CN113981239A - 一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，是以高氯酸和三氯化铁为联合浸金剂，同时，高氯酸以分次加入的方式先对卡林型金矿进行浸金处理，然后持续加入三氯化铁浸金即可。本发明具有处理时间短，工艺简单，浸出成本低，金浸出率高，且环保无毒的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种卡林型金矿浸出工艺，特别是一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺。
背景技术
金是重要的贵金属，由于其具有耐腐蚀、高熔点、强导电性等优异的物理化学性质，被广泛应用在航空航天、电子设备、工艺饰品以及金融投资等领域。同时金作为一种“硬通货”，具有对抗通货膨胀的功能，对稳定社会经济乃至保证国家经济安全等方面有着重要影响。面对各行各业对黄金需求的不断扩大，黄金的选冶工艺也在不断的优化和更新，然而目前易处理金矿资源正日渐枯竭，而品位低、成分杂的难处理金矿已成为主要的黄金生产来源。据统计，目前全球已探明金矿资源中约有2/3属于难处理金矿，其中黄金总产量有近1/3来自难处理金矿。因此，如何实现难处理金矿的高效环保开采及利用至关重要。
目前，我国已探明的黄金储量中，有近30％以上的金矿资源为难处理金矿，且广泛分布于贵州、云南、四川、甘肃等各个省份。其中，较为典型且在贵州省金矿资源中占比最大的是卡林型金矿。
卡林型金矿(Carlin-typegolddeposit)，是20世纪60年代初期在美国西部内华达州的卡林镇发现而得名的，是一种主要产于碳酸盐岩建造中的微细浸染型金矿床。该类型金矿的浸出技术难点，在于如何将包裹在黄铁矿和毒砂中的微细粒金(大多小于2μm)释放出来。现目前的处理流程中，原生矿石需要经历粗破碎(颚式破碎机)、细破碎(球磨、半自磨，至200目粒度)、浮选(获得精矿粉)，然后使用生物氧化、化学氧化或通过高温氧化焙烧等预处理工艺，使黄铁矿和毒砂的晶体结构被破坏，微细粒金方可在后续的氰化浸出流程中被浸取。
但是，高温氧化焙烧工艺能耗大、成本高且有一定的环境污染；化学氧化需要在专门的设备内进行，设备投资较大；而生物氧化处理工艺处理时间长，工艺复杂。而且现行的工艺需要使用氰化物进行后续的浸出，势必要产生剧毒的氰化物尾渣，让人们“谈氰色变”。因此，现有的工艺或多或少都阻碍了卡林型金矿的开发和利用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺。本发明具有处理时间短，工艺简单，浸出成本低，金浸出率高，且环保无毒的特点。
本发明的技术方案：一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，是以高氯酸和三氯化铁为联合浸金剂，浸金时，采用高氯酸以分批次加入的方式先对卡林型金矿进行浸金处理，然后加入三氯化铁持续浸金即可。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)将卡林型金矿破碎、球磨，得A品；
(2)向A品中加水制作矿浆，调节矿浆质量浓度，得B品；
(3)向B品中分批次加入高氯酸，边搅拌边浸出，得C品；
(4)向C品中加入FeCl3·6H2O，继续保持温度和搅拌速率条件进行浸出即可。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述A品中，粒径为70-80μm的矿粉占总质量的92％以上。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(2)中的矿浆的质量浓度为15-25％。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(3)中的高氯酸分3-4次加入，相邻两次之间间隔10-20min。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(3)中的高氯酸的加入总量为B品体积的3-9％。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(3)中浸出时，温度控制在25-45℃，浸出时间20-60min，搅拌速度300-500r/min。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(4)中的FeCl3·6H2O加入后，FeCl3的初始浓度为1.2-2.2mol/L。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(4)中的FeCl3·6H2O加入后，浸出时间为2.5-5h。
前述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，所述步骤(4)浸出完成后的体系经常规工艺分离提金，浸出液和贫液进行氧化处理后作为浸金剂循环使用，浸出液和贫液循环使用时，根据溶液中Fe3+浓度进行调整FeCl3·6H2O的添加量。
本发明的有益效果
1、本发明通过以高氯酸作为强氧化剂，先对矿浆进行预氧化，转化的载金硫化物进入溶液后，将被包裹的金暴露于溶剂中，后续加入的Fe3+进一步氧化分解载金矿物，彻底打开载金矿物对金的包裹，最终在Cl-的协同作用下形成金-氯络合物(AuCl4 -)，从而达到高效浸金的目的。整个浸金过程相较于传统的方法，具有处理时间短，工艺简单，浸出成本低的优点；同时，高氯酸和三氯化铁均作为绿色浸金溶剂，且在浸金过程中三氯化铁可循环使用，具有环保无毒的优点。
2、本发明通过将高氯酸以多次分段的方式加入，以这种手段控制体系的pH值环境和反应电位，使得体系卡林型金矿中的硫始终被氧化为高价态的硫酸根和硫酸氢根离子，可避免产生单质硫形成钝化膜包裹金属硫化物所带来的阻碍金属硫化物解离的问题，具有载金矿物解离更彻底，金浸出率更高的优点。
3、本发明通过采用高氯酸对矿浆进行预氧化，在解离载金矿物的同时，还能与难浸金矿中自带的铁离子反应生成三氯化铁，其好处之一是充分的利用了金矿中的铁离子，提高了后续浸出过程体系中的三氯化铁的浓度，利于浸金的进行；二是可以减少后续三氯化铁的添加量，进一步的降低浸金的成本。
经试验发现，相比传统方法，本发明高氯酸与氯化铁针对难浸金矿的联合浸出效率更高、所需的浸出时间更短，在搅拌浸出2.5h后即可获得70％以上金的浸出率，在搅拌浸出5h后可获得金的浸出率在80％以上，若对浸出渣进行二次洗涤可以进一步将黄金的浸出率提高到90％左右。
附图说明
附图1为通过热力学计算绘制得到的298.15K下HClO4-H2O系E-pH图；
附图2为298.15K条件下的FeS2-H2O系E-pH图；
附图3为298.15K条件下的FeAsS-H2O系E-pH图。
由图1可知HClO4在水溶液中存在的离子形式较多，HClO4中的Cl7+逐步或一步分解为Cl-，溶液中可存在ClO4 -、ClO3 -、ClO2 -、ClO-、Cl-等离子，Cl2的稳定存在区域较小，同时溶液中的Cl2会与H2O发生歧化反应生成HClO与HCl，最终溶液中的HClO4通过反应均以Cl-形式存在。当HClO4溶液与黄铁矿接触时，可能发生如下反应：
15HClO4+8FeS2+28H2O＝8Fe(OH)3+16H2SO4+15HCl (1-1)
7HClO4+4FeS2+4H2O＝4Fe(HSO4)2+7HCl (1-2)
7HClO4+4FeS2+2H2O＝2Fe2(SO4)3+2H2SO4+7HCl (1-3)
11HClO4+8FeS2+12H2O＝8Fe(OH)3+16SO2↑+11HCl (1-4)
3HClO4+8FeS2+12H2O＝8Fe(OH)3+16S↓+3HCl (1-5)
经计算，上述反应式ΔGθ分别为-13803.89kJ/mol、-6917.322kJ/mol、-6840.618kJ/mol、-3923.754kJ/mol和-2942.522kJ/mol。由上述反应式可知，HClO4能将黄铁矿氧化分解，黄铁矿中的S-多会以高价态的SO2、HSO4 -、SO4 2-形式进入溶液，并通过适当的高氯酸加入方式控制式(1-4)和(1-5)中的SO2和单质硫S0的生成趋势，有利于后续对矿物中金属硫化物的进一步氧化分解。同时，上述反应式(1-1、1-4、1-5)的生成物Fe(OH)3与HCl还会进一步反应，自生成一定量的FeCl3与H2O，具体反应式如下：
Fe(OH)3+3HCl＝FeCl3+3H2O (1-6)
上式ΔGθ＝-54.057kJ/mol，可知HClO4作为预氧化剂加入后，氧化载金硫化矿物打开黄金包裹的同时能生成一定量的FeCl3储备，为后续FeCl3浸金减小阻碍，进一步促进Cl-与Au的络合反应。
本发明通过HClO4具有的强氧化性将其作为预氧化剂提前加入浸金体系中，在保持体系较高电位及一定酸度条件下能直接将载金硫化矿物氧化、转化，尽量使矿物中硫以HSO4 -、SO4 2-形式进入溶液，控制SO2的生成并减小单质S0对金属硫化物的钝化作用，同时氧化分解载金物质中的Fe2+成Fe3+，并在强酸性条件下抑制Fe3+水解，增大溶液中[Fe3+]/[Fe2 +]比值的同时为溶液中提供一定浓度的[Cl-]储备，更有利于后续FeCl3浸金。而后期FeCl3则作为氧化剂与络合剂加入，增大溶液中[Cl-]浓度，由于前期经HClO4预氧化、转化的载金硫化矿物进入溶液，尽可能将包裹金暴露于浸出剂中，为此后续添加的Fe3+能进一步继续氧化分解载金矿物，彻底打开载金矿物对黄金的包裹，使浸金过程更加容易，并与Cl-相互作用下形成金-氯络合物(AuCl4 -)进入溶液，从而达到浸金目的。
由图2可见，在水的稳定区范围内单质硫仅在酸度较高的条件下能稳定存在，同时其稳定存在区域很小，当体系中酸度不高时低价态的S2-、S-被氧化后主要以SO4 2-、HSO4 2-形式进入溶液，而当体系酸度很高时将会形成单质硫S0，该产物会附着在金属硫化物表面，阻碍氧化还原反应的进行，同时由于动力学因素，单质硫一旦形成很难进一步被氧化，因此在实际浸出过程中应尽量避免单质硫的生成。
由图2可知，在水体系中FeS2的氧化还原电位较高，FeS的氧化分解要优先于FeS2，但升高电位或降低酸度可使FeS2中的Fe以Fe2+、Fe3+形式进入溶液，S-以SO4 2-、HSO4 -形式浸出，但降低体系酸度的同时会有Fe(OH)3胶体生成，该物质为不溶性产物，能稳定存在的范围较宽，会对浸出体系中金的络合物产生一定吸附作用，因此，需要调节体系的pH值来控制和避免Fe(OH)3胶体的产生。
图3中可见FeAsS稳定存在区包含于FeS2的稳定存在区内，其氧化分解电位更低，说明酸性条件下FeAsS较FeS2更易氧化分解。在FeAsS-H2O系E-pH图中单质硫S0的稳定存在区域比FeS2-H2O系中S0稳定区更大，在较高酸度条件下易产生单质硫包裹，为避免对浸金的不利影响，应尽量提高体系的氧化电位，使其以HSO4 -、SO4 2-形式进入溶液。同时，在FeAsS氧化分解过程中会产生FeAsO4沉淀，在水的稳定范围区域内该产物的稳定存在范围同样较大，0.12﹤pH﹤5.3时FeAsO4稳定存在会对金产生包裹，同样不利于金的浸出，应该尽量通过调节体系的pH值来避免产生FeAsO4。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
选取贵州多点采集的卡林型金矿，金品位为9.31--34.56g/t，对这些金矿进行X射线衍射、扫描电镜等矿物学分析及化学物相组成分析，查明该难处理金矿中金主要以显微-次显微级自然金或离子金包裹于硫化矿物(黄铁矿、毒砂)中，而黄铁矿及毒砂呈星点状、侵染状嵌布于白云石、碳酸盐裂隙中，其次为氧化矿物包裹、碳酸盐矿物包裹。
将上述金矿按如下实施例处理：
实施例1
将含金量为15.03g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，调节矿浆质量浓度为15％，在室温条件下每10min向矿浆中加入1次高氯酸溶液，每次加入的量为体系的体积的1％，共加入3次，预氧化搅拌浸出30min，搅拌速率为300r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为1.2mol/L，继续保持原有温度及搅拌速率浸出2.5h。用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位3.43g/t，金浸出率81.44％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到86.36％
实施例2
将含金量为9.31g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，条件矿浆质量浓度为15％，在室温条件下每10min向矿浆中加入1次高氯酸，每次加入的量占体系体积的1.5％，共加入3次，预氧化搅拌浸出30min，搅拌速率为400r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为1.4mol/L，继续保持原有温度及搅拌速率浸出3.5h。用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位4.11g/t，金浸出率82.11％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到88.32％。
实施例3
将含金量为13.43g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，条件矿浆质量浓度为20％，在30℃条件下每15min向矿浆中加入1次高氯酸，每次加入的量为体系体积的1.2％，共加入4次，预氧化搅拌浸出45min，搅拌速率为400r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为1.5mol/L，继续保持原有温度及搅拌速率浸出4h。用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位3.74g/t，金浸出率81.60％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到87.42％。
实施例4
将含金量为25.63g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，条件矿浆质量浓度为20％，在35℃条件下每15min向矿浆中加入1次高氯酸，每次加入量为体系体积的1.8％，共加入4次，预氧化搅拌浸出45min，搅拌速率为300r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为1.6mol/L，继续保持原有温度及搅拌速率浸出4.5h。用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位3.62g/t，金浸出率83.6％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到89.48％。
实施例5
将含金量为20.23g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，条件矿浆质量浓度为25％，在40℃条件下每20min向矿浆中加入1次高氯酸，每次加入的量为体系的体积的3％，共加入3次，预氧化搅拌浸出20min，搅拌速率为500r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为1.8mol/L。继续保持原有温度及搅拌速率浸出5h，用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位3.51g/t，金浸出率86.7％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到90.62％。
实施例6
将含金量为34.56g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，条件矿浆质量浓度为25％，在45℃条件下每20min向矿浆中加入1次高氯酸，每次加入的量为体系体积的2.5％，共加入3次，预氧化搅拌浸出60min，搅拌速率为500r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为2.2mol/L，继续保持原有温度及搅拌速率浸出5h。用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位3.28g/t，金浸出率88.6％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到90.38％。
实施例7
将含金量为28.35g/t的卡林型金矿先经研磨至粒度为70-80μm占比92％以上的卡林型难处理金矿与水混合，条件矿浆质量浓度为25％，在45℃条件下每20min向矿浆中加入1次高氯酸，每次加入的量为体系体积的2％，共加入4次，预氧化搅拌浸出60min，搅拌速率为500r/min，随后向矿浆中加入六水合三氯化铁，使得体系中三氯化铁浓度为2.2mol/L，继续保持原有温度及搅拌速率浸出5h。用真空抽滤机过滤后烘干制备分析用矿样，经混样、缩分、取样、制样后，用火焰原子吸收分光光度计(AAS)分析金的含量，得到浸渣金品位3.06g/t，金浸出率88.52％。对浸出渣进行二次洗涤后金的浸出率可达到91.26％。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：是以高氯酸和三氯化铁为联合浸金剂，浸金时，采用高氯酸以分批次加入的方式先对卡林型金矿进行浸金处理，然后加入三氯化铁持续浸金即可。
2.根据权利要求1所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)将卡林型金矿破碎、球磨，得A品；
(2)向A品中加水制作矿浆，调节矿浆质量浓度，得B品；
(3)向B品中分批次加入高氯酸，边搅拌边浸出，得C品；
(4)向C品中加入FeCl3·6H2O，继续保持温度和搅拌速率条件进行浸出即可。
3.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述A品中，粒径为70-80μm的矿粉占总质量的92％以上。
4.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的矿浆的质量浓度为15-25％。
5.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的高氯酸分3-4次加入，相邻两次之间间隔10-20min。
6.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的高氯酸的加入总量为B品体积的3-9％。
7.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中浸出时，温度控制在25-45℃，浸出时间20-60min，搅拌速度300-500r/min。
8.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的FeCl3·6H2O加入后，FeCl3的初始浓度为1.2-2.2mol/L。
9.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的FeCl3·6H2O加入后，浸出时间为2.5-5h。
10.根据权利要求2所述的复合氯盐浸出卡林型金矿的工艺，其特征在于：所述步骤(4)浸出完成后的体系经常规工艺分离提金，浸出液和贫液进行氧化处理后作为浸金剂循环使用，浸出液和贫液循环使用时，根据溶液中Fe3+浓度进行调整FeCl3·6H2O的添加量。
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| CN114892016A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-12 | 昆明理工大学 | 一种从高含银物料中分段式协调氯酸钠浸出金铂钯的方法 |
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| CN1814831A (zh) * | 2006-02-11 | 2006-08-09 | 欧华北 | 含砷、锑难处理金矿石的湿法预处理及无氰提金方法 |
| CN104342549A (zh) * | 2013-08-02 | 2015-02-11 | 厦门紫金矿冶技术有限公司 | 一种卡林型难处理金矿的多相催化预处理方法 |
| CN110607457A (zh) * | 2019-10-18 | 2019-12-24 | 广西森合高新科技股份有限公司 | 难选金精矿焙烧渣浸出剂、浸金方法和提金方法 |
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