CN112169811B - 一种硫酸钯溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸钯溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在40℃‑60℃的反应容器中，在搅拌的条件下向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解；(2)将反应容器的温度升高到70℃‑150℃，搅拌浓缩至产生晶体；(3)向反应容器中加入浓硫酸回流，直到没有黄色烟逸出，回流后用去离子水稀释得到混合溶液，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液。制备的硫酸钯溶液为红褐色液体，在棕色试剂瓶存放30天溶液无沉淀，产品稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种硫酸钯溶液的制备方法。
背景技术
液体硫酸钯主要用于制备汽车尾气催化剂，材料表面镀层，合成多种钯化合物的原料，硫酸钯溶液传统的制备方法有硝酸与硫酸混酸溶解法，氢氧化钯与硫酸反应法等等，这些方法制备工艺过程复杂，能耗较高，产品稳定性较差。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种工艺简单并且制备的产品氯含量较低、可以长时间保存、稳定性好的硫酸钯溶液的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在40℃-60℃的反应容器中，在搅拌的条件下向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解；
(2)将反应容器的温度升高到70℃-150℃，搅拌浓缩至产生晶体；
(3)向反应容器中加入浓硫酸回流，浓硫酸与海绵钯的质量比为2:(3～4)，回流后用去离子水稀释得到混合溶液，混合溶液中钯的质量百分含量为10％-15％，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液；添加剂为硝酸铵、硝酸乙二胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙酰胺中的一种或多种。
根据上述的硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，步骤(3)添加剂的加入量为步骤(1)海绵钯中金属钯质量的0.1％-10％。
根据上述的硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓硝酸溶液的浓度为65％-68％。
本发明的有益技术效果：本发明方法工艺简单，制备的产品硫酸钯溶液为红褐色液体，产品在棕色试剂瓶存放30天无沉淀，产品氯含量较低、可以长时间保存、稳定性好。
具体实施方式
一种硫酸钯溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在反应容器中，在搅拌的条件下缓慢向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解，同时保持反应容器中反应体系温度为40℃-60℃；浓硝酸溶液的浓度为65％-68％。
(2)将反应容器的温度升高到70℃-150℃，在搅拌条件下浓缩直到有晶体产生；
(3)向反应容器中加入浓硫酸，浓硫酸与海绵钯的质量比为2:(3～4)，回流直到没有黄色烟逸出，回流后趁热用去离子水稀释得到混合溶液，混合溶液中钯的质量百分含量为10％-15％，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液。硫酸钯溶液为红褐色液体，在棕色试剂瓶存放30天溶液无沉淀，产品稳定性好。添加剂为硝酸铵、硝酸乙二胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙酰胺中的一种或多种。添加剂的加入量为海绵钯中金属钯质量的0.1％-10％。
实施例1
取50克纯度＞99.95％的海绵钯粉放入1升三口圆底烧瓶中，将三口圆底烧瓶加热到50℃，将质量浓度为65％的300克浓硝酸缓慢滴入三口圆底烧瓶中，在搅拌的条件下直到海绵钯粉溶解，将三口圆底烧瓶升高温度到110℃，搅拌浓缩到有晶体产生，将三口圆底烧瓶加入100克浓硫酸，回流直到没有黄烟逸出，趁热用去离子水稀释到钯质量百分含量为10％，冷却至室温过滤，向滤液中加入3克添加剂硫酸铵搅拌使其溶解，得到硫酸钯溶液，制备的硫酸钯溶液为红褐色液体，放置30天后溶液无沉淀生成。产品稳定性好。
对比例1
取50克纯度＞99.95％的海绵钯粉放入1升三口圆底烧瓶中，将三口圆底烧瓶加热到50℃，将质量浓度为65％的300克浓硝酸缓慢滴入三口圆底烧瓶中，在搅拌的条件下直到海绵钯粉溶解，将三口圆底烧瓶升高温度到110℃，搅拌浓缩到有晶体产生，将三口圆底烧瓶加入100克浓硫酸，回流直到没有黄烟逸出，趁热用去离子水稀释到钯质量百分含量为10％，冷却至室温过滤，滤液放置30天后有褐色沉淀生成。产品不稳定。
以上所述，为本发明的较佳实施例，凡依据本发明的技术实质对以上实施例做任何形式的简单修改、等同变化与修饰，均应落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将纯度≥99.95%的海绵钯放置在40℃-60℃的反应容器中，在搅拌的条件下向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解；
（2）将反应容器的温度升高到70℃-150℃，搅拌浓缩至产生晶体；
（3）向反应容器中加入浓硫酸回流，浓硫酸与海绵钯的质量比为2:（3～4），回流后用去离子水稀释得到混合溶液，混合溶液中钯的质量百分含量为10 %-15%，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液；添加剂为硝酸铵、硝酸乙二胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙酰胺中的一种或多种；添加剂的加入量为步骤（1）海绵钯中金属钯质量的0.1%-10%。
2.根据权利要求1所述的硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中浓硝酸溶液的浓度为65%-68%。
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