CN117431054B - 一种酸化压裂液用高温铁离子稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田化学技术领域，且公开了一种酸化压裂液用高温铁离子稳定剂及其制备方法，本发明将络合剂，辅助络合剂酒石酸或柠檬酸，还原剂异抗坏血酸或抗坏血酸，与水复配得到高温铁离子稳定剂，络合剂中含有巯基、羧基和酰胺基，与铁离子形成稳定的多齿配位键，起到很好的络合配位作用，形成稳定的络合物，从而抑制铁离子生成氢氧化铁沉淀，表现出优异的稳铁性能。络合剂含有高温性的芳环结构，可以提高络合剂的高温性和结构稳定性，在高温条件下，络合剂与铁离子的络合物也不会分解，表现出优异的高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，具体为一种酸化压裂液用高温铁离子稳定剂及其制备方法。
背景技术
酸化压裂液在油田开采领域有着广泛的应用，在酸化作业过程中，将酸化压裂液压入储油层，与储层的岩石发生反应，形成孔隙，改善储层的渗透性，从而起到修复死井，提高产量的效果。但是在酸化作业过程中，酸化压裂液会与机械设备、储层中含铁矿物发生化学作用，形成铁离子，当pH升高时，会生成氢氧化铁沉淀，沉淀物会堵塞地层孔隙、输送管道，从而影响油田产量。
在酸化压裂液中加入铁离子稳定剂，可以有效防止氢氧化铁沉淀的生产，专利CN115505384B公开了一种酸化压裂液用高温铁离子稳定剂，将柠檬酸、富里酸两种络合剂混合使用，可以增加了体系的稳铁能力，同时具有很好的高温性能。专利CN105237479B 公开了以葵二酸、三乙烯四胺、氯乙酸钠等作为反应物，制备了八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂，可以对酸化解堵过程的铁离子能够有效的稳定。本发明旨在提供一种稳铁性能高，高温性能更好的高温铁离子稳定剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供了一种酸化压裂液用高温铁离子稳定剂及其制备方法，解决了传统铁离子稳定剂的稳铁性能不高，高温性能较差的问题。
本发明的技术方案是：
一种用于酸化压裂液的高温铁离子稳定剂，包括100重量份数的去离子水、3-6份还原剂、2-8份辅助络合剂、10-25份络合剂；所述络合剂的结构式为，其中R基团为/>、/>、/>、/>中的任一种。
进一步的，还原剂为异抗坏血酸或抗坏血酸。
进一步的，辅助络合剂为酒石酸或柠檬酸。
进一步的，用于酸化压裂液的高温铁离子稳定剂的制备方法为：
（1）向溶剂中加入乙二胺四乙酸二酐、巯基胺衍生物、催化剂，搅拌反应，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂。
（2）向水中加入络合剂、辅助络合剂、还原剂，40-70 ℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
进一步的，（1）中反应温度为25-40 ℃，时间为3-10 h。
进一步的，所述溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
进一步的，所述巯基胺衍生物为巯基乙胺、2-氨基苯硫酚、3-氨基苯硫酚或4-氨基苯硫酚。
进一步的，所述乙二胺四乙酸二酐、巯基胺衍生物、催化剂的比例为1mol:（1.6-2.5）mol:（2-2.6）mol。
进一步的，所述催化剂为三乙胺或吡啶。
本发明的技术效果是：
（1）本发明以三乙胺或吡啶作为催化剂，乙二胺四乙酸二酐和巯基胺衍生物进行反应，得到结构式为的络合剂，以酒石酸或柠檬酸作为辅助络合剂，异抗坏血酸或抗坏血酸作为还原剂，与水复配得到高温铁离子稳定剂。
（2）本发明制备的络合剂中含有巯基、羧基和酰胺基，其中巯基与铁离子可以形成很强的配位键，并与羧基、酰胺基和铁离子形成稳定的多齿配位键，起到很好的络合配位作用，形成稳定的络合物，从而抑制铁离子生成氢氧化铁沉淀，表现出优异的稳铁性能。
（3）本发明中的巯基胺衍生物为2-氨基苯硫酚、3-氨基苯硫酚或4-氨基苯硫酚时，生成的络合剂含有高温性的芳环结构，可以提高络合剂的高温性和结构稳定性，在高温条件下，络合剂与铁离子的络合物也不会分解，表现出优异的高温性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
酸化压裂液的高温铁离子稳定剂的制备方法为：
（1）向乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺任一种溶剂中加入15mmol乙二胺四乙酸二酐、24-37.5mmol巯基胺衍生物、30-39mmol催化剂，其中巯基胺衍生物为巯基乙胺、2-氨基苯硫酚、3-氨基苯硫酚或4-氨基苯硫酚；催化剂为三乙胺或吡啶，25-40 ℃搅拌反应3-10 h，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂。反应式如下：
。
（2）向100mL的去离子水中加入3-6g还原剂异抗坏血酸或抗坏血酸、2-8g辅助络合剂酒石酸或柠檬酸、10-25g络合剂，得到高温铁离子稳定剂。
实施例1
（1）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入15mmol乙二胺四乙酸二酐、24mmol巯基乙胺、30mmol催化剂三乙胺，30 ℃搅拌反应10 h，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂。结构式为
。
（2）向100mL的水中加入10g络合剂、5g辅助络合剂柠檬酸、4g还原剂异抗坏血酸，40 ℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
实施例2
（1）向四氢呋喃溶剂中加入15mmol乙二胺四乙酸二酐、37.5mmol的2-氨基苯硫酚、39mmol催化剂吡啶，40 ℃搅拌反应3 h，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂。
（2）向100mL水中加入10g络合剂、5g辅助络合剂柠檬酸、4g还原剂异抗坏血酸，60℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
实施例3
（1）向乙酸乙酯溶剂中加入15mmol乙二胺四乙酸二酐、33mmol的3-氨基苯硫酚、39mmol催化剂吡啶，25 ℃搅拌反应10 h，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂。结构式为
。
（2）向100mL水中加入10g络合剂、5g辅助络合剂柠檬酸、4g还原剂异抗坏血酸，70℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
实施例4
（1）向1,4-二氧六环溶剂中加入15mmol乙二胺四乙酸二酐、33mmol的4-氨基苯硫酚、35mmol催化剂吡啶，30 ℃搅拌反应6h，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂。结构式为
。
（2）向100mL的水中加入10g络合剂、5g辅助络合剂柠檬酸、4g还原剂异抗坏血酸，60 ℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
按照SY /T 6571-2003的方法，对高温铁离子稳定剂的性能进行测试。
表1高温铁离子稳定剂的稳铁性能测试表1
| 稳铁性能（mg/mL） | |
| 实施例1 | 389 |
| 实施例2 | 271 |
| 实施例3 | 321 |
| 实施例4 | 341 |
将高温铁离子稳定剂加入到水热反应釜中，通入氮气，然后在不同温度中静置处理6 h，冷却后再对高温铁离子稳定剂的性能进行测试。
保持率=C2/C1×100%，C1是100℃的稳铁性能，C2是200℃的稳铁性能。
表2高温铁离子稳定剂的高温性能测试表2
实施例5
本实施例1与实施例4的区别在于，步骤（2）中，络合剂的用量为15g。
实施例6
本实施例1与实施例4的区别在于，步骤（2）中，络合剂的用量为20g。
实施例7
本实施例1与实施例4的区别在于，步骤（2）中，络合剂的用量为25g。
表3高温铁离子稳定剂的稳铁性能测试表3
| 稳铁性能（mg/mL） | |
| 实施例4 | 341 |
| 实施例5 | 515 |
| 实施例6 | 584 |
| 实施例7 | 530 |
实施例8
本实施例1与实施例6的区别在于，步骤（2）中辅助络合剂为酒石酸。
（2）向100mL的水中加入20g络合剂、5g辅助络合剂酒石酸、4g还原剂异抗坏血酸，60 ℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
表4高温铁离子稳定剂的稳铁性能测试表4
| 稳铁性能（mg/mL） | |
| 实施例7 | 584 |
| 实施例8 | 661 |
实施例9
本实施例1与实施例8的区别在于，步骤（2）中还原剂为抗坏血酸。
（2）向100mL的水中加入20g络合剂、5g辅助络合剂酒石酸、4g还原剂抗坏血酸，60℃中搅拌溶解，得到高温铁离子稳定剂。
对比例1
（2）向100mL的水中加入5g辅助络合剂柠檬酸、4g还原剂异抗坏血酸，60 ℃中搅拌溶解，得到铁离子稳定剂。
对比例2
（2）向100mL的水中加入5g辅助络合剂酒石酸、4g还原剂异抗坏血酸，60 ℃中搅拌溶解，得到铁离子稳定剂。
表5高温铁离子稳定剂的稳铁性能测试表5
| 稳铁性能（mg/mL） | |
| 实施例8 | 661 |
| 实施例9 | 601 |
| 对比例1 | 72 |
| 对比例2 | 98 |
以实施例8制备的高温铁离子稳定剂作为测试样本，将高温铁离子稳定剂加入到水热反应釜中，通入氮气，然后在不同温度中静置处理6 h，冷却后再对高温铁离子稳定剂的性能进行测试。
表6高温铁离子稳定剂的高温性能测试表6
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种用于酸化压裂液的耐温铁离子稳定剂，其特征在于，耐温铁离子稳定剂包括100重量份数的去离子水、3-6份还原剂、2-8份辅助络合剂、10-25份络合剂；所述络合剂的结构式为其中R基团为/> 中的任一种；
所述还原剂为异抗坏血酸或抗坏血酸；
所述辅助络合剂为酒石酸或柠檬酸。
2.一种如权利要求1所述的用于酸化压裂液的耐温铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
(1)向溶剂中加入乙二胺四乙酸二酐、巯基胺衍生物、催化剂，搅拌反应，将溶液减压蒸馏，粗产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到络合剂；
(2)向水中加入络合剂、辅助络合剂、还原剂，40-70℃中搅拌溶解，得到耐温铁离子稳定剂；
所述巯基胺衍生物为巯基乙胺、2-氨基苯硫酚、3-氨基苯硫酚或4-氨基苯硫酚；
所述乙二胺四乙酸二酐、巯基胺衍生物、催化剂的比例为1mol:(1.6-2.5)mol:(2-2.6)mol。
3.根据权利要求2所述的用于酸化压裂液的耐温铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，所述(1)中反应温度为25-40℃，时间为3-10h。
4.根据权利要求2所述的用于酸化压裂液的耐温铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求2所述的用于酸化压裂液的耐温铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺或吡啶。
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