CN114988467A - 一种低硫高pH二氧化钛及其生产方法 - Google Patents

一种低硫高pH二氧化钛及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低硫高pH二氧化钛及其生产方法，包括以下步骤：（1）、将二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在250 g/L~270g/L；（2）、将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，直至物料进满；（3）、将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制450℃~470℃，煅烧成品的比表面积在90 m2/g~100m2/g。本发明的有益效果是采用氨水通过板框洗涤，使硫酸根与氨水充分中和并通过滤机流出，硫酸根去除效率高，经过回转窑煅烧后，成品的pH值大大提高，减少客户时氨水用量。

Description

一种低硫高pH二氧化钛及其生产方法
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白生产领域，主要涉及一种低硫高pH二氧化钛及其生产方法。
背景技术
煤在燃烧中会产生大量的污染，烟气脱硝技术采用的多是选择性催化还原法，而该催化剂的载体就是TiO2。催化剂的投资占选择性催化还原法总工艺投资的1/3，载体的性能很大程度决定了催化剂的效率。锐钛型钛白粉采用的都是硫酸法生产，而硫酸法生产生成的偏钛酸中有部分结合的硫酸根通过水洗很难去除，而采用氨水中和再压滤去除硫酸根效率低。用二氧化钛生产的脱硝催化剂，硫酸根太高会导致催化剂生产的煅烧过程产生大量烟气。
硫酸法钛白采用硫酸进行酸解、水解等工序后形成偏钛酸，通过一洗、漂白、二洗后，偏钛酸中的部分结合硫酸根很难通过水洗工艺洗涤去除，传统工艺采用氨水中和盐处理和降低偏钛酸浓度，再进入板框压滤，将部分反应的硫酸铵压滤流失掉，从而降低硫酸根，由于浓度较低，板框压滤时间长，同时硫酸根去除的效率低，在比表面积90~100m2/g时，二氧化钛硫酸根在1.6~2.4之间。
如中国发明专利公开号CN111054398A公开了用三氧化钼制备烟气脱硝催化剂用原料、催化剂和制备方法，（1）偏钛酸前处理：将偏钛酸注入板框压滤机水洗结束后压滤,压滤后将滤饼再化浆；（2）悬浮液制备：向上述偏钛酸中加入一定量的三氧化钼，后搅拌2~3h形成悬浮液；（3）压滤煅烧：将悬浮液中的悬浮物经板框压滤机压滤去除水分和水溶性杂质后形成半干料送入回转窑中在一定温度下煅烧，成品硫酸根约0.5~1.0wt%，该方法虽然使得硫酸根含量低，但是主要是通过将偏钛酸注入板框压滤机水洗来降低硫酸根含量，再用再加入一定量的氨水搅拌1h，继续用氨水调pH至8.5附近，后搅拌2~3h形成悬浮液，这个过程不仅需要大量的除盐水对偏钛酸进行冲洗偏钛酸，还需要大量的氨水对偏钛酸及性能长时间的处理，效率低，处理速度慢。
又如中国发明专利公开号CN111054319A公开了用七钼酸铵制备烟气脱硝催化剂用原料、催化剂和制备方法，包括以下步骤：（1）向偏钛酸中加入一定量的七钼酸铵水溶液，搅拌1小时，再加入一定量的氨水搅拌1h，继续用氨水调溶液pH至8.5左右，后搅拌2~3h形成悬浮液；（2）压滤煅烧：将悬浮液中的悬浮物经板框压滤机压滤去除水分和水溶性杂质后形成半干料送入回转窑中在一定温度下煅烧；（3）研磨检测：落窑品经微粉磨研磨，使得成品粉体粒径分布经激光粒度仪检测D50在1.0~1.2µm区间内。该专利降低硫酸根的手段是采用七钼酸铵与偏钛酸共浸，生成钼酸钛和硫酸铵，偏钛酸中部分键合的硫酸根被钼酸根替代，煅烧后残余的硫酸根含量大幅降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的二氧化钛硫酸根采用氨水中和再压滤的方法效率低，用水量大，板框进料的速度慢，影响产能，为此提供一种低硫高pH二氧化钛及其生产方法。
本发明的技术方案是：一种低硫高pH二氧化钛生产方法，包括以下步骤：（1）、将二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在250 g/L~270g/L；（2）、将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，直至物料进满；（3）、将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制450℃~500℃，煅烧成品的比表面积在90 m2/g~100m2/g。
上述方案中所述步骤（3）中压滤的压力控制在1.3 Mpa~1.5Mpa。
上述方案中所述步骤（3）中氨水洗涤时间控制在15 min~30min。
上述方案中所述步骤（1）之前的步骤是将偏钛酸二洗一漂白，控制铁含量100ppm以下。
上述方案所述偏钛酸二洗一漂白之前的步骤是将硫酸氧钛滤液浓缩到TiO2浓度为185 g/l ~195g/l，并通过外加晶种微压水解得到偏钛酸。
上述方案中所述硫酸氧钛滤液是由硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比0.35~0.45，后经固液分离得硫酸氧钛滤液，所述冷冻结晶温度控制在20℃~25℃之间，环境温度控制25℃以下。
上述方案中所述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶之前的步骤是将钛精矿经酸解、沉降、热过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液,控制酸解的F值在1.9~2.00之间，三价钛在1.5g/L~2.0g/L。
上述方案中所述步骤（3）中氨水洗涤后的滤液通过蒸氨塔，利用液碱补充碱浓进行氨水回收利用。
一种低硫高pH二氧化钛，由如上所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法制备而成。
本发明的有益效果如下：采用氨水通过板框洗涤，使硫酸根与氨水充分中和并通过滤机流出，硫酸根去除效率高，经过回转窑煅烧后，成品的pH值大大提高，减少客户时氨水用量，同时滤饼中氨含量增高，促进二氧化钛成孔，二氧化钛的孔径略有增加，二氧化钛脱硝效率增加；氨水洗涤后的滤液通过蒸氨塔回收利用，因此也不会增加成本。通过先中和再压滤的滤液，氨浓度低，蒸氨塔所需能耗大，而采用先压滤后中和的氨水浓度高，大幅减少蒸氨塔能耗，能耗降低约50%。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种低硫高PH二氧化钛生产方法，包括如下步骤：
步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液,控制酸解的F值在1.9，三价钛在1.5 g/L；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比0.35，后经固液分离得硫酸氧钛滤液，所述冷冻结晶温度控制在20℃，环境温度控制25℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤液浓缩到TiO2浓度为185 g/l，并
通过外加晶种微压水解得到偏钛酸；
步骤四：将上述偏钛酸经二洗一漂白，控制铁含量100ppm以下。
步骤五：二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在250 g/L ；
步骤六：将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，压滤的压力控制在1.3 Mpa，直至物料进满；
步骤七：将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，氨水洗涤时间控制在15min，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制470℃，煅烧成品的比表面积在90m2/g。
实施例2：一种低硫高PH二氧化钛生产方法，包括如下步骤：
步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液,控制酸解的F值在2.00之间，三价钛在1.6 g/L；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比0.40，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在22℃之间，环境温度控制25℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为190g/l，并
通过外加晶种微压水解得到偏钛酸；
步骤四：将上述偏钛酸经二洗一漂白，控制铁含量100ppm以下。
步骤五：二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在266.1g/L；
步骤六：将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，压滤的压力控制在1.4Mpa，直至物料进满；
步骤七：将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，氨水洗涤时间控制在25min，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制460℃，煅烧成品的比表面积在94.43m2/g。
实施例3：一种低硫高PH二氧化钛生产方法，包括如下步骤：
步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液,控制酸解的F值在1.9，三价钛在1.7g/L；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比0.45，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在23℃，环境温度控制25℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为195g/l，并
通过外加晶种微压水解得到偏钛酸；
步骤四：将上述偏钛酸经二洗一漂白，控制铁含量100ppm以下。
步骤五：二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在265.3g/L；
步骤六：将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，压滤的压力控制在1.5Mpa，直至物料进满；
步骤七：将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，氨水洗涤时间控制在30min，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制450℃，煅烧成品的比表面积在96.52m2/g。
实施例4：一种低硫高PH二氧化钛生产方法，包括如下步骤：
步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液,控制酸解的F值在2.00之间，三价钛在2.0g/L；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比0.45，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在25℃，环境温度控制25℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为195g/l，并
通过外加晶种微压水解得到偏钛酸；
步骤四：将上述偏钛酸经二洗一漂白，控制铁含量100ppm以下。
步骤五：二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在270g/L；
步骤六：将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，压滤的压力控制在1.5Mpa，直至物料进满；
步骤七：将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，氨水洗涤时间控制在40min，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制465℃，煅烧成品的比表面积在100m2/g。
控制二洗打浆槽偏钛酸浓度及煅烧后比表面积，调整氨水不同的洗涤时间，观察实施例1-4的成品硫酸根及pH值变化见表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1
通过试验发现，氨水洗涤时间增加，成品二氧化钛的硫酸根含量大幅降低，pH值随之升高。
取上述4种二氧化钛样品，分别向其中加入偏钒酸铵，七钼酸铵，三乙醇胺和蒸馏水，放入带搅拌的恒温水浴锅中，温度设定70℃，恒温搅拌至半干，得到两份半干的物料；再将上述半干的物料转移至坩埚中，放入500℃烘箱中煅烧1h，得到两份煅烧后的物料；将上述煅烧后的物料冷却至室温，放入研钵中，加入约1%的PEO、CMC，研碎，缓慢加入蒸馏水仔细研磨，研至物料结团但不成糊状即可，得到结团样品；将上述结团样品放入内径6mm的圆柱形模具中，压出一定长度的样品；将压制后的样品放入300℃的马弗炉内煅烧1h，得到预处理后的样品；将预处理后的样品放入样品架，再放入微型催化剂活性检测装置中检测样品脱硝率，设定初始状态NO浓度为500ppm，O2浓度5%，氨氮摩尔比1:1,总烟气流速1L/min，反应温度380℃；计算两份单位长度的样品脱硝效率，单位长度样品的脱硝效率=（初始NO浓度-反应后NO浓度）/（初始NO浓度*样品长度），实验结果表2：
Figure 12234DEST_PATH_IMAGE002
表2
通过试验发现，采用氨水洗涤方式制备的二氧化钛脱硝率随着洗涤时间延长，脱硝率增加，分析可能是孔径增大，使烟气与二氧化钛的接触面积增大从而提高脱硝率。
综上所述，通过板框压滤后氨水洗涤方式来降低硫含量，同时提高了二氧化钛的PH及孔径，提升二氧化钛脱硝效率，同时对比传统生产工艺，窑煅烧温度由500℃~550℃降到450℃~470℃。
需要说明的是，本发明的技术路线是采用板框压滤二洗偏钛酸，再使用氨水洗涤滤饼方式来降低二氧化钛的硫含量。本发明仅实验了90 m2/g ~100 m2/g比表面积的二氧化钛，其他不同比表面积的二氧化钛也可以采用此方法。本发明仅进行最长40min洗涤，针对某些特殊品种要求，可以延长洗涤时间生产更低硫酸根的二氧化钛。
本发明仅仅通过工艺顺序的调整，在不添加其它成分来置换硫酸根的前提下，显著降低了成品中硫酸根的含量，因此不需要对现有生产线进行改动，加快了板框压滤的时间，提高了硫酸根去除的效率。现有工艺有两种降低硫酸根方法，一是中和及降低浆料浓度来降低硫酸根的生产方法，由于浆料浓度低，一板料的进料时间约3h，二是先中和后水洗的方式来降低硫酸根的生产方法，水洗量大，进料和洗涤时间共约2.5h，本发明使用先压滤后氨水洗的方法，进料和洗涤时间约1.5h，大幅提高生产效率。

Claims (9)

1.一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，包括以下步骤：（1）、将二洗后的偏钛酸冲洗到打浆槽，控制打浆槽的偏钛酸浓度在250 g/L~270g/L；（2）、将二洗的偏钛酸通过泵泵入板框进行压滤，直至物料进满；（3）、将氨水泵入板框，通过氨水洗涤压榨好的偏钛酸，洗涤完成后，卸饼进入回转窑煅烧，煅烧燃烧室温度控制450℃~470℃，煅烧成品的比表面积在90 m2/g~100m2/g。
2.如权利要求1所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（3）中压滤的压力控制在1.3 Mpa~1.5Mpa。
3.如权利要求1所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（3）中氨水洗涤时间控制在15 min~40min。
4.如权利要求1所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（1）之前的步骤是将偏钛酸二洗一漂白，控制铁含量100ppm以下。
5.如权利要求4所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述偏钛酸二洗一漂白之前的步骤是将硫酸氧钛滤液浓缩到TiO2浓度为185 g/l ~195g/l，并通过外加晶种微压水解得到偏钛酸。
6.如权利要求5所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述硫酸氧钛滤液是由硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比0.35~0.45，后经固液分离得硫酸氧钛滤液，所述冷冻结晶温度控制在20℃~25℃之间，环境温度控制25℃以下。
7. 如权利要求6所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶之前的步骤是将钛精矿经酸解、沉降、热过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液,控制酸解的F值在1.9~2.00之间，三价钛在1.5 g/L~2.0g/L。
8.如权利要求1所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（3）中氨水洗涤后的滤液通过蒸氨塔，利用液碱补充碱浓进行氨水回收利用。
9.一种低硫高pH二氧化钛，其特征是：由如权利要求1-8任一所述的一种低硫高pH二氧化钛生产方法制备而成。
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