CN111205562A (zh) * 2020-03-13 2020-05-29 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) 一种微波剥离的有机层状纳米硅酸盐与膨胀阻燃剂协同阻燃聚丙烯复合材料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717090A (zh) * 2009-12-07 2010-06-02 上海工程技术大学 超支化季铵盐改性有机蒙脱土及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717090A (zh) * 2009-12-07 2010-06-02 上海工程技术大学 超支化季铵盐改性有机蒙脱土及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《非金属矿》 20090731 武占省等 微波合成有机膨润土对苯、甲苯和二甲苯吸附性能研究 59-61 1-5 第32卷, 第4期 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103013623A (zh) * 2011-09-27 2013-04-03 比亚迪股份有限公司 一种防锈油及其制备方法
CN104529321A (zh) * 2014-12-08 2015-04-22 江苏奥莱特新材料有限公司 一种层状复合相变储能建筑材料
CN104529321B (zh) * 2014-12-08 2017-02-22 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 一种层状复合相变储能建筑材料
CN104591199A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 武汉工程大学 一种复配表面活性剂改性蒙脱土的方法以及制备的改性蒙脱土
CN107629297A (zh) * 2017-10-30 2018-01-26 武汉工程大学 一种聚乙烯/聚苯乙烯/有机改性蒙脱土复合材料及其制备方法
CN107629297B (zh) * 2017-10-30 2020-08-28 武汉工程大学 一种聚乙烯/聚苯乙烯/有机改性蒙脱土复合材料及其制备方法
CN107912676A (zh) * 2017-12-26 2018-04-17 马鞍山市五谷禽业专业合作社 一种微波法制备季铵盐‑铜‑蒙脱土复合材料的方法
CN110201644A (zh) * 2019-06-21 2019-09-06 广州大学 一种改性蒙脱土、其制备方法及其应用
CN110201644B (zh) * 2019-06-21 2021-07-27 广州大学 一种改性蒙脱土、其制备方法及其应用
CN111205562A (zh) * 2020-03-13 2020-05-29 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) 一种微波剥离的有机层状纳米硅酸盐与膨胀阻燃剂协同阻燃聚丙烯复合材料的制备方法

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