CN112126789A - 一种氯铂酸溶液浓缩工艺及设备 - Google Patents

一种氯铂酸溶液浓缩工艺及设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：包括以下步骤：解洗液泵输送至浓缩釜中，开启搅拌，开启盐酸阀将溶液PH调至2‑4，搅拌3‑5分钟；取静置澄清后上清液泵至净化釜中，开启搅拌，加入液碱将PH调整为8‑10，搅拌均匀后，关闭搅拌；真空负压抽滤富集的氯铂酸铵固液分离后装填至高温理化瓷蒸发皿中高温煅烧后置备精制海绵铂。本发明通过反应釜，蒸发后的铂溶液，直接全部放入反应釜，不需要人工去换桶，节省了人力物力，省去了大量的人工操作；本发明通过机械搅拌，使反应的时候溶液跟加入试剂是均匀的，提高搅拌效果，大大较少了工作人员的劳动强度；本发明整个加酸及反应过程都是负压，避免盐酸气体泄漏厂房内，避免了工作环境被污染。

Description

一种氯铂酸溶液浓缩工艺及设备
技术领域
本发明涉及铂金制备技术领域，具体为一种氯铂酸溶液浓缩工艺及设备。
背景技术
目前在铂金液纯化作业过程中，蒸发完，将液体灌入多个80L塑料桶内，人工抬走换桶；通过工作人员人工用塑料管搅拌，搅拌效果不佳且不均匀，工作人员工作强度较大；加盐酸的时候，直接在塑料桶内加，有盐酸气体散布在厂房内，造成的工作环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯铂酸溶液浓缩工艺及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：解洗液泵输送至浓缩釜中，开启搅拌，开启盐酸阀将溶液PH调至2-4，搅拌3-5分钟，关闭搅拌，静置澄清5-6小时；
第二步：取静置澄清后上清液泵至净化釜中，开启搅拌，加入液碱将PH调整为8-10，搅拌均匀后，关闭搅拌，静置澄清3-6小时
第三步：取净化釜中上清液泵输送至浓缩釜中，开启加热器，温度控制在90-120℃将溶液蒸发至原体积的一半，关闭加热器，打开釜底放液阀，放入沉铂盐罐中待处理；
第四步：开启沉铂盐罐搅拌，加入氯化铵至无黄色沉淀物产生，继续搅拌8-15分钟，关闭搅拌静置澄清2小时，虹吸上清液收集氯铂酸铵；
第五步：真空负压抽滤富集的氯铂酸铵固液分离后装填至高温理化瓷蒸发皿中高温煅烧后置备精制海绵铂。
优选的，所述第一步搅拌每分钟20转，搅拌4分钟。
优选的，所述第二步搅拌每分钟20-30转。
优选的，所述第三步温度控制在100℃。
优选的，所述第四步搅拌每分钟20-30转，搅拌10分钟。
优选的，包括浓缩釜、净化釜和沉铂盐釜，所述浓缩釜、净化釜和沉铂盐釜的内侧均设置有搅拌装置，所述浓缩釜、净化釜和沉铂盐釜之间通过管道相互连通，所述浓缩釜的罐体内壁设置有导热油加热器，所述浓缩釜的顶部分别设置浓缩釜进料口和浓缩釜加料口，所述浓缩釜的底部设置有浓缩釜出料口，所述净化釜的顶部分别设置有净化釜加料口和净化釜进料口，所述净化釜的底部分别设置有第一净化釜出料口和第二净化釜出料口，所述沉铂盐釜的顶部分别设置有沉铂盐釜加料口和沉铂盐釜进料口，所述述沉铂盐釜的底部分别设置有第一沉铂釜盐出料口和第二沉铂釜盐出料口
优选的，所述浓缩釜出料口通过管道与净化釜液体进料口相连通。
优选的，所述第一净化釜出料口和第二净化釜出料口通过管道与沉铂盐釜进料口相连通，且管道上设置了第二输送泵。
优选的，所述第一沉铂釜盐出料口和第二沉铂釜盐出料口通过管道与浓缩釜进料口相连通，且管道上设置了第一输送泵。
优选的，所述第一净化釜出料口、第二净化釜出料口、沉铂盐釜进料口、第一沉铂釜盐出料口、第二沉铂釜盐出料口、浓缩釜进料口、浓缩釜出料口和净化釜液体进料口处均设置有阀门。
本发明提出的一种氯铂酸溶液浓缩工艺及设备，有益效果在于：
1、本发明通过反应釜，蒸发后的铂溶液，直接全部放入反应釜，不需要人工去换桶，节省了人力物力，省去了大量的人工操作；
2、本发明通过机械搅拌，使反应的时候溶液跟加入试剂是均匀的，提高搅拌效果，大大较少了工作人员的劳动强度；
3、本发明整个加酸及反应过程都是负压，避免盐酸气体泄漏厂房内，避免了工作环境被污染。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中：1、第一沉铂釜盐出料口，2、沉铂盐釜，3、沉铂盐釜加料口，4、搅拌装置，5、沉铂盐釜进料口，6、第一输送泵，7、第二沉铂盐釜出料口，8、第二输送泵，9、净化釜加料口，10、第一净化釜出料口，11、净化釜液体进料口，12、净化釜，13、第二净化釜出料口，14、浓缩釜，15、浓缩釜进料口，16、浓缩釜加料口，17、导热油加热器，18、浓缩釜出料口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供了一种氯铂酸溶液浓缩工艺，包括以下步骤：第一步骤：解洗液泵输送至浓缩釜中，开启搅拌，搅拌每分钟20转，开启盐酸阀将溶液PH调至2，搅拌3-5分钟，关闭搅拌，静置澄清5-6小时；
第二步骤：取静置澄清后上清液泵至净化釜中，开启搅拌，搅拌每分钟20-30转，加入液碱将PH调整为8-9，搅拌均匀后，关闭搅拌，静置澄清3-4小时
第三步骤：取净化釜中上清液泵输送至浓缩釜中，开启加热器，温度控制在90-120℃将溶液蒸发至原体积的一半，关闭加热器，打开釜底放液阀，放入沉铂盐罐中待处理；
第四步骤：开启沉铂盐罐搅拌，加入氯化铵至无黄色沉淀物产生，搅拌每分钟20-30转，继续搅拌8-15分钟，关闭搅拌静置澄清2小时，虹吸上清液收集氯铂酸铵；
第五步骤：真空负压抽滤富集的氯铂酸铵固液分离后装填至高温理化瓷蒸发皿中高温煅烧后置备精制海绵铂。
设备包括浓缩釜14、净化釜12和沉铂盐釜2，浓缩釜14、净化釜12和沉铂盐釜2的内侧均设置有搅拌装置4，浓缩釜14、净化釜12和沉铂盐釜2之间通过管道相互连通，浓缩釜14的罐体内壁设置有导热油加热器17，浓缩釜14的顶部分别设置浓缩釜进料口15和浓缩釜加料口16，浓缩釜14的底部设置有浓缩釜出料口18，浓缩釜出料口18通过管道与净化釜液体进料口11相连通，净化釜12的顶部分别设置有净化釜加料口9和净化釜进料口11，净化釜12的底部分别设置有第一净化釜出料口10和第二净化釜出料口13，沉铂盐釜2的顶部分别设置有沉铂盐釜加料口3和沉铂盐釜进料口5，第一净化釜出料口10和第二净化釜出料口13通过管道与沉铂盐釜进料口5相连通，且管道上设置了第二输送泵8，述沉铂盐釜2的底部分别设置有第一沉铂釜盐出料口1和第二沉铂釜盐出料口7，第一沉铂釜盐出料口1和第二沉铂釜盐出料口7通过管道与浓缩釜进料口15相连通，且管道上设置了第一输送泵6，第一净化釜出料口10、第二净化釜出料口13、沉铂盐釜进料口5、第一沉铂釜盐出料口1、第二沉铂釜盐出料口7、浓缩釜进料口15、浓缩釜出料口18和净化釜液体进料口11处均设置有阀门。
在进行浓缩提纯时，将200L（2公斤左右金属铂）解析液泵输送至浓缩反应釜内；
蒸发浓缩：开启反应釜加热系统，温度设置在90-130℃；
加入0.1-0.5L盐酸、0.01-0.04L双氧水，加热蒸发8-10小时，保障浓缩后溶液体积为90-100L，放入净化罐中、关闭加热系统；
水解沉淀：浓缩后的溶液，用盐酸调节PH到2-4，搅拌均匀，静置水解沉淀5小时；
中和沉淀：取酸化后的上清液，用液碱调节PH到8-10，搅拌均匀，静置沉淀3-5小时；
沉淀高纯度氯铂酸盐：用液碱碱化后的上清液、放入沉铂盐釜中开启搅拌，缓慢加入3-4公斤高纯氯化铵，溶液由红色变为淡黄色和高纯度黄色氯铂酸铵沉淀（2公斤左右金属铂）。
其详细连接手段，为本领域公知技术，下述主要介绍工作原理以及过程，具体工作如下。
1、蒸发一部分水，使溶液中的铂及杂质含量提高；2、溶液用盐酸调酸到PH2-4，使溶液中的铝水解，排掉一部分杂质；3、上清液加氢氧化钠，调PH8-10，使溶液中的其他金属离子沉淀，进一步排除杂质；4、再上清液加氯化铵，使氯铂酸钠溶液转换为氯铂酸铵沉淀，更近一步把杂质排到母液中，得到比较纯的铂化合物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：解洗液泵输送至浓缩釜中，开启搅拌，开启盐酸阀将溶液PH调至2-4，搅拌3-5分钟，关闭搅拌，静置澄清5-6小时；
第二步：取静置澄清后上清液泵至净化釜中，开启搅拌，加入液碱将PH调整为8-10，搅拌均匀后，关闭搅拌，静置澄清3-6小时
第三步：取净化釜中上清液泵输送至浓缩釜中，开启加热器，温度控制在90-120℃将溶液蒸发至原体积的一半，关闭加热器，打开釜底放液阀，放入沉铂盐罐中待处理；
第四步：开启沉铂盐罐搅拌，加入氯化铵至无黄色沉淀物产生，继续搅拌8-15分钟，关闭搅拌静置澄清2小时，虹吸上清液收集氯铂酸铵；
第五步：真空负压抽滤富集的氯铂酸铵固液分离后装填至高温理化瓷蒸发皿中高温煅烧后置备精制海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：所述第一步搅拌每分钟20转，搅拌4分钟。
3.根据权利要求1所述的一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：所述第二步搅拌每分钟20-30转。
4.根据权利要求1所述的一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：所述第三步温度控制在100℃。
5.根据权利要求1所述的一种氯铂酸溶液浓缩工艺，其特征在于：所述第四步搅拌每分钟20-30转，搅拌10分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种氯铂酸溶液浓缩设备，其特征在于：包括浓缩釜（14）、净化釜（12）和沉铂盐釜（2），所述浓缩釜（14）、净化釜（12）和沉铂盐釜（2）的内侧均设置有搅拌装置（4），所述浓缩釜（14）、净化釜（12）和沉铂盐釜（2）之间通过管道相互连通，所述浓缩釜（14）的罐体内壁设置有导热油加热器（17），所述浓缩釜（14）的顶部分别设置浓缩釜进料口（15）和浓缩釜加料口（16），所述浓缩釜（14）的底部设置有浓缩釜出料口（18），所述净化釜（12）的顶部分别设置有净化釜加料口（9）和净化釜进料口（11），所述净化釜（12）的底部分别设置有第一净化釜出料口（10）和第二净化釜出料口（13），所述沉铂盐釜（2）的顶部分别设置有沉铂盐釜加料口（3）和沉铂盐釜进料口（5），所述述沉铂盐釜（2）的底部分别设置有第一沉铂釜盐出料口（1）和第二沉铂釜盐出料口（7）。
7.根据权利要求6所述的一种氯铂酸溶液浓缩设备，其特征在于：所述浓缩釜出料口（18）通过管道与净化釜液体进料口（11）相连通。
8.根据权利要求6所述的一种氯铂酸溶液浓缩设备，其特征在于：所述第一净化釜出料口（10）和第二净化釜出料口（13）通过管道与沉铂盐釜进料口（5）相连通，且管道上设置了第二输送泵（8）。
9.根据权利要求6所述的一种氯铂酸溶液浓缩设备，其特征在于：所述第一沉铂釜盐出料口（1）和第二沉铂釜盐出料口（7）通过管道与浓缩釜进料口（15）相连通，且管道上设置了第一输送泵（6）。
10.根据权利要求6所述的一种氯铂酸溶液浓缩设备，其特征在于：所述第一净化釜出料口（10）、第二净化釜出料口（13）、沉铂盐釜进料口（5）、第一沉铂釜盐出料口（1）、第二沉铂釜盐出料口（7）、浓缩釜进料口（15）、浓缩釜出料口（18）和净化釜液体进料口（11）处均设置有阀门。
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