CN108913919B - 一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法 - Google Patents

一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定的液固比加入水、酸调浆，装入高压釜中反应，取出反应物料并置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱、加热、浓缩结晶便得到铼酸铵。本发明通过选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高。

Description

一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法
技术领域
本发明属于化学冶金领域，具体地说，涉及一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法。
背景技术
失效铂铼催化剂为一种回收战略金属铼和铂的主要原料之，两种金属元素价值高，为国防、军工、航天航空材料不可或缺的金属元素，回收意义重大。目前，从失效铂铼催化剂提取铼有有全溶解法、选择性溶解法、高温氧化焙烧挥发法、氧化焙烧-碱溶。其中全溶解法即将载体即铂、铼一起溶解，获得的溶液含有大量的铝离子，后续离子交换较为困难；铵盐焙烧-酸溶法具有铂富集效果但存在烟气难处理、铼分散等问题；高温氧化焙烧挥发法存在能耗高、设备要求严格等问题；氧化焙烧-碱溶铼浸出率高，存在部分载体溶解，后续提铼困难。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，通过选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，包括以下步骤：
步骤1，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定液固比加入水、酸调浆，得到初始浆液；
步骤2，将初始浆液装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度、氧压与反应时间，反应结束后得到反应物料；
步骤3，将反应物料置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，再经过滤、洗涤，得到含铼溶液；
步骤4，含铼溶液用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱剂洗脱后得到含铼约15～20g/L的溶液，再经加热、浓缩结晶后得到铼酸铵。
进一步地，所述步骤1中液固比为(3～6):1。
进一步地，所述步骤1中酸为草酸、硫酸、硝酸中的一种或任意组合，初始浆液的初始酸度为2～7％。
进一步地，所述步骤2中高压釜的反应温度为120～180℃、氧压为1～10MPa、反应时间为1～5h。
进一步地，所述步骤3中碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或任意组合，调节后的pH值为8-10。
进一步地，所述步骤4中洗脱剂为氨水、硫酸氰铵、氯化铵中的一种或任意组合。
进一步地，所述步骤4中碱性阴离子树脂为D296碱性阴离子树脂。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高，为从失效铂铼催化剂中提取铼开发一种新方法。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比5:1，加入水、硫酸调浆，控制初始酸度为4％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为120℃、氧压为2MPa、时间为3h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氢氧化钠调节pH值为9，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用25％的氨水+10％的硫酸氰铵按1:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约16g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为92.8％。
实施例2
将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比5:1，加入水、硫酸调浆，控制初始酸度为3％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为160℃、氧压为5MPa、时间为2h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为10经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用15％的氨水+20％的硫酸氰铵，按1:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约15g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为93.1％。
实施例3
将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比6:1，加入水、硝酸酸调浆，控制初始酸度为3％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为140℃、氧压为3MPa、时间为4h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为9，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用15％的氨水+20％的硫酸氰铵，按2:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积3倍，得到含铼约15g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为93.1％。
实施例4
将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比3:1，加入水、混酸(草酸与硫酸按质量1:1混合)调浆，控制初始酸度为3％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为160℃、氧压为4MPa、时间为2h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为9，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用20％的氨水+20％的硫酸氰铵，按1:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约18g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为94.2％。
实施例5
将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比4:1，加入水、硝酸调浆，控制初始酸度为5％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为160℃、氧压为4MPa、时间为3h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为10，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用10％的氨水+30％的硫酸氰铵，按2:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约18g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为92.1％。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (5)

1.一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定液固比加入水、酸调浆，得到初始浆液；酸为草酸、硫酸、硝酸中的一种或任意组合，初始浆液的初始酸度为2～7％；
步骤2，将初始浆液装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度、氧压与反应时间，高压釜的反应温度为120～180℃、氧压为1～10MPa、反应时间为1～5h，反应结束后得到反应物料；
步骤3，将反应物料置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，再经过滤、洗涤，得到含铼溶液；
步骤4，含铼溶液用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱剂洗脱后得到含铼15～20g/L的溶液，再经加热、浓缩结晶后得到铼酸铵。
2.根据权利要求1所述一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，所述步骤1中液固比为(3～6):1。
3.根据权利要求1所述一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，所述步骤3中碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或任意组合，调节后的pH值为8-10。
4.根据权利要求1所述一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，所述步骤4中洗脱剂为氨水、硫酸氰铵、氯化铵中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，所述步骤4中碱性阴离子树脂为D296碱性阴离子树脂。
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