CN109107543A - 一种粘度控制制备核壳结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘度控制制备核壳结构吸附材料的方法。所述核壳结构吸附材料含聚乙烯醇（PVA）、单宁酸（TA）、己二胺（HA）。该核壳结构吸附材料的制备步骤如下：一种先将聚乙烯醇加入到超纯水中放置到磁力加热搅拌器上加热溶解制备聚乙烯醇黏溶液，然后在黏溶液中加入己二胺，将单宁酸在超纯水超声分散均匀，将超声过的三口瓶在集热式恒温磁力搅拌器上搅拌，然后向体系中滴加聚乙烯醇、己二胺混合黏溶液，最终制备一种PVA为核的核壳结构吸附剂。本发明制备的核壳结构吸附剂稳定性好，制备工艺简单、操作性强、重复性好、成本低廉、性能稳定，有快速吸附的效果，可循环利用并无二次污染，在染料污水处理领域中得到广泛应用。

Description

一种粘度控制制备核壳结构的方法
技术领域
本发明涉及吸附剂的制备，具体涉及一种吸附重金属离子的核壳结构吸附材料的制备方法。
背景技术
随着工业的发展和科技的进步，人类生活变得日新月异。然而，这也带来了极大的负面效果，比如生态污染、能源紧缺、资源枯竭，尤其是水资源的浪费及严重污染。环境污染是当今世界面临的严峻的问题之一，也是急需解决的棘手问题之一。去除来自工业废水中的环境毒素已引起广泛关注，因为工业废水的排放造成了严重的环境问题。产生这些污水的方式有很多，比如印染、金属冶炼、采矿行业、蓄电池工厂、皮革处理、煤炭燃烧等。某些工厂为了追求单方面的经济效益，盲目地扩大生产规模，并对产生的废水处理不当，造成含有重金属离子的污水排入河流、湖泊、土壤，通过食物链在自然界和生物圈中不断地流动和积累，危害巨大！重金属污染对人体健康主要危害是“三致”（致癌、致疾、致突变）。比较典型的例子，如汞污染造成的“水娱病”、镉污染造成的“疼痛病”。重金属离子只会在生物体内存集不能被排出或分解。因此，治理重金属污染已经成为一项刻不容缓的任务。
到目前为止，已经开发了几种传统的方法，用来去除这些重金属废水，包括混凝/絮凝、化学氧化、膜过滤、光催化和吸附法等。上述方法大多有明显的去除效果，但需要大量的资金投入或高能量的设备，经济效益较差。然而，基于经济、环保、可持续的功能等优点，吸附法受到科研人员的较大关注，被认为是非常有前景的水处理方式。聚乙烯醇（PVA）是一种性能优良用途广泛的高分子材料，聚乙烯醇（PVA）具有无毒、优异的力学性能、pH值稳定性和生物相容性等特点。在染料污水处理中具有可循环利用,生物可降解,无二次污染等优点。因此,聚乙烯醇核壳结构吸附材料在废水治理方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明在于提供一种粘度控制制备核壳结构吸附材料的制备方法，该制备方法操作方便、条件温和、过程简单、工艺可控、重复性好、成本低廉、便于推广使用。制得的聚乙烯醇核壳结构吸附材料具有良好的重金属吸附效果同事还可以做到快速吸附，具有广泛的应用前景。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
（1）将一定质量的聚乙烯醇、己二胺、超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液；
（2）将一定质量的单宁酸、超纯水加入到三口瓶中并置于一定温度的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解；
（3）将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在一定温度下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上制备成具有核壳结构的微球。然后用去离子水冲洗2~4次，冷冻干燥，即可得到核壳结构的新型吸附材料。
进一步的，所述的聚乙烯醇浓度为3～20g/L，优选为3.2g/L。
进一步的，所述的聚乙烯醇己二胺混合黏溶液中己二胺的浓度为5～12g/L，优选为8.5g/L。
进一步的，所述的己二胺和单宁酸的质量比为1:1.3～1.8，优选为1:1.47。
进一步的，所述的聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液的滴加温度为30℃～95℃，优选为60℃。
进一步的，所述的反应温度为0℃～30℃，优选为30℃。
进一步的，所述的核壳结构吸附材料的用途,其特征在于，所述的核壳结构吸附材料用于吸附重金属离子。
本发明具有以下有益效果：
（a）本发明的核壳结构吸附材料制备工艺简单，条件温和,成本低廉、操作性强且制备的核壳结构材料性能稳定；
（b）本发明的核壳结构吸附材料具有快速高效、高吸附容量的特点、重金属离子吸附具有显著的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将0.128g的聚乙烯醇、0.3g己二胺、40mL超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上加热到95℃以上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液。然后将0.45g的单宁酸、100mL超纯水加入到三口瓶中并置于25℃的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解，最后将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在30℃下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上。然后用去离子水冲洗沉淀2~4次，冷冻干燥；通过以上方式得到的复合物中不能形成结构的材料。
实施例2
将0.128g的聚乙烯醇、0.45g己二胺、40mL超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上加热到95℃以上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液。然后将0.66g的单宁酸、100mL超纯水加入到三口瓶中并置于30℃的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解，最后将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在90℃下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上。然后用去离子水冲洗沉淀2~4次，冷冻干燥；通过以上方式得到的复合物中只有微量类似核壳结构的复合材料。
实施例3
将0.128g的聚乙烯醇、0.24g己二胺、40mL超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上加热到95℃以上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液。然后将0.384g的单宁酸、80mL超纯水加入到三口瓶中并置于0℃的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解.最后将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在60℃下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上。然后用去离子水冲洗沉淀2~4次，冷冻干燥；通过以上方式得到的复合物中不能形成核壳结构的吸附材料。
实施例4
将0.128g的聚乙烯醇、0.34g己二胺、40mL超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上加热到95℃以上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液。然后将0.5g的单宁酸、100mL超纯水加入到三口瓶中并置于30℃的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解.最后将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在60℃下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上。然后用去离子水冲洗沉淀2~4次，冷冻干燥；通过以上方式得到的复合物中形成有大量的均一的核壳结构吸附材料。
实施例5
将0.256g的聚乙烯醇、0.4g己二胺、40mL超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上加热到95℃以上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液。然后将0.6g的单宁酸、120mL超纯水加入到三口瓶中并置于30℃的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解.最后将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在60℃下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上。然后用去离子水冲洗沉淀2~4次，冷冻干燥；通过以上方式得到的复合物中有大量不均一的核壳结构吸附材料。

Claims (7)

1.一种粘度控制制备核壳结构吸附材料的方法，其特征在于以下步骤：
（1）将一定质量的聚乙烯醇、己二胺、超纯水中加入到烧杯中并置于磁力加热搅拌器上使其完全溶解并混合均匀，制备聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液
（2）将一定质量的单宁酸、超纯水加入到三口瓶中并置于30℃的集热式恒温磁力搅拌器上搅拌溶解.
（3）将制备好的聚乙烯醇-己二胺粘溶液的温度控制在60℃下用注射器滴加到单宁酸溶液中并在磁力搅拌下反应48h以上制备成具有核壳结构的微球。然后用去离子水冲洗2~4次，冷冻干燥，即可得到核壳结构的新型吸附材料。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇浓度为3～20g/L，优选为3.2g/L。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇己二胺混合黏溶液中己二胺的浓度为5～12g/L，优选为8.5g/L。
4.根据权利要求1所述的己二胺和单宁酸的质量比为1:1.3～1.8，优选为1:1.47。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-己二胺混合黏溶液的滴加温度为30℃～95℃，优选为60℃。
6.根据权利要求1所述的反应温度为0℃～30℃，优选为30℃。
7.权利要求1-6任一项所述的核壳结构吸附材料的用途,其特征在于,所述的核壳结构吸附材料用于吸附重金属离子。
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