CN111686702A - 一种木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料的制备方法。所述聚酚胺吸附材料的制备步骤如下：首先将木质素磺酸钠溶解在水中抽滤过去杂质，然后将多胺和甲醛加入到木质素磺酸钠溶液中，调节溶液pH后升温氨化。将反应完的溶液滴加至连苯三酚溶液，将体系置于搅拌器下搅拌，反应一段时间后进行洗涤干燥分离，即可制得木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料。本发明制备的吸附材料过程简单、操作方便、工艺可控、条件温和、重复性好、成本低廉，便于推广使用，制得的木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料具有良好的吸附重金属离子的性能，可应用于多种废水处理中，具有广泛的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂的制备领域，具体涉及一种快速去除重金属离子的吸附材料及制备方法，属于功能高分子材料技术领域。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展，在给人类带来巨大的物质性成就的同时，也带来了许多环境问题，比如生态污染、能源紧缺、资源枯竭，尤其是水资源的浪费及严重污染。其中，重金属离子是污染水源的重要原因之一。重金属主要来源于采矿，选矿，电镀，化工，印染，造纸等行业。这些行业产生的含大量重金属的废水被排放进入各种自然水体中，是一类对生态环境和公众健康危害极大的废水。重金属一旦被水生生物吸收，不能被生物体降解，可通过食物链能累积到较高的浓度，又通过饮水和食物链，最终进入人体而蓄积在某些部位，干扰正常的生理功能，损害人体健康。例如：Cr(VI)是一种强烈的污染物，铬及其化合物可在人体内蓄积，导致呼吸道疾病，肠胃道疾病等，对肺，支气管和消化道具有致癌作用。因此，加强对重金属废水的治理对国民经济的发展和保障人们生命安全与健康具有十分重要的意义。
到目前为止，已经开发了几种传统的方法用于去除污水中的重金属，包括混凝/絮凝、化学氧化、膜过滤和光催化等方法。上述方法大多有明显的去除效果，但需要大量的资金投入或高能量的设备，经济效益较差。然而，基于经济、环保、可持续的功能等优点，吸附法受到科研人员的较大关注，被认为是非常有前景的水处理方式。
木质素磺酸钠是一种天然高分子聚合物，并且是一种阴离子型表面活性剂。它是亚硫酸法造纸木浆的副产品，因此价格低廉，来源广泛。因其含有丰富的酚式羟基，所以木质素磺酸钠可直接用作金属离子吸附剂来处理废水。而且在重金属污水处理中具有可循环利用,生物可降解,无二次污染等优点。因此,木质素磺酸钠吸附材料在废水治理方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明在于提供一种木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料的制备方法，该制备方法操作方便、工艺可控、重复性好、成本低廉、便于推广使用。制得的木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料具有良好的重金属吸附效果同时还可以做到快速吸附，具有广泛的应用前景。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
一种木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料制备方法，其特征在于以下步骤：
将木质素磺酸钠加入到水溶液中，充分溶后抽滤除去杂质。然后将多胺加入和醛溶液加入至木质素磺酸钠溶液中，调至溶液至碱性，加热进行氨化。将氨化后的木质素溶液滴加至连苯三酚溶液中，反应一段时间后分离、洗涤，干燥，即可制得具有良好吸附性能的含有大量氨基的聚酚胺吸附材料 。
进一步的，所述步骤中的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
进一步的，所述步骤中的多胺溶液的浓度为3~27g/L。
进一步的，所述步骤中的木质素磺酸钠与多胺的质量比为1.25~8:1。
进一步的，所述步骤中的多胺与甲醛的质量比为1.2~3.2: 1。
进一步的，所述步骤中的多胺和连苯三酚溶液的质量比为1:0.3~0.6。
进一步的，所述步骤中的木质素磺酸钠和多胺溶液的pH为8~12。
进一步的，所述步骤中的氨化温度为60~100℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述制备方法制备的木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料成本低廉，并可以应用于对各种重金属离子的吸附，便于推广使用；而且制备方法操作方便、工艺可控，制得的吸附材料具有良好的吸附性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取木质素磺酸钠1.25g溶解到50ml水中，抽滤除去杂质。然后分别称取三乙烯四胺1.0g、甲醛（37%wt）溶液0.55g加入至木质素磺酸钠溶液中，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至11，在80℃油浴条件下反应5h。称取0.4g连苯三酚溶解至50ml水中，然后将氨化后的溶液滴加至连苯三酚溶液中，搅拌48h，离心、洗涤、冷冻干燥得到固体产物。
通过以上方法制得的木质素磺酸钠基聚酚胺吸附材料对Cr(Ⅵ)溶液的吸附量为350mg/g左右,其它金属离子如Cu(Ⅱ)的吸附量为20mg/g左右。
实施例2：
称取木质素磺酸钠1.25g溶解到50ml水中，抽滤除去杂质。然后分别称取四乙烯五胺1.0g、甲醛（37%wt）溶液0.80g加入至木质素磺酸钠溶液中，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至11，在80℃油浴条件下反应5h。称取0.67g连苯三酚溶解至50ml水中，然后将反应后的溶液滴加至连苯三酚溶液中，搅拌48h，离心、洗涤、冷冻干燥得到固体产物。
通过以上方法制得的木质素磺酸钠基聚酚胺吸附材料对Cr(Ⅵ)溶液的吸附量为560mg/g左右，其它金属离子如Mn(Ⅱ) 的吸附量为25mg/g左右。
实施例3：
称取木质素磺酸钠1.0g溶解到50ml水中，抽滤除去杂质。然后分别称取二乙烯三胺1.0g、甲醛（37%wt）溶液0.55g加入至木质素磺酸钠溶液中，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至11，在80℃油浴条件下反应5h。称取1.0g连苯三酚溶解至50ml水中，然后将反应后的溶液滴加至连苯三酚溶液中，搅拌48h，离心、洗涤、冷冻干燥得到固体产物。
通过以上方法制得的聚酚胺吸附材料对Cr(Ⅵ)溶液的吸附量为400mg/g左右，其它金属离子如Fe(Ⅲ)的吸附量为35mg/g左右。
实施例4：
称取木质素磺酸钠1.25g溶解到50ml水中，抽滤除去杂质。然后分别称取四乙烯五胺1.0g、多聚醛溶液0.32g加入至木质素磺酸钠溶液中，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至11，在80℃油浴条件下反应5h。称取0.67g连苯三酚溶解至50ml水中，然后将反应后的溶液滴加至连苯三酚溶液中，搅拌48h，离心、洗涤、冷冻干燥得到固体产物。
通过以上方法制得的聚酚胺吸附材料对Cr(Ⅵ)溶液的吸附量为420mg/g左右，其它金属离子如Cu(Ⅱ)的吸附量为30mg/g左右。
Claims (7)
1.一种木质素磺酸盐基聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于以下步骤：
（1）将木质素磺酸钠加入到水中，抽滤过去杂质，加入多胺，甲醛作为交联剂加入其中，调节溶液pH至碱性,对木质素进行加热氨化，室温冷却；
（2）将氨化后的溶液滴加至连苯三酚或邻苯二酚溶液中，反应一段时间后进行离心、洗涤、干燥，即可制得含有大量氨基的木质素磺酸盐聚酚胺吸附材料。
2.如权利要求1所述的聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于所述的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
3.如权利要求1所述的聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于所述的多胺溶液的浓度为3~27g/L。
4.如权利要求1所述的聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于所述的木质素磺酸钠和多胺溶液体系中，木质素磺酸钠与多胺的质量比为1.25~8:1，多胺与甲醛的质量比为1.2~3.2: 1。
5.如权利要求1所述的聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于所述的多胺和连苯三酚溶液的质量比为1:0.3~0.6。
6.如权利要求1所述的聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于所述的木质素磺酸钠和多胺溶液的pH为8~12。
7.如权利要求1所述的聚酚胺吸附材料的制备方法，其特征在于所述的氨化温度为60~100℃。
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| CN112717896A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-04-30 | 齐鲁工业大学 | 一种连苯三酚基聚酚胺吸附材料及制备方法 |
| CN115178246A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-10-14 | 齐鲁工业大学 | 一种木质素基聚酚胺吸附材料的制备方法 |
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