CN114892016A - 一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法，包括在氯盐体系中浸出时，浸出过程中生成的氯化银薄膜附着在物料颗粒表面，因此采用“脉冲式”添加方式，控制氯化银的生成厚度，然后搅拌过程中的颗粒摩擦助力氯化银薄膜脱落，确保浸出剂、氧化剂和物料颗粒源源不断的接触并发生作用，提高贵金属浸出效率。本发明采用“分段式‑协调氯酸钠”法，即二段或三段，协调添加氯酸钠与浸出消耗氯酸钠的方式，控制溶液体系的氧化强弱，使物料颗粒表面不形成致密氯化银，未反应物料颗粒可以和溶液持续性接触，相较于传统方法贵重金属浸出率更高，金铂钯的浸出率分别高至99.27％、96.62％和95.78％。
Description
技术领域
本发明属于贵金属分离与富集技术领域，具体涉及一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法。
背景介绍
铜阳极泥的“选冶联合”法处理工艺，产出粗硒。铜阳极泥的“硫酸化焙烧蒸硒”法也产出粗硒。这两种粗硒都含金、银、铂、钯等有价金属。粗硒通常用真空蒸馏工艺制取精硒。此步骤产生的渣(蒸硒渣)含有铜、铅、硒、碲、金、银、铂、钯等有价金属，具有极高的价值。其它铜阳极泥的处理过程中也产生含有铜、铅、硒、碲、金、银、铂、钯的物料，附加值极高，需要对其进一步资源化利用。这类物料的综合回收是生产需要不断探索的问题。
采用碱浸-酸浸工序脱除大部分铜铅硒碲，贵金属得到初步富集，得到“贵金属”富料。其金铂钯与银含量分别为：0.40％、0.14％、0.20％与10.67％，银的含量约为金铂钯含量总和的13倍。以其中一次分析数据例，高含银物料的成分为：Cu 1.97％，Pb 12.02％，Se18.66％，Te 1.63％，Au 0.40％、Pt 0.137％、Pd 0.19％和Ag 10.60％。此时，该“贵金属”富料可以进入“贵铅灰吹”系统。如果采用“贵铅灰吹”工序处理此类物料，会导致贵金属的回收率降低，过程冗长，资金积压；如果该贵金属富料走“硝酸分银”的技术路线，硝酸浸出操作时产生有毒二氧化氮气体，造成环境污染；如果该贵金属富料走“亚硫酸钠分银”的技术路线，高含量的硒碲使银几乎不被溶解，即不可以亚硫酸钠分银；如果该贵金属富料走“氧化-氨水分银”的技术路线，受高含量硒碲的影响，银的浸出率低，过程长，再加上氨的挥发，不可以“氧化-氨水分银”的技术路线分银。
现目前，生产人员建议把贵金属富料中价值高的金铂钯浸出进入溶液，优先回收金铂钯，让银留在渣相，分别回收，把其潜在价值转变为现实价值；但是，如此在氯盐体系中浸出时产生的氯化银致密层会包裹在物料颗粒表面，阻碍浸出剂与金铂钯的持续性作用；此外，酸性浸出产物中钯的存在形式为硒化钯，热力学稳定性较好，难溶解进入溶液。
高含银贵金属富料处理的主要技术难点：
1)物料中银含量约为金铂钯含量的13倍，在氯盐体系中浸出时，容易生成致密氯化银层包裹在物料颗粒表面，阻止浸出剂与物料持续发生作用。
2)高含银物料中的Se以多种物相同时存在，且与Pd形成化合物、互化物和包裹体结构硒化钯，限制贵金属富集。
3)高含银物料含有Ag3AuTe3、PbTe等，惰性大(活性差)，影响贵金属的浸出。
因此，现需要一种能解决原料中高含银物料在浸出时产生氯化银致密层包覆在物料颗粒表面和钯形成互化物、热力学稳定、难以浸出的问题，并保证贵金属高回收率的浸出金铂钯的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法，在氯盐体系中浸出时，浸出过程中生成的氯化银薄膜附着在物料颗粒表面，因此采用“脉冲式”添加方式，控制氯化银的生成厚度，然后搅拌过程中的颗粒摩擦助力氯化银薄膜脱落，确保浸出剂、氧化剂和物料颗粒源源不断的接触并发生作用，提高贵金属浸出效率。
为了达到解决上述技术问题的技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高含银物料进行烘干处理，并将该物料研磨到粒径低于75μm；
S2：将第S1中处理好的物料，放入4～6mol/L的盐酸溶液中，保持温度80～90℃反应1～2h，期间采用脉冲式添加方式加入物料质量5～10％氯酸钠作为氧化剂，得到处理后溶液；
S3：将第S2中处理过的溶液过滤，得到滤液①和滤渣①；将滤渣①加入到新配浓度为4～6mol/L盐酸溶液中，保持温度80～90℃反应2～4h，期间采用脉冲添加的方式加入物料质量15～30％氯酸钠作为氧化剂，得到处理后溶液；
S4：将第S3步处理过的溶液过滤，获得滤液②和滤渣②；滤液②为富含金、铂和钯的溶液，将其与滤液①合并得浸出液，通过铜片置换回收金、铂和钯；
进一步的，所述浸出液中的金、铂、钯浓度分别大于350mg/L、110mg/L、140mg/L；
本发明的有益效果是：
本发明采用“分段式-协调氯酸钠”法，即二段或三段，协调添加氯酸钠与浸出消耗氯酸钠的方式，控制溶液体系的氧化强弱，使物料颗粒表面不形成致密氯化银，未反应物料颗粒可以和溶液持续性接触，相较于传统方法贵重金属浸出率更高，金铂钯的浸出率分别高至99.27％、96.62％和95.78％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法的高含银物料XRD图谱；
图2是一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法的浸出过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法中所处理的原料为高含银物料，主要化学组成为：Au：0.52～0.75％，Pt：0.15～0.42％，Pd：0.18～0.39％，Ag：12.6～14.8％，Cu：3.51～6.25％，Pb：3.75～5.62％，Se：10.75～18.24％，Te：1.37～2.14％。
实施例2
一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法，具体步骤如下：
第1步：将高含银物料进行烘干处理，并将物料研磨到粒径低于75μm；
第2步：将第1步中处理好的物料，放入4～6mol/L的盐酸溶液中，保持温度80～90℃反应1～2h,过程中采用脉冲式添加的方式加入5～10％氯酸钠作为氧化剂；
第3步：将第2步处理过的溶液过滤，获得滤液①和滤渣①。将滤渣①加入新配浓度为4～6mol/L盐酸溶液中，保持温度80～90℃反应2～4h，过程中采用脉冲添加的方式加入15～30％氯酸钠作为氧化剂；
第4步：将第3步处理过的溶液过滤，获得滤液②和滤渣②，滤液②也是富含金、铂和钯的溶液，与滤液①合并，回收金、铂和钯。滤渣②中的银主要成分为氯化银；
其中，控制溶液中其氧化剂(氯气)的浓度在饱和位置附近，既可以达到最佳的氧化效果以不至于大量氯气析出，提高氧化剂利用效率；
根据反应消耗的量协调加入氯酸钠的量，确保添加的氯酸钠速率与反应消耗的量匹配，避免氯酸钠分解成氯气溢出；浸出过程生产的氯化银从未反应颗粒上脱落，有效避免氯化银包覆住金铂钯，保证金、铂、钯的高效浸出；“分段式(两段或三段)”确保以硒化钯存在的钯被彻底浸出；
浸出液中的金、铂、钯浓度分别大于350mg/L、110mg/L、140mg/L，金、铂、钯的浸出率分别高于99.00％，96.00％和95.00％，银的浸出率低于0.60％，滤渣中银的含量大于22％。
实施例3
将磨细的物料加入预先配制好的盐酸溶液中，盐酸浓度为4摩尔每升，液固比为6:1，温度为80℃，浸出次数为3次，氯酸钠的添加合计为物料质量的45％，氯酸钠的添加方式为脉冲式，金铂钯的浸出率分别为99.15％，96.26％和95.25％。
实施例4
将磨细的物料加入预先配制好的盐酸溶液中，盐酸浓度为5摩尔每升，液固比为5:1，温度为90℃，浸出次数为3次，氯酸钠的添加合计为物料质量的45％，氯酸钠的添加方式为脉冲式，金铂钯的浸出率分别为99.25％，96.45％和95.69％。
实施例5
将磨细的物料加入预先配制好的盐酸溶液中，盐酸浓度为4摩尔每升，液固比为7:1，温度为70℃，浸出次数为3次，氯酸钠的添加合计为物料质量的45％，氯酸钠的添加方式为脉冲式，金铂钯的浸出率分别为99.12％，96.58％和95.76％。
综上所述，本发明采用“分段式-协调氯酸钠”法，即二段或三段，协调添加氯酸钠与浸出消耗氯酸钠的方式，控制溶液体系的氧化强弱，使物料颗粒表面不形成致密氯化银，未反应物料颗粒可以和溶液持续性接触，相较于传统方法贵重金属浸出率更高，金铂钯的浸出率分别高至99.27％、96.62％和95.78％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (2)
1.一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高含银物料进行烘干处理，并将该物料研磨到粒径低于75μm；
S2：将第S1中处理好的物料，放入4～6mol/L的盐酸溶液中，保持温度80～90℃反应1～2h，期间采用脉冲式添加方式加入物料质量5～10％氯酸钠作为氧化剂，得到处理后溶液；
S3：将第S2中处理过的溶液过滤，得到滤液①和滤渣①；将滤渣①加入到新配浓度为4～6mol/L盐酸溶液中，保持温度80～90℃反应2～4h，期间采用脉冲添加的方式加入物料质量15～30％氯酸钠作为氧化剂，得到处理后溶液；
S4：将第S3步处理过的溶液过滤，获得滤液②和滤渣②；滤液②为富含金、铂和钯的溶液，将其与滤液①合并得浸出液，通过铜片置换回收金、铂和钯。
2.根据权利要求1所述一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法，其特征在于，所述浸出液中的金、铂、钯浓度分别大于350mg/L、110mg/L、140mg/L。
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| CN202210520229.2A Pending CN114892016A (zh) | 2022-05-12 | 2022-05-12 | 一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法 |
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN114892016A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA938996B (en) * | 1992-12-18 | 1994-08-03 | Schott Glaswerke | Electrolytical process for dissolving platinum, platinum metal impurities and/or platinum metal alloys. |
| CN104762479A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-08 | 郴州雄风环保科技有限公司 | 从含金废料中综合回收金银铂钯稀贵金属的工艺 |
| US20160145715A1 (en) * | 2014-11-26 | 2016-05-26 | Lifezone Limited | Treatment process for recovery and separation of elements from liquors |
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| CN113981239A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-28 | 贵州大学 | 一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺 |
-
2022
- 2022-05-12 CN CN202210520229.2A patent/CN114892016A/zh active Pending
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