CN110975823B - 一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法，包括以下步骤：(1)将吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用乙醇洗涤；(2)在超声波处理下，采用酸溶液对洗涤后的吸附剂进行浸渍；(3)超声波处理结束后继续进行酸溶液浸渍，浸渍后，过滤、洗涤、干燥；(4)将干燥后的吸附剂浸渍在酸溶液中，同时进行微波辐照处理；(5)微波辐照结束后过滤、洗涤、干燥和研磨，即完成大豆壳重金属离子的解吸。本发明的解吸方法操作简单，解吸后的吸附剂结构形态与吸附性能基本保持不变。

Description

一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法
技术领域
本发明涉及一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
重金属污染是一个极其严重的环境问题，废水、废渣、废气、污泥等通过水、土壤、空气，尤其是食物链，对人类的生存和身心健康产生严重危害。近年来，吸附分离技术有了很大的发展，在重金属废水处理中已有应用，主要用于环境保护，克服日益恶化的环境质量。吸附剂由于分子中存在各种活性基团(如羟基、巯基、羧基、氨基等)，通过与吸附的金属离子形成离子键或共价键，达到吸附金属离子的目的。
在实际应用中，吸附后的吸附剂是否可经解吸而再生从而得以重复使用，这在实际应用中比较关键。目前从吸附剂上解吸重金属离子的方法有很多种，如高温加热脱附法、解吸剂解吸法、有机溶剂萃取法。然而这些方法普遍存在解吸后吸附剂机械性能较差、解吸效率低等问题。
发明内容
针对以上背景技术，本发明提出一种针对大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法。
具体的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法，该方法包括以下步骤：
(1)将吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用乙醇洗涤；
(2)在超声波处理下，采用酸溶液对洗涤后的吸附剂进行浸渍；其中，所述超声波处理的条件为：频率为50～100KHz，功率为100～300W，处理3～5次，间隔2～5min，每次30～60s；
(3)超声波处理结束后继续进行酸溶液浸渍，浸渍时间为2～8h，浸渍温度为15～40℃；浸渍后，过滤、洗涤、干燥；
(4)将干燥后的吸附剂浸渍在酸溶液中，同时进行微波辐照处理，其中，所述微波辐射条件为：频率为800～1500MHz，功率为100～500W，处理3～5次，间隔2～5min，每次5～15s；
(5)微波辐照结束后过滤、洗涤、干燥和研磨，即完成大豆壳重金属离子的解吸。
步骤(1)中，所述大豆壳重金属离子吸附剂是通过以下方法制备得到的：
A、将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎和过筛，过筛后在惰性气体氛围下进行碳化，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为500-800℃，碳化时间为0.5-1h，研磨后获得大豆壳碳化粉(SC)；
B、将大豆壳碳化粉超声分散至丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入三乙烯四胺(TETA)进行反应，反应结束后，洗涤、抽滤、干燥，获得SC-P(TA-TETA)；
其中，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.8)g:(0.5-0.8)mL；
C、将SC-P(TA-TETA)和乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)加入到有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，洗涤、抽滤、干燥后获得大豆壳重金属离子吸附剂。
步骤B中，单宁酸具有较多的酚羟基、羟基等官能团，单宁酸通过其酚羟基等官能团和三乙烯四胺的氨基发生官能团缩合反应得到聚(单宁酸-三乙烯四胺)，即P(TA-TETA)，聚(单宁酸-三乙烯四胺)通过较强的分子间作用力沉积在大豆壳碳化粉的部分表面上，从而得到SC-P(TA-TETA)，SC-P(TA-TETA)具有较强的吸附力。
步骤B中，所述丹宁酸的水溶液浓度为：50-100mg/mL；反应条件为：15-40℃，时间为5-10h；干燥条件为60-80℃下真空干燥8-12h。
步骤B中，发明人在试验研究过程中发现，大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的不同用量对吸附剂的吸附性能产生影响。从进一步提高吸附剂的吸附量和吸附效率来讲，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.5)g:(0.6-0.8)mL。
为进一步增强吸附剂的吸附容量，在步骤C中将SC-P(TA-TETA)和乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)进行反应，反应部位为乙二胺四乙酸二酐的酸酐开环后，与SC-P(TA-TETA)上的羟基和/或酚羟基发生缩合反应，得到大量羧基、酯基等官能团，进一步提高了吸附剂的吸附量。
此外，SC-P(TA-TETA)通过与乙二胺四乙酸二酐的反应进一步稳固了SC和P(TA-TETA)的结合，避免吸附剂的降解。
其中，乙二胺四乙酸二酐通过现有技术中常规的方法可制备得到的，例如，如下结构式：将5-10g EDTA和10-20ml乙酸酐加入20-40ml吡啶中，在60-70℃下加热搅拌反应12-24h，反应结束后，洗涤、抽滤、干燥，得EDTAD。
Figure BDA0002331606110000041
步骤C中，所述SC-P(TA-TETA)、乙二胺四乙酸、有机溶剂的投料比例为1g:(0.1-0.5)g:(10-20)mL，其中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
步骤C中，加热搅拌反应条件为：60-70℃反应12-24h。
步骤(1)中，采用热乙醇洗涤吸附剂，可清除吸附剂中的残留有机物。
步骤(2)中，所述酸溶液包括但不限于质量分数为5～25％盐酸溶液、质量分数为5～25％硝酸溶液、质量分数为5～15％硫酸溶液或其他无机酸溶液。
步骤(2)中，乙醇洗涤后的吸附剂与酸溶液的投料比例为1g:(20～100)mL。
步骤(3)中，优选的，浸渍时间为4～6h，浸渍温度为25～40℃，经过试验验证，该浸渍条件能够更好的解吸重金属离子。
步骤(4)中，所述酸溶液包括但不限于质量分数为5～25％盐酸溶液、质量分数为5～25％硝酸溶液、质量分数为5～15％硫酸溶液或其他无机酸溶液。
步骤(4)中，干燥后的吸附剂与酸溶液的投料比例为1g:(20～100)mL。
本发明的第二个方面，提供所述解吸方法制备得到的重金属离子吸附剂。
与本发明人知晓的相关技术相比，本发明其中的一个技术方案具有如下有益效果：
(1)针对特定结构特点和吸附性能的大豆壳重金属离子吸附剂，本发明专门设计了一套适合它的重金属离子的解吸方法。
(2)本发明首先采用乙醇去除吸附剂上残留的有机物质，其次采用间歇式的超声波处理技术，超声波的空化作用会产生局部高温、高压或强冲击波和微射流，当超声波在液体中传播时，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强，微粒间这种剧烈的相互作用，弱化重金属离子与吸附剂之间的相互作用力，使得重金属离子与吸附剂相互分离；然后采用酸溶液浸渍技术，提高吸附剂的解吸率；最后采用微波辐照酸溶液结合技术，将最后残留重金属离子有效去除。
(3)本发明人在试验研究中发现，采用特定的间歇式超声波处理工艺参数，能够促进解吸效果，能够避免吸附剂自身的降解，同时降低能耗。
(4)本发明人在试验研究中发现，本发明采用特定的间歇式微波辐照工艺参数，能够提高解吸效率，能够避免吸附剂自身的降解，同时降低能耗。
(5)本发明的解吸方法操作简单，解吸后的吸附剂结构形态保持不变，无破损，吸附性能较好。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种大豆壳重金属离子吸附剂，是通过以下方法制备得到：
(1)将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎、过200目筛，过筛后在氩气氛围下进行碳化，升温速率为5℃/min，碳化温度为600℃，碳化时间为40min，研磨过200筛，获得大豆壳碳化粉(SC)；
(2)将10g大豆壳碳化粉超声分散至40mL、80mg/mL丹宁酸(TA)的水溶液中，在搅拌下加入6mL三乙烯四胺(TETA)，三者混合均匀，在25℃反应6h，反应结束后，抽滤，产物采用蒸馏水进行3次洗涤，然后在70℃下真空干燥8h，获得SC-P(TA-TETA)；
(3)将10g SC-P(TA-TETA)和2g乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)超声分散至15mLDMF中，60℃加热搅拌反应18h，反应结束后，抽滤，产物用蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、蒸馏水和乙醇依次进行洗涤，70℃下真空干燥8h，获得大豆壳重金属离子吸附剂。
实施例2
一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法，该方法包括以下步骤：
(1)将吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用乙醇洗涤去除残留在吸附剂中的有机物；其中，大豆壳重金属离子吸附剂是实施例1中制备得到的；
(2)在超声波处理下，采用质量分数为10％的盐酸溶液对洗涤后的吸附剂进行浸渍，吸附剂和盐酸溶液的比例为1g：60mL；其中，所述超声波处理的条件为：频率为50KHz，功率为100W，处理3次，间隔2min，每次30s；
(3)超声波处理结束后继续进行盐酸溶液浸渍，此盐酸溶液继续采用步骤(2)中的即可，不需要更换，浸渍时间为4h，浸渍温度为25℃；浸渍后，抽滤，清水洗涤多次，70℃下真空干燥8h；
(4)将干燥后的吸附剂浸渍在新配制的质量分数为15％的盐酸溶液中，吸附剂和盐酸溶液的比例为1g：50mL，同时进行微波辐照处理，其中，所述微波辐射条件为：频率为800MHz，功率为100W，处理3次，间隔2min，每次5s；
(5)微波辐照结束后进行抽滤，清水洗涤多次，70℃下真空干燥8h，然后进行研磨，即完成大豆壳重金属离子的解吸。
实施例3
一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法，该方法包括以下步骤：
(1)将吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用乙醇洗涤去除残留在吸附剂中的有机物；其中，大豆壳重金属离子吸附剂是实施例1中制备得到的；
(2)在超声波处理下，采用质量分数为12％的盐酸溶液对洗涤后的吸附剂进行浸渍，吸附剂和盐酸溶液的比例为1g：60mL；其中，所述超声波处理的条件为：频率为60KHz，功率为150W，处理4次，间隔2min，每次40s；
(3)超声波处理结束后继续进行盐酸溶液浸渍，此盐酸溶液继续采用步骤(2)中的即可，不需要更换，浸渍时间为6h，浸渍温度为25℃；浸渍后，抽滤，清水洗涤多次，70℃下真空干燥8h；
(4)将干燥后的吸附剂浸渍在新配制的质量分数为12％的盐酸溶液中，吸附剂和盐酸溶液的比例为1g：50mL，同时进行微波辐照处理，其中，所述微波辐射条件为：频率为900MHz，功率为200W，处理3次，间隔2min，每次10s；
(5)微波辐照结束后进行抽滤，清水洗涤多次，70℃下真空干燥8h，然后研磨，研磨结束后即完成大豆壳重金属离子的解吸。
实施例4
一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法，该方法包括以下步骤：
(1)将吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用乙醇洗涤去除残留在吸附剂中的有机物；其中，大豆壳重金属离子吸附剂是实施例1中制备得到的；
(2)在超声波处理下，采用质量分数为12％的硝酸溶液对洗涤后的吸附剂进行浸渍，吸附剂和硝酸溶液的比例为1g：60mL；其中，所述超声波处理的条件为：频率为60KHz，功率为150W，处理5次，间隔3min，每次30s；
(3)超声波处理结束后继续进行硝酸溶液浸渍，此硝酸溶液继续采用步骤(2)中的即可，不需要更换，浸渍时间为6h，浸渍温度为25℃；浸渍后，抽滤，清水洗涤多次，70℃下真空干燥8h；
(4)将干燥后的吸附剂浸渍在新配制的质量分数为12％的硝酸溶液中，吸附剂和硝酸溶液的比例为1g：50mL，同时进行微波辐照处理，其中，所述微波辐射条件为：频率为1200MHz，功率为400W，处理3次，间隔2min，每次10s；
(5)微波辐照结束后进行抽滤，清水洗涤多次，70℃下真空干燥8h，然后研磨，研磨结束后即完成大豆壳重金属离子的解吸。
实验例
实验一：采用实施例1制备得到的大豆壳重金属离子吸附剂处理模拟废水，吸附剂与模拟废水的质量比例为1:1000，25℃下搅拌废水，直至吸附剂吸附饱和。其中，自制废水中的重金属离子为Hg2+、Pb2+、Cr3+、Ni2+或Cd2+，浓度均为500mg/mL。
实验二：将实验一中吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用实施例3中的方法进行解吸，将解吸后的吸附剂再采用实验一的方法进行吸附容量测定。循环测定4次。
实验结果见表1，解吸4次后，吸附剂的吸附容量超过实施例1吸附剂的吸附容量的75％，说明本发明解吸方法的解吸效果较好，使得吸附剂的再生能力较强，吸附剂采用该解吸方法可被多次重复利用。
表1不同处理后的吸附剂对不同重金属离子的吸附容量(mg/mL)
Hg<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cr<sup>3+</sup> Ni<sup>2+</sup> Cd<sup>2+</sup>
实施例1 254 295 189 235 224
解吸1次 225 272 173 219 218
解吸2次 218 257 165 194 196
解吸3次 210 236 159 186 187
解吸4次 198 225 142 178 169
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种大豆壳重金属离子吸附剂的解吸方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)将吸附饱和的大豆壳重金属离子吸附剂采用乙醇洗涤；
所述大豆壳重金属离子吸附剂是通过以下方法制备得到的：
A、将大豆壳清洗干净、干燥、粉碎和过筛，过筛后在惰性气体氛围下进行碳化，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为500-800℃，碳化时间为0.5-1h，研磨后获得大豆壳碳化粉SC；
B、将大豆壳碳化粉超声分散至丹宁酸TA的水溶液中，在搅拌下加入三乙烯四胺TETA进行反应，反应结束后，洗涤、抽滤、干燥，获得SC-P(TA-TETA)；
其中，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.8)g:(0.5-0.8)mL；
C、将SC-P(TA-TETA)和乙二胺四乙酸二酐EDTAD加入到有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，洗涤、抽滤、干燥后获得大豆壳重金属离子吸附剂；
(2)在超声波处理下，采用酸溶液对洗涤后的吸附剂进行浸渍；其中，所述超声波处理的条件为：频率为50～100KHz，功率为100～300W，处理3～5次，间隔2～5min，每次30～60s；
(3)超声波处理结束后继续进行酸溶液浸渍，浸渍时间为2～8h，浸渍温度为15～40℃；浸渍后，过滤、洗涤、干燥；
(4)将干燥后的吸附剂浸渍在酸溶液中，同时进行微波辐照处理，其中，所述微波辐射条件为：频率为800～1500MHz，功率为100～500W，处理3～5次，间隔2～5min，每次5～15s；
(5)微波辐照结束后过滤、洗涤、干燥和研磨，即完成大豆壳重金属离子的解吸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤B中，所述丹宁酸的水溶液浓度为：50-100mg/mL；反应条件为：15-40℃，时间为5-10h；干燥条件为60-80℃下真空干燥8-12h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤B中，所述大豆壳碳化粉、单宁酸和三乙烯四胺的质量比例为1g:(0.1-0.5)g:(0.6-0.8)mL。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤C中，所述SC-P(TA-TETA)、乙二胺四乙酸、有机溶剂的投料比例为1g:(0.1-0.5)g:(10-20)mL，其中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤C中，加热搅拌反应条件为：60-70℃反应12-24h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(1)中，采用热乙醇洗涤吸附剂，清除吸附剂中的残留有机物。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(2)中，所述酸溶液为质量分数为5～25％盐酸溶液、质量分数为5～25％硝酸溶液、质量分数为5～15％硫酸溶液或其他无机酸溶液。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(2)中，乙醇洗涤后的吸附剂与酸溶液的投料比例为1g:(20～100)mL。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(3)中，浸渍时间为4～6h，浸渍温度为25～40℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(4)中，所述酸溶液为质量分数为5～25％盐酸溶液、质量分数为5～25％硝酸溶液、质量分数为5～15％硫酸溶液或其他无机酸溶液。
11.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(4)中，干燥的吸附剂与酸溶液的投料比例为1g:(20～100)mL。
12.一种采用权利要求1～11中任一项所述的方法制备得到的重金属离子吸附剂。
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