CN110387469B - 一种从氯铂酸铵中分离提纯海绵铂的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明一种含氯铂酸铵物料中分离提纯海绵铂的工艺，步骤：将粗氯铂酸铵加水浆化，补加盐酸，温度升至90‑95℃，加入氯酸钠直至固体完全溶解，升温至95‑100℃赶氯，冷却过滤；滤液加热至40‑65℃后，添加氯化铵沉铂，冷却后过滤；重复精炼1次，向二次溶铂液中加入NaOH水解；对水解滤液酸度回调，补加丁二酮肟除钯；向滤液中加入氯化铵，过滤得纯净的氯铂酸铵经水合肼还原得到高纯铂粉，用硝酸进行水煮即可获得海绵铂粉。本发明工艺可稳定产出满足SM‑99.99的海绵铂，且工艺流程简单，原料适应性强，铂回收率高，还避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题。

Description

一种从氯铂酸铵中分离提纯海绵铂的工艺
技术领域
本发明属铂金属的分离与提纯领域，具体涉及到从含氯铂酸铵物料中分离提纯99.99％海绵铂的一种从氯铂酸铵中分离提纯海绵铂的工艺。
背景技术
海绵铂是一种化学物质，黑色粉末，溶于王水；不溶于水和无机酸。密度：5.78g/ml，熔点：1769℃，沸点：3827℃，海绵铂主要用于制作催化剂。铂精炼工艺有多种，目前应用于生产的主要方法有：王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、载体水解-离子交换法、碱溶-还原法、还原-溶解法、还原溶解-氯化铵反复沉淀法和萃取精炼法等。基于王水溶解-氯化铵反复沉淀法对复杂物料的适应能力较强，被广泛应用于工业生产中，王水溶解过程产生有害的氮氧化物气体，在浓缩过程中赶硝不彻底会造成海绵铂产品中钯超标等一系列缺点。如中国发明专利公布号为CN106148724A公布了一种铂精炼工艺，是将含铂料液和粗铂酸铵盐用王水溶解后赶酸赶硝，用盐酸溶液溶解后过滤，再对滤液进行处理，最终将得到的氯铂酸铵煅烧得到海绵铂。该方案中也包含了使用王水溶解和赶硝的过程，赶硝不彻底也会造成海绵铂中钯超标等一系列问题。
因此，如何改进氯铂酸铵的溶解方法，以克服王水溶解造液、氯铂酸铵煅烧带来的一系列问题，是本技术领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是针对目前精炼铂的工艺过程中存在的上述问题，提供一种铂精炼工艺方法，本发明采用酸性体系氯酸钠氧化溶解粗氯铂酸铵，浓缩水解除杂工艺，避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题，本发明可以得到纯度高于99 .99%的海绵铂。
本方案的技术方案是：一种分离提纯99.99％海绵铂的工艺，其特征在于，包括以下一次进行的步骤：
步骤1：粗氯铂酸铵氯酸钠溶解。将粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，补加盐酸酸度控制在一定酸度，将浆化液加热至一定温度，边搅拌边加入一定量氯酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却后过滤；
步骤2：氯化铵沉铂。将步骤1的滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到一定酸度为止，溶液冷却至50℃，加入一定量的氯化铵进行铂的沉淀，搅拌15min～60min，搅拌速度保持在20～40 r/s，静置澄清30 min ～120 min，过滤铂黄，用洗液清洗所述铂黄至洗液清澈；
步骤3：氯铂酸铵氯酸钠溶解。将粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，补加盐酸酸度控制在一定酸度，将浆化液加热至一定温度，边搅拌边加入氯酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却后过滤；
步骤4：浓缩水解。将步骤3滤液浓缩至溶液含铂在一定浓度，停止加热，冷却至30-40℃；搅拌速度保持在一定转速，缓慢加入碱性物质进行水解，使溶液PH在一段时间内稳定在一定范围，静置澄清30 min ～120 min后过滤；
步骤5：沉钯。将步骤4得到滤液升温至20～40℃，搅拌速度保持在20～40 r/s，向反应液中添加盐酸，将溶液PH调节至一定范围，向滤液中添加一定量的沉钯溶液，静置沉淀，过滤；
步骤6：氯化铵沉铂。将步骤5的滤液升温至30～50℃，补加盐酸至一定酸度，加入一定量的氯化铵进行铂的沉淀，搅拌15min～60min，搅拌速度保持在20～40 r/s，静置澄清30 min ～120 min，过滤铂黄，用洗液清洗所述铂黄至洗液清澈；
步骤7：铂还原。将步骤6所得的纯净氯铂酸铵用去离子水进行浆化形成浆化液，搅拌速度控制在5～40 r/s，补加一定浓度的液碱，直至氯铂酸钠完全溶解，再加缓慢加入水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至洗涤海绵铂至滤液中性，用300ml浓硝酸加温洗涤30min，将粗铂粉过滤洗涤、烘干，即得纯度在99.99％以上的铂金。
进一步，所述步骤1和3中，所述粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数≥5%，所述一定温度为90～95℃，所述一定量氯酸钠为铂：氯酸钠＝1:0.5～5，所述一定酸度为5-100g/L。
进一步，所述步骤2和6中，所述盐酸酸度在1～6mol/L，所述的一定量氯酸铵为氯化铵：铂=1:1～8，所述的洗液为含1～6mol/L盐酸、所述的洗液为含1～6mol/L盐酸、10～100g/L氯化铵混合溶液。
进一步，所述步骤4中，所述含铂在一定浓度为500～900g/L，所述搅拌速度维持在一定转速为20～40 r/s，所述碱性物质为浓度为5%～20%液碱，所述PH控制范围为8～10，所述的一段时间为1～2h。
进一步，所述步骤5中，所述PH调节至一定范围为1～3，所述的沉钯溶液为5～10％的丁二酮肟乙醇试剂，所述的一定量为钯：丁二酮肟＝1:1～5。
进一步，所述步骤7中，所述一定浓度的液碱浓度为50~300g/L。
与现有工艺相比，本发明工艺的有益效果和突出优点在于：
1）本发明避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题。
2）工艺对物料适应性广，操作简单，周期短；
3）精炼过程直收率可达到95-98%。
附图说明
图1 为本发明一种从氯铂酸铵中分离提纯海绵铂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本公开实施例公开了一种从氯铂酸铵中分离提纯海绵铂的工艺，该工艺具体包括以下依次进行的步骤（以下步骤不能调整，必须按照顺序依次进行）：
S1）粗氯铂酸铵氯酸钠溶解, 溶解后溶液冷却后过滤，得到滤液；
S2）将S1）得到的滤液进行氯化铵沉铂，得到粗氯铂酸铵；
S3）将S2）得到粗氯铂酸铵酸钠溶解，溶液冷却后过滤，得到滤液；
S4）将S3）得到滤液进行浓缩水解，过滤得到滤液；
S5）将S4）得到滤液进行沉钯，静置沉淀，过滤，得到滤液；
S6）将S5)得到的滤液加入氯化铵进行沉铂，得到纯净氯铂酸铵；
S7）将S6得到纯净氯铂酸铵进行还原，即得到纯度在99.99％以上的铂金。
根据本公开实施例，所述S1）具体工艺为：将粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，补加盐酸酸度控制在5-100g/L，将浆化液加热至90～95℃，边搅拌边加入一定量氯酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却后过滤；所述氯酸钠加入量为氯铂酸铵中的铂质量分数与氯酸钠的质量比：1:1～5；所述粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数≥5%。
根据本公开实施例，所述S2）的具体工艺为：
将滤液升温至90-95℃，恒温，持续搅拌并补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，再调节酸度至1～6mol/L，溶液冷却至45-55℃，加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌15min～60min，搅拌速度保持在20～40 r/s，静置澄清30 min ～120 min，过滤铂黄，用洗液清洗所述铂黄至洗液清澈；其中，所述氯酸铵加入量为氯酸钠与氯铂酸铵中的铂质量分数的质量比1:1～8。
根据本公开实施例，所述S3）的具体工艺为：将得到的粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，补加盐酸酸度控制在5-100g/L，将浆化液加热90～95℃，持续搅拌，同时加入氯酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却后过滤，得到滤液；所述氯酸钠加入量为氯铂酸铵中的铂质量分数与氯酸钠的质量比：1:1～5。
根据本公开实施例，所述S4）的具体步骤为：将S3）得到滤液浓缩至溶液含铂在浓度为500～900g/L，冷却至30-40℃；搅拌速度保持在20～40 r/s，缓慢加入碱性物质进行水解,时间为1～2h，使溶液pH维持在8～10，静置澄清30 min ～120 min后过滤，得到滤液；所述碱性物质为浓度为5%～20%液碱。
根据本公开实施例，所述S5）的具体工艺为：将S4）得到的滤液升温至20～40℃，搅拌速度保持在20～40 r/s，向反应液中添加盐酸，将溶液pH调节至1～3，加入沉钯溶液，静置沉淀，过滤，得到滤液。
根据本公开实施例，所述沉钯溶液为的丁二酮肟乙醇溶液，所述沉钯溶液加入量为所述滤液中钯的含量与丁二酮肟含量的质量比为1:1～5。
根据本公开实施例，所述S 6）的具体工艺为：将S5得到的滤液升温至30～50℃，补加盐酸至1～6mol/L，加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌15min～60min，搅拌速度保持在20～40 r/s，静置澄清30 min ～120 min，过滤铂黄，用洗液清洗铂黄至洗液清澈，得到纯净氯铂酸铵；其中，所述氯酸铵加入量为氯酸钠的与氯铂酸铵中的铂质量分数的质量比1:1～8。
根据本公开实施例，所述S7）的具体工艺为，将S6得到纯净氯铂酸铵用去离子水进行浆化形成浆化液，搅拌速度控制在5～40 r/s，补加浓度为50~300g/L的液碱，直至氯铂酸钠完全溶解，再加缓慢加入水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至洗涤海绵铂至滤液中性，用300ml浓硝酸加温洗涤30min，将粗铂粉过滤洗涤、烘干，即得纯度在99.99％以上的铂金。
根据本公开实施例，所述S2）和S6）中的洗液为含酸度为1～6mol/L盐酸和10～100g/L氯化铵混合溶液。
实施例1：
（1）称取500g粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为92.6%，加入2L水浆化后得浆化液，补加盐酸使酸度达到35g/L，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入200g氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却至60℃后过滤；
（2）将滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到3mol/L为止，溶液冷却至50℃，加入100g氯化铵进行铂的沉淀，搅拌20min，搅拌速度保持在30 r/s，静置澄清30min，过滤铂黄，用3mol/L盐酸、50g/L氯化铵混合液清洗至洗液清澈；
（3）将得到的氯铂酸钠用2L去离子水进行浆化，补加盐酸使酸度达到35g/L，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入200g氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体完全溶解，将滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到3mol/L为止；
（4）将滤液升温至100℃进行浓缩，溶液浓至500ml，停止加热，冷却至30℃，搅拌速度保持在30 r/s，缓慢加入浓度为40g/L液碱溶液进行水解，使溶液pH在1h稳定在9，静置澄清120min后过滤；
（5）将水解滤液升温至40℃，补加盐酸将pH调节到1，搅拌速度保持在30 r/s，向滤液中添加10％的丁二酮肟乙醇试剂40ml，搅拌反应30min，静置沉淀过滤；
（6）将沉钯滤液升温至40℃，补加盐酸至3mol/L，加入100g氯化铵进行铂的沉淀，搅拌20min，搅拌速度保持在30 r/s，静置澄清30min，过滤铂黄，用3mol/L盐酸、50g/L氯化铵混合液清洗至洗液清澈；
（7）用去离子水浆化纯净氯铂酸铵，搅拌速度控制在30 r/s，补加100g/L的液碱，直至氯铂酸铵完全溶解，再加缓慢加入水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至洗涤海绵铂至滤液中性，用300ml浓硝酸加温至95℃，洗涤30min，将粗铂粉过滤洗涤、烘干，即得纯度在99.995％的粗铂粉200.95g，铂的直收率为98.80%
实施例2：
（1）称取500g粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为48.36%，加入2L水浆化后得浆化液，补加盐酸使酸度达到35g/L，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入150g氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却至60℃后过滤；
（2）将滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到3mol/L为止，溶液冷却至50℃，加入80g氯化铵进行铂的沉淀，搅拌20min，搅拌速度保持在30 r/s，静置澄清30min，过滤铂黄，用3mol/L盐酸、50g/L氯化铵混合液清洗至洗液清澈；
（3）将得到的氯铂酸钠用2L去离子水进行浆化，补加盐酸使酸度达到35g/L，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入150g氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却至60℃后过滤，将滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到3mol/L为止；；
（4）将滤液升温至100℃进行浓缩，溶液浓至500ml，停止加热，冷却至30℃，搅拌速度保持在30 r/s，缓慢加入浓度为40g/L液碱溶液进行水解，使溶液pH在1h稳定在9，静置澄清120min后过滤；
（5）将水解滤液升温至40℃，补加盐酸将pH调节到1，搅拌速度保持在30 r/s，向滤液中添加10％的丁二酮肟乙醇试剂40ml，搅拌反应30min，静置沉淀过滤；
（6）将沉钯滤液升温至40℃，补加盐酸至3mol/L，加入80g氯化铵进行铂的沉淀，搅拌20min，搅拌速度保持在30 r/s，静置澄清30min，过滤铂黄，用3mol/L盐酸、50g/L氯化铵混合液清洗至洗液清澈；
（7）用去离子水浆化纯净氯铂酸铵，搅拌速度控制在30 r/s，补加100g/L的液碱，直至氯铂酸铵完全溶解，再加缓慢加入水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至洗涤海绵铂至滤液中性，用300ml浓硝酸加温至95℃，洗涤30min，将粗铂粉过滤洗涤、烘干，即得纯度在99.993％的粗铂粉104.756g，铂的直收率为98.62%
实施例3：
（1）称取500g粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为12.31%，加入2L水浆化后得浆化液，补加盐酸使酸度达到35g/L，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入35g氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却至60℃后过滤；
（2）将滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到3mol/L为止，溶液冷却至50℃，加入20g氯化铵进行铂的沉淀，搅拌20min，搅拌速度保持在30 r/s，静置澄清30min，过滤铂黄，用3mol/L盐酸、50g/L氯化铵混合液清洗至洗液清澈；
（3）将得到的氯铂酸钠用2L去离子水进行浆化，补加盐酸使酸度达到35g/L，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入35g氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却至60℃后过滤，将滤液升温至95℃恒温，边搅拌边补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，酸度达到3mol/L为止；；
（4）将滤液升温至100℃进行浓缩，溶液浓至500ml，停止加热，冷却至30℃，搅拌速度保持在30 r/s，缓慢加入浓度为40g/L液碱溶液进行水解，使溶液pH在1h稳定在9，静置澄清120min后过滤；
（5）将水解滤液升温至40℃，补加盐酸将pH调节到1，搅拌速度保持在30 r/s，向滤液中添加10％的丁二酮肟乙醇试剂40ml，搅拌反应30min，静置沉淀过滤；
（6）将沉钯滤液升温至40℃，补加盐酸至3mol/L，加入20g氯化铵进行铂的沉淀，搅拌20min，搅拌速度保持在30 r/s，静置澄清30min，过滤铂黄，用3mol/L盐酸、50g/L氯化铵混合液清洗至洗液清澈；
（7）用去离子水浆化纯净氯铂酸铵，搅拌速度控制在30 r/s，补加100g/L的液碱，直至氯铂酸铵完全溶解，再加缓慢加入水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至洗涤海绵铂至滤液中性，用300ml浓硝酸加温至95℃，洗涤30min，将粗铂粉过滤洗涤、烘干，即得纯度在99.991％的粗铂粉26.5007g，铂的直收率为98.01%
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种从氯铂酸铵中分离提纯海绵铂的工艺，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
S1）粗氯铂酸铵氯酸钠溶解, 溶解后溶液冷却后过滤，得到滤液；
将粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，补加盐酸酸度控制在5-100g/L，将浆化液加热至90～95℃，边搅拌边加入一定量氯酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却后过滤；所述氯酸钠加入量为氯铂酸铵中的铂质量分数与氯酸钠的质量比：1:1～5；所述粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数≥5%；
S2）将S1）得到的滤液进行氯化铵沉铂，得到粗氯铂酸铵；
S3）将S2）得到粗氯铂酸铵酸钠溶解，溶液冷却后过滤，得到滤液；
S4）将S3）得到滤液进行浓缩水解，过滤得到滤液；
具体步骤为：将S3）得到滤液浓缩至溶液含铂在浓度为500～900g/L，冷却至30-40℃；搅拌速度保持在20～40 r/s，缓慢加入碱性物质进行水解,时间为1～2h，使溶液pH维持在8～10，静置澄清30 min ～120 min后过滤，得到滤液；所述碱性物质为浓度为5%～20%的液碱
S5）将S4）得到滤液进行沉钯，静置沉淀，过滤，得到滤液；
将得到的滤液升温至20～40℃，搅拌速度保持在20～40 r/s，向反应液中添加盐酸，将溶液pH调节至1～3，加入沉钯溶液，静置沉淀，过滤，得到滤液；
S6）将S5)得到的滤液加入氯化铵进行沉铂，得到纯净氯铂酸铵；
S7）将S6得到纯净氯铂酸铵进行还原，即得到海绵铂，直收率可达到95-98%。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S2）的具体工艺为：将滤液升温至90-95℃，恒温，持续搅拌并补加盐酸进行赶氯，直至无氯气冒出，再调节酸度至1～6mol/L，溶液冷却至45-55℃，加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌15min～60min，搅拌速度保持在20～40r/s，静置澄清30 min ～120 min，过滤铂黄，用洗液清洗所述铂黄至洗液清澈；其中，所述氯酸铵加入量为氯酸钠与氯铂酸铵中的铂质量分数的质量比1:1～8。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S3）的具体工艺为：将得到的粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，补加盐酸酸度控制在5-100g/L，将浆化液加热90～95℃，持续搅拌，同时加入氯酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解，溶液冷却后过滤，得到滤液；所述氯酸钠加入量为氯铂酸铵中的铂质量分数与氯酸钠的质量比：1:1～5。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S5）所述沉钯溶液为的丁二酮肟乙醇溶液，所述沉钯溶液加入量为所述滤液中钯的含量与丁二酮肟含量的质量比为1:1～5。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S 6）的具体工艺为：将S5）得到的滤液升温至30～50℃，补加盐酸调整酸度至1～6mol/L，加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌15min～60min，搅拌速度保持在20～40 r/s，静置澄清30 min ～120 min，过滤铂黄，用洗液清洗铂黄至洗液清澈，得到纯净氯铂酸铵；其中，所述氯酸铵加入量为氯酸钠的与氯铂酸铵中的铂质量分数的质量比1:1～8。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S7）的具体工艺为，将S6）得到纯净氯铂酸铵用去离子水进行浆化形成浆化液，搅拌速度控制在5～40 r/s，补加浓度为50~300g/L的液碱，直至氯铂酸钠完全溶解，再加缓慢加入水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至洗涤海绵铂至滤液中性，用300ml浓硝酸加温洗涤30min，将粗铂粉过滤洗涤、烘干，即得纯度在99.99％以上的铂金。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S2）和S6）中的洗液为含酸度为1～6mol/L盐酸和10～100g/L氯化铵混合溶液。
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