CN108823554A - 一种化学镀钯液、其制备方法和其使用方法以及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学镀钯液、其制备方法和其使用方法以及应用,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:钯离子0.5‑5g/L;还原剂1‑20g/L;其中,所述钯离子由硫酸四氨钯提供。本发明提供的化学镀钯液中的硫酸四氨钯为固体可溶性钯盐,钯以四氨合钯络合物形成存在,常温下以固体形式稳定保存,易于存储运输;并且与硫酸钯等其他钯盐相比,硫酸四氨钯具有较强的稳定性,解决了钯容易析出的问题。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域,涉及一种化学镀钯液、其制备方法和其使用方法以及应用。
背景技术
在电子封装行业,包括晶圆级封装、IC载板、PCB及FPC等表面处理工艺中,上世纪80年代提出的化学镍金工艺,金形成的镀层具有良好的抗氧化性和导电性,镍作为阻挡层防止铜和金的互相扩散,但是化学镍金常出现漏镀、渗金、黑镍和金层发白的品质问题。
为解决上述问题,提出了化学镍钯金表面处理工艺,它是对化学镍金工艺的再发展,在化学镀镍层和浸金层之间加入化学镀钯层,很好的避免了化学浸金时对化学镀镍层的腐蚀;随着电子行业的飞速发展,21世纪化学镍钯金工艺因其优异的性能被再次提出并被重视;人们常说的化学镍钯金工艺中,化学镀钯分为置换型钯层和还原型钯层,置换型钯在进行化学镀钯时,钯层越厚,对镍层的腐蚀就越严重;而还原型钯是在直接沉积在镍表面,有效的防止了镍层的腐蚀并且得到的钯层密度比镍层更高;通常化学镍钯金工艺中,各镀层厚度为:镍层0.5μm、钯层0.1-0.2μm、金层0.07-0.2μm就能够达到良好的导电性能、耐腐蚀性能和抗摩擦性能,满足电子产品的要求,镍钯金层的厚度不仅直接影响其性能,又直接影响其制造成本。
现有的化学镍钯金工艺使用的钯源主要包括氯化钯、硫酸钯、二氯二氨钯、二氯四氨钯等,所使用的络合剂主要为乙二胺,氨水,氨基羧酸、氨基磺酸等。所使用的还原剂主要是次磷酸钠、甲酸、水合肼等;CN101228293A公开了一种镀液组成,包括氯化钯、二氯四氨钯等水溶性钯化合物的化学镀钯方法。CN106191825A公开了一种基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液,包括硫酸钯、柠檬酸三铵等的化学镀钯方法。现有技术主要使用氯化钯、氯化二氨钯、氯化四氨钯、硫酸钯等水溶性化合物作为主要钯盐,使用氯化钯、氯化二氨钯、氯化四氨钯等氯化物作为主盐,其储存及运输都必须是液态,不利用生产操作。此外,Cl-的存在还会导致裸露在环境中的电路板容易形成原电池而发生电化学腐蚀,且在电子封装工艺中Cl-的存在会可能造成漏电;而以硫酸钯作为主盐则存在稳定性差,Pd极易析出等问题。
目前需要开发一种新的化学镀钯液以满足应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学镀钯液、其制备方法和其使用方法以及应用。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供了一种化学镀钯液,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
钯离子 0.5-5g/L;
还原剂 1-20g/L;
其中,所述钯离子由硫酸四氨钯提供。
本发明提供的化学镀钯液通过自催化反应释放电子还原金属钯离子,使得钯能够选择性的在镍表层有序生长;本发明提供的化学镀钯液中的硫酸四氨钯为固体可溶性钯盐,钯以四氨合钯络合物形成存在,常温下以固体形式稳定保存,易于存储运输;并且与硫酸钯等其他钯盐相比,硫酸四氨钯具有较强的稳定性,解决了钯容易析出的问题。
在化学镀钯液中,所述钯离子的浓度为0.5-5g/L,例如1g/L、1.5g/L、2g/L、3g/L、4g/L等。
在化学镀钯液中,所述还原剂的浓度为1-20g/L,例如2g/L、5g/L、10g/L、15g/L、18g/L等。
优选地,所述化学镀钯液还包括如下组分:
主络合剂 5-20g/L;
辅助络合剂 5-25g/L。
本发明选用络合金属能力较强的主络合剂和辅助络合剂配合使用,可以使钯离子在操作环境中以络合物的形式稳定存在,避免了钯离子容易在中性或碱性环境中发生水解生成沉淀析出的现象,且避免了钯离子对设备的腐蚀,获得的镀层质量高。
在化学镀钯液中,所述主络合剂的浓度为5-20g/L,例如8g/L、10g/L、12g/L、15g/L、18g/L等。
在化学镀钯液中,所述辅助络合剂的浓度为5-25g/L,例如8g/L、10g/L、15g/L、20g/L、22g/L等。
优选地,所述还原剂包括甲酸、次磷酸盐、抗坏血酸和二甲基胺硼烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述主络合剂为氨基化合物,优选氨水、乙二胺、二乙基胺或乙二胺四乙酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述辅助络合剂包括柠檬酸钠、丙烯酸、丁二酸、草酸或苹果酸中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中,所述化学镀钯液还包括稳定剂和/或pH缓冲剂。
优选地,在化学镀钯液中,所述稳定剂的浓度为0.1-5mg/L,例如0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、4.5mg/L等。
优选地,在化学镀钯液中,所述pH缓冲剂的浓度为0.5-5g/L,例如1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、4.5g/L等。
优选地,所述稳定剂为硝酸铋和/或硫脲。
本发明采用的含硫或含氮类稳定剂,其容易吸附在催化剂(镍)表面并影响钯离子氧化还原反应中的电子交换速率,改变钯离子的还原过程,实现对反应速度的控制并起到抑制镀液自发分解的目的,从而保证化学镀的正常进行以及镀液的稳定性。
优选地,所述pH缓冲剂为硼砂和硼酸、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的任意一对或两对;
优选地,所述pH缓冲剂维持所述化学镀钯液的pH值为6.5-8,例如7.0、7.2、7.5、7.8等。
本发明中添加pH缓冲剂可以维持镀液在使用过程中的pH值维持在6.5-8范围内,避免因镀液的pH值波动较大而导致镀液或镀速不稳定的问题。
第二方面,本发明提供了如第一方面所述的化学镀钯液的制备方法,所述制备方法为:将配方量的硫酸四氨钯和还原剂加入水中,混合均匀。
优选地,所述制备方法为:将配方量的硫酸四氨钯、还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀。
第三方面,本发明提供了一种化学镀钯液的使用方法,所述使用方法包括如下步骤:将待镀钯件浸入第一方面所述的化学镀钯液中,得到镀钯件。
优选地,所述化学镀钯液的温度为50-60℃,例如52℃、55℃、57℃等。
第四方面,本发明提供了根据第一方面所述的化学镀钯液在晶圆级封装、IC载板、印刷电路板或柔性电路板中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的化学镀钯液通过自催化反应释放电子还原金属钯离子,使得钯能够选择性的在镍表层有序生长;
(2)本发明提供的化学镀钯液中的硫酸四氨钯为固体可溶性钯盐,钯以四氨合钯络合物形成存在,常温下以固体形式稳定保存,易于存储运输;并且与硫酸钯等其他钯盐相比,硫酸四氨钯具有较强的稳定性,解决了钯容易析出的问题;
(3)本发明选用络合金属能力较强的主络合剂和辅助络合剂配合使用,可以使钯离子在操作环境中以络合物的形式稳定存在,避免了钯离子容易在中性或碱性环境中发生水解生成沉淀析出的现象,且避免了钯离子对设备的腐蚀,获得的镀层质量高;
(4)本发明提供的化学镀钯液可以使镀速达到0.09μm/10min以上,最后得到的镀金层表观平整,形貌致密。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种化学镀钯液,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
其中,钯离子由硫酸四氨钯提供,还原剂为次磷酸钠,主络合剂为乙二胺,辅助络合剂为丙烯酸,稳定剂为硫脲,pH缓冲剂为硼砂和硼酸,pH缓冲剂稳定化学镀钯液的pH值为7.5。
制备方法如下:
将配方量的硫酸四氨钯、主络合剂、辅助络合剂、还原剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀,得到化学镀钯液。
制备例2
一种化学镀钯液,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
其中,钯离子由硫酸四氨钯提供,还原剂为次磷酸钠,主络合剂为乙二胺,辅助络合剂为草酸,稳定剂为硫脲,pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,pH缓冲剂调节化学镀钯液的pH值为6.9。
制备方法如下:
将配方量的硫酸四氨钯、主络合剂、辅助络合剂、还原剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀,得到化学镀钯液。
制备例3
一种化学镀钯液,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
其中,钯离子由硫酸四氨钯提供,还原剂为次磷酸钠和甲酸以任意比组成的组合物,主络合剂为乙二胺四乙酸钠,辅助络合剂为苹果酸,稳定剂为硝酸铋,pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,pH缓冲剂稳定化学镀钯液的pH值为6.5。
制备方法如下:
将配方量的硫酸四氨钯、主络合剂、辅助络合剂、还原剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀,得到化学镀钯液。
制备例4
一种化学镀钯液,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
其中,钯离子由硫酸四氨钯提供,还原剂为次磷酸钠和甲酸以任意比组成的组合物,主络合剂为氨水,辅助络合剂为苹果酸,稳定剂为硝酸铋,pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,pH缓冲剂调节化学镀钯液的pH值为6.5。
制备方法如下:
将配方量的硫酸四氨钯、主络合剂、辅助络合剂、还原剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀,得到化学镀钯液。
制备例5
一种化学镀钯液,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
其中,钯离子由硫酸四氨钯提供,还原剂为次磷酸钠和甲酸以任意比组成的组合物,主络合剂为氨水,辅助络合剂为苹果酸,稳定剂为硝酸铋,pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,pH缓冲剂稳定化学镀钯液的pH值为8。
制备方法如下:
将配方量的硫酸四氨钯、还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀,得到化学镀钯液。
实施例1-5
一种覆铜板铜路线的表面处理流程,包括:
(1)除油:用酸性除油液在35℃下浸泡2min,然后水洗;
(2)微蚀:常温下,在过硫酸钠(60g/L)和硫酸(20mL/L)的混合溶液中浸泡2min,然后水洗;
(3)活化:利用活化剂(10ppm Pd2+、5ppm表面活性剂、30ppm络合剂、硫酸调节pH为1~1.5),在常温下活化1-2min,然后水洗;
(4)化镍:经过活化处理后,进行化学镀镍(NiSO4·6H2O 20g/L;NaH2PO2·H2O 25g/L;苹果酸20g/L;其他配位剂15g/L;施镀温度80~85℃,时间:20~25min),然后水洗;
(5)化学镀钯:经过化镍处理后,采用制备例1-5中的一项提供的化学镀钯液在50-60℃进行镀钯处理,施镀时间20min。
对比例1
与实施例1的区别仅在于,对比例使用的化学镀钯液为CN101709462A实施例2提供的化学镀钯液。
在实施例1-5和对比例1提供的处理流程中,对于活化过程均采用相同的温度以及相同的时间,化镍、化学镀钯过程采用同样的处理方法。
性能测试
对实施例1-5和对比例1得到的铜路线镀层进行性能测试:
(1)镀层外观:目测;
(2)表面形貌:扫描电子显微镜观察;
(3)镀速:利用金属镀层厚度检测仪观察其厚度并进行计算。
对实施例1-5和对比例1的测试结果见表1:
表1
目测结果 | 表观形貌 | 镀速(μm/10min) | |
实施例1 | 银白,平整 | 致密 | 0.15 |
实施例2 | 银白,平整 | 致密 | 0.09 |
实施例3 | 银白,平整 | 致密 | 0.12 |
实施例4 | 银白,平整 | 致密 | 0.10 |
实施例5 | 银白,平整 | 致密 | 0.11 |
对比例1 | 银白,平整 | 致密 | 0.05 |
由实验和数据可知,本发明提供的化学镀钯液可以使镀速达到0.09μm/10min以上,最后得到的镀金层表观平整,形貌致密;由实施例和对比例的对比可知,本发明提供的化学镀钯液选用硫酸四氨钯作为钯源,具有与现有技术中报道的氯化钯之类的钯盐相似的镀速,且本发明提供的化学镀钯液有效的避免采用氯化钯作为钯源时,Cl-造成的电路板腐蚀问题。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的化学镀钯液、其制备方法和其使用方法以及应用,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种化学镀钯液,其特征在于,以化学镀钯液的总体积计,包括如下组分:
钯离子 0.5-5g/L;
还原剂 1-20g/L;
其中,所述钯离子由硫酸四氨钯提供。
2.根据权利要求1所述的化学镀钯液,其特征在于,所述化学镀钯液还包括如下组分:
主络合剂 5-20g/L;
辅助络合剂 5-25g/L。
3.根据权利要求1或2所述的化学镀钯液,其特征在于,所述还原剂包括甲酸、次磷酸盐、水合肼、抗坏血酸和二甲基胺硼烷中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2或3所述的化学镀钯液,其特征在于,所述主络合剂为氨基化合物,优选氨水、乙二胺、二乙基胺或乙二胺四乙酸钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述辅助络合剂包括柠檬酸钠、丙烯酸、丁二酸、草酸或苹果酸中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的化学镀钯液,其特征在于,所述化学镀钯液还包括稳定剂和/或pH缓冲剂;
优选地,在化学镀钯液中,所述稳定剂的浓度为0.1-5mg/L;
优选地,在化学镀钯液中,所述pH缓冲剂的浓度为0.5-5g/L。
6.根据权利要求5所述的化学镀钯液,其特征在于,所述稳定剂为硝酸铋和/或硫脲。
7.根据权利要求5或6所述的化学镀钯液,其特征在于,所述pH缓冲剂为硼砂和硼酸、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的任意一对或两对;
优选地,所述pH缓冲剂维持所述化学镀钯液的pH值在6.5-8。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的化学镀钯液的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:将配方量的和还原剂加入水中,混合均匀;
优选地,所述制备方法为:将配方量的硫酸四氨钯、还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中,混合均匀。
9.一种化学镀钯液的使用方法,其特征在于,所述使用方法包括如下步骤:将待镀钯件浸入权利要求1-7中的任一项所述的化学镀钯液中,得到镀钯件;
优选地,所述化学镀钯液的温度为50-60℃。
10.根据权利要求1-7中的任一项所述的化学镀钯液在晶圆级封装、IC载板、印刷电路板或柔性电路板中的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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