CN105731455B - 一种从中药残渣中制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从中药残渣中制备活性炭的方法，该方法是将预处理后的中药残渣在炭化炉中进行干馏炭化，然后进一步用浓度为50wt％的H3PO4溶液活化，超声处理；再放入活化炉中，在高温下用水蒸气进行活化，炭化料经过磨碎，水洗、干燥、分级过筛，便可得到活性炭。本发明所制备的活性炭产率高，制备成本低，绿色环保无污染，制备的活性炭孔隙发达，比表面积大，吸附作用强，性能优良，可有效除去有害污染物。

Description

一种从中药残渣中制备活性炭的方法
技术领域
本发明具体涉及一种从中药残渣中制备活性炭的方法。
背景技术
炭是现实生活中的必需产品。近年来许多人都在研究利用工农业生产中的含碳废物制备活性炭。中药残渣是中药提取生产中产生的废物，我国中药残渣年排放量高达3000万吨。早期的中药残渣处理形式主要包括填埋、焚烧、堆放等，不仅耗费大量的资金，而且造成了资源的浪费和严重的环境污染问题。以中药残渣代替木质原料生产活性炭既可以降低活性炭的生产成本又能减少固体废弃物的排放，减轻环境污染，具有很好的环境效益、经济效益和社会效益。
活性炭的原料用材多为竹材、木材以及竹木材加工剩余物，如竹材加工剩余物酸活化法制备竹活性炭与结构表征就是利用竹材加工剩余物来制备活性炭，但未见用中药残渣制备活性炭的报道和专利。
从已有的文献来看，活性炭的制备工艺主要有一步法和两步法。而一步法和两步法较为通用，其中活化过程有用H3PO4、KOH等活化，活化多是单一手段，采用多种手段综合活化处理目前未见实用工艺。利用盐酸活化和H3PO4活化后超声是非常有新意的工作。制备方法不同，则得到的最终产品性能有显著差异。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种从中药残渣中制备活性炭的方法，制备成本低，绿色环保无污染。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种从中药残渣中制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)将中药残渣洗净干燥后磨碎，过筛；
(2)在炭化炉中将步骤1处理后的中药残渣进行干馏炭化，干馏炭化温度为600-1000℃，炭化时间3-4h；
(3)将步骤2处理后的中药残渣用浓度为50wt％的H3PO4溶液活化，超声处理；
(4)将步骤3活化后的炭化料放入活化炉中，在高温下用水蒸气进行活化，活化温度为600-800℃，活化时间0.5-2h；
(5)将步骤4活化过的炭化料经过磨碎，水洗、干燥、便可得到活性炭。
进一步地，所述步骤(1)中，过200目筛。
进一步地，所述步骤(3)中，活化温度为600-800℃，活化时间为0.5-2h。
进一步地，在炭化前，可将中药残渣用处理液进行浸渍。所述处理液为：氯化锌和质量分数为36.5％的盐酸溶液按照固液比为1g：10mL混合后得到的溶液；炭化后，用浓度为50wt％的H3PO4活化超声。
进一步地，将步骤(4)活化过的活性炭用蒸馏水漂洗，回收残留的氯化锌。
本发明有益效果在于：所制备的活性炭产率高，制备成本低，绿色环保无污染，制备的活性炭孔隙发达，比表面积大，吸附作用强，性能优良，可有效除去有害污染物。所制备得到的活性炭具有：碘吸附值：1100mg/g-1400mg/g；亚甲基蓝吸附值：200mg/g-400mg/g；比表面积：1200m2/g-1800m2/g；总孔容积：0.5cm3/g-1.4cm3/g；中孔容积：0.2cm3/g-0.5cm3/g；强度：85％-90％；pH：4-6。
附图说明
图1是本发明从中药残渣中制备的活性炭。
图2是本发明从中药残渣中制备活性炭的工艺流程图。
图3是本领域常用的炭化炉的示意图。
图4是本领域常用的活化炉的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明提供的从中药残渣中制备活性炭的方法进行进一步的说明。
(1)首先用蒸馏水将白术残渣洗净，除去可溶性杂质，在105℃下干燥48h，磨碎并过200目筛，取处理好的白术残渣10g。
(2)将步骤1处理后的白术残渣进行干馏炭化，干馏炭化温度为900℃，炭化时间为4h。
(3)将步骤2中处理后的白术残渣用浓度为50wt％的H3PO4溶液活化，超声处理；
(4)将步骤3活化后的炭化料放入活化炉中，在高温下用水蒸汽进行活化，活化温度为600-800℃，活化时间0.5-2h；完成活化后出料，加蒸馏水溶解活化料中残留的氯化锌，予以回收。
(5)将步骤4活化过的炭化料经过磨碎，水洗、干燥、分级过筛，得到活性炭。
对所有实施例制得的中药残渣活性炭按照中华人名共和国GB/T 12496.8-1999和GB/T 12496.10-1999测得碘吸附值和亚甲基蓝吸附值，测试结果见表1.
表1
由表1可以看出，本发明全面考虑活化温度、活化时间和浸渍比后，并调整活化温度600-800℃、活化时间0.5-2h和浸渍比0.5-2后，中药残渣活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均较对比例(实施例17-19)大大提高，大大超出国家标准规定的碘吸附值1100mg/g，亚甲基蓝吸附值135mg/g，其中实施例7的吸附效果最好。且碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均超过了国家活性炭一级标准(碘吸附值1000mg/g，亚甲基蓝吸附值135mg/g)。

Claims (3)

1.一种从中药残渣中制备活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将中药残渣洗净干燥后磨碎，过200目筛；
（2）在炭化前，将中药残渣用处理液进行浸渍，所述处理液为：氯化锌和质量分数为36.5%的盐酸溶液按照固液比为1g：10mL混合后得到的溶液；然后中药残渣进行干馏炭化，干馏炭化温度为600-1000℃，炭化时间约为3-4h；
（3）将步骤2处理后的中药残渣用浓度为50wt%的H3PO4溶液活化，超声处理；
（4）将步骤3活化后的炭化料放入活化炉中，在高温下用水蒸气进行活化，活化温度为600-800℃，活化时间0.5-2 h；
（5）将步骤4活化过的炭化料经过磨碎，水洗、干燥、便可得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的活化温度为900-1000℃，活化时间为1-2 h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将步骤（4）活化过的活性炭用蒸馏水漂洗，回收残留的氯化锌。
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