CN102921472A - 一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法 - Google Patents

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邱巧锐
赵海娟
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Abstract

本发明公开了一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：1）将偏钛酸制成浆液，浓度以TiO2计为250-350g/L，加热至60℃，用烧碱调节其pH值至4.0-5.0，再用氨水调节pH值至5.0-6.0，然后压滤水洗；2）将步骤1）水洗得到的滤饼打浆，其浓度以TiO2计为250-350g/L，加热至60℃后，加入偏钨酸铵溶液，加入量以质量比WO3/TiO2计为5-10:95-90，搅拌浸渍2-4h后压滤；3）将步骤2）得到的滤饼在400-550℃的温度下中煅烧3-6h；4）将步骤3）得到的煅烧料粉碎。

Description

一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法。
背景技术
煤燃烧生成的烟气是以一氧化氮和二氧化氮为主的氮氧化物，它是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因，同时也是一种重要的温室气体。于是，2011年7月底国家出台了《火电厂大气污染排放标准》，该标准要求2012年以后所有新建火电机组的氮氧化物排放量不得超过100mg/m3，2014年以后重点地区的所有火电机组的氮氧化物排放量不得超过100mg/m3，非重点地区不得超过200mg/m3，因此，烟气的脱硝治理是环境保护刻不容缓的任务。SCR（选择性催化还原）烟气脱硝技术是目前国际上普遍采用的解决大气氮氧化物污染的最有效技术。在催化剂的作用下，通过氨、尿素等还原剂，将烟气中有害的氮氧化物选择性催化还原成洁净无害的氮气和水，其脱硝效率可达到90%以上。这项技术的关键和核心部分就是脱硝催化剂。
脱硝催化剂是以纳米二氧化钛为载体，负载上活性组分五氧化二钒和助催化剂三氧化钨，WO3-TiO2复合粉体也应运而生，钛钨复合粉体可以使WO3更均匀地与载体结合，提高催化活性。
硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸中一般含有6-9%的硫酸根，硫含量的多少会影响催化剂的成型，当硫含量过高时，成型后的蜂窝体容易烧结，过低则又影响混炼物料的流动性，物料也易沙化，所以需要先将偏钛酸中多余的硫酸根除去，并控制在SO4 2- 1.5-3.5%，，一般采用的方法是往偏钛酸料浆中加入氨水调节其pH值，使硫酸根游离出来，然后压滤水洗除去，如中国专利，申请号为201110201646和200810212079，但这样就增加了氨的用量，同时增加了废水中的氨氮含量，为污水处理增加了负担。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法。
本发明的技术方案是：一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）将偏钛酸制成浆液，浓度以TiO2计为250-350g/L，加热至60℃，用烧碱调节其pH值至4.0-5.0，再用氨水调节pH值至5.0-6.0，然后压滤水洗；
2）将步骤1）水洗得到的滤饼打浆，其浓度以TiO2计为250-350 g/L，加热至60℃后，加入偏钨酸铵溶液，加入量以质量比WO3/TiO2计为5-10:95-90，搅拌浸渍2-4h后压滤；
3）将步骤2）得到的滤饼在400-550℃的温度下中煅烧3-6h；
4）将步骤3）得到的煅烧料粉碎。
进一步，步骤1）的偏钛酸为硫酸法生产钛白粉的中间产物。
进一步，所述烧碱浓度为15~25%。
进一步，所述氨水浓度为15~20%。
进一步，所述偏钨酸铵浓度为800~1200g/L。
本发明使用氢氧化钠代替大部分氨水，先用氢氧化钠调节偏钛酸料浆pH至4.0-5.0，再用少量氨水调节至5.0-6.0，然后再水洗以除去滤饼中游离的硫酸根和钠离子，该方法可以减少氨的用量，减少了废水中的氨氮含量，降低了污水处理的负担。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为250 g/L，在60℃时用15%烧碱调节其pH值至4.0，再用15%氨水调节pH值至5.0，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）250 g/L的浆液500 L，在60℃加入9.34L浓度为800g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在400℃的温度下中煅烧6h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 92%，WO3 5%，SO4 2- 3.5%的钛钨复合粉体。
实施例2
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为280 g/L，在60℃时用20%烧碱调节其pH值至5.0，再用15%氨水调节pH值至5.5，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）280 g/L的浆液500 L，在60℃加入10.0L浓度为1000g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在550℃的温度下中煅烧3h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 91%，WO3 6%，SO4 2- 2.5%的钛钨复合粉体。
实施例3
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为290 g/L，在60℃时用20%烧碱调节其pH值至5.0，再用15%氨水调节pH值至5.5，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）290 g/L的浆液500 L，在60℃加入10.91L浓度为1000g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在550℃的温度下中煅烧3h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 89%，WO3 7%，SO4 2- 3.5%的钛钨复合粉体。
实施例4
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为290 g/L，在60℃时用20%烧碱调节其pH值至5.0，再用15%氨水调节pH值至5.5，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）290 g/L的浆液500 L，在60℃加入6.94L浓度为1100g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在500℃的温度下中煅烧3h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 91%，WO3 5%，SO4 2- 3.0%的钛钨复合粉体。
实施例5
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为300 g/L，在60℃时用20%烧碱调节其pH值至5.0，再用15%氨水调节pH值至5.7，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）300 g/L的浆液500 L，在60℃加入8.7L浓度为1100g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在500℃的温度下中煅烧4h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 91%，WO3 6%，SO4 2- 2.0%的钛钨复合粉体。
实施例6
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为300 g/L，在60℃时用20%烧碱调节其pH值至5.0，再用20%氨水调节pH值至5.7，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）300 g/L的浆液500 L，在60℃加入10.26L浓度为1100g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在450℃的温度下中煅烧4h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 91%，WO3 7%，SO4 2- 1.5%的钛钨复合粉体。
实施例7
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为310 g/L，在60℃时用22%烧碱调节其pH值至5.0，再用20%氨水调节pH值至5.6，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）310 g/L的浆液500 L，在60℃加入6.80L浓度为1200g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在450℃的温度下中煅烧3h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 91%，WO3 5%，SO4 2- 3.0%的钛钨复合粉体。
实施例8
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为320 g/L，在60℃时用25%烧碱调节其pH值至5.0，再用20%氨水调节pH值至5.7，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）320 g/L的浆液500 L，在60℃加入8.51L浓度为1200g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍2h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在400℃的温度下中煅烧4h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 91%，WO3 6%，SO4 2- 2.5%的钛钨复合粉体。
实施例9
步骤1：除去偏钛酸中部分硫酸根：即将硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸制成浆液500 L，浓度（以TiO2计）为350 g/L，在60℃时用25%烧碱调节其pH值至5.0，再用25%氨水调节pH值至6.0，调节完成后压滤水洗至无钠离子。
步骤2：将步骤1水洗得到的滤饼打浆为浓度（以TiO2计）350 g/L的浆液500 L，在60℃加入15.69L浓度为1200g/L偏钨酸铵溶液（偏钨酸铵中WO3含量为88%），搅拌浸渍4h后压滤；
步骤3：将步骤2得到的滤饼在550℃的温度下中煅烧3h；
步骤4：将步骤3得到的煅烧料粉碎，即制得含TiO2 88%，WO3 10%，SO4 2- 1.5%的钛钨复合粉体。
    以上实施例仅是对本发明所记载的技术方案举例说明，凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将偏钛酸制成浆液，浓度以TiO2计为250-350g/L，加热至60℃，用烧碱调节其pH值至4.0-5.0，再用氨水调节pH值至5.0-6.0，然后压滤水洗；
2）将步骤1）水洗得到的滤饼打浆，其浓度以TiO2计为250-350 g/L，加热至60℃后，加入偏钨酸铵溶液，加入量以质量比WO3/TiO2计为5-10:95-90，搅拌浸渍2-4h后压滤；
3）将步骤2）得到的滤饼在400-550℃的温度下中煅烧3-6h；
4）将步骤3）得到的煅烧料粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤1）的偏钛酸为硫酸法生产钛白粉的中间产物。
3.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，其特征在于，所述烧碱浓度为15~25%。
4.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，其特征在于，所述氨水浓度为15~20%。
5.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂载体钛钨复合粉体的制备方法，其特征在于，所述偏钨酸铵浓度为800~1200g/L。
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