CN114408924A - 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114408924A
CN114408924A CN202111475788.8A CN202111475788A CN114408924A CN 114408924 A CN114408924 A CN 114408924A CN 202111475788 A CN202111475788 A CN 202111475788A CN 114408924 A CN114408924 A CN 114408924A
Authority
CN
China
Prior art keywords
activated carbon
hydrophobic
water
solution
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111475788.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114408924B (zh
Inventor
张友法
焦玄
苏有荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Jide Environment Technology Co ltd
Southeast University
Original Assignee
Nanjing Jide Environment Technology Co ltd
Southeast University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Jide Environment Technology Co ltd, Southeast University filed Critical Nanjing Jide Environment Technology Co ltd
Priority to CN202111475788.8A priority Critical patent/CN114408924B/zh
Publication of CN114408924A publication Critical patent/CN114408924A/zh
Priority to PCT/CN2022/136733 priority patent/WO2023103997A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114408924B publication Critical patent/CN114408924B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/354—After-treatment
    • C01B32/372—Coating; Grafting; Microencapsulation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28011—Other properties, e.g. density, crush strength
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3234—Inorganic material layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3268—Macromolecular compounds
    • B01J20/3272—Polymers obtained by reactions otherwise than involving only carbon to carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/102—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
    • B01D2257/708—Volatile organic compounds V.O.C.'s
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用，属于仿生纳米涂层技术领域。活性炭颗粒干燥后，首先将其浸泡在含有聚二甲基硅氧烷和疏水二氧化硅纳米粉的混合预处理溶液中，取出晾至表面无明显液滴，随后放入水性超疏水改性溶液中，通过旋转蒸发的方式将改性纳米颗粒负载在活性炭上，最后高温固化即可得到无氟超疏水防潮活性炭。该产品可用于VOCs去除、水体净化、工业废水处理、工厂尾气催化等多个领域，对水汽具有优异的抵抗作用，在高湿度条件下能够保持良好的防潮和选择性吸附特性。该发明成本低廉、工艺流程简单、设备要求低、设计方案灵活多变，有利于工业大规模成产。

Description

一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于仿生纳米涂层技术领域，涉及一种无氟超疏水防潮活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是由木质、煤质、果壳等含碳的原料，在隔绝空气条件下热解、以及还原气体活化加工制备而成，此过程中会产生新的微孔并扩大原有的孔隙，改善微孔结构，增加活性。活性炭微孔直径大多在2-50 nm之间，并且具有巨大的比表面积，正是这种独特的内部构造，使得活性炭具有优异的吸附能力，活性炭的应用非常广泛，包括空气净化，自来水处理，饮用水净化，调理土壤性能，室内有机气体去除等。据报道，世界每年活性炭的产量都在逐步递增，说明活性炭的应用需求也在不断增加。
活性炭作为一种性能优异的吸附剂材料，除了内部具有特定的晶体结构和孔隙结构，其表面也有不同的官能团结构，例如羰基、羧基、酚类、内酯类、醌类、醚类。这些表面上含有的氧化物和络合物，有些来自原料的衍生物，有些是在活化时、活化后由空气或水蒸气的作用而生成。由于大量含氧官能团的存在，使得活性炭表面呈现亲水的状态，在高湿度或者水溶液环境中，水分子会吸附于活性炭内部孔道中，严重降低对其他有机物质的吸附效果，减弱使用寿命，增加生产成本。因此，提高活性炭的疏水性，增强对水蒸气的抵抗效果在其实际应用场合中显得尤为重要。
目前常用于提高活性炭疏水特性的方法大致有两类，一是通过高温煅烧、微波处理或者气相还原等方式，去除表面的亲水基团，虽然疏水性有一定提升，但是无法应对高湿度的吸附条件，防潮效果提升十分有限。二则是将其浸泡在低表面物质或者树脂类材料中，提高了防水效果，但是树脂类物质会堵塞活性炭孔道结构，降低吸附容量，且使用的低表面能物质大多为含氟类长链聚合物，不利于有机物的吸附也会造成严重的环境污染。
另外，此发明与前期公开的两个发明相比，亦有许多优化与改进。在CN 107321304A发明中，对于活性炭颗粒改性，通过化学气相沉积或将其直接浸泡在低表面能物质溶液中，随后经过高温干燥固化即可得到超疏水活性炭。在CN109647342A发明中，将改性纳米颗粒直接负载与活性炭表面，固化后得到防潮超疏水活性炭。前期工作改性低表面能物质主要为含氟类高聚物，不利于对有机物的吸附，且表面没有颗粒的负载直接采用低表面能物质改性，其防潮效果提高有限，无法应用于在高湿度或水溶液条件下的工况环境。此发明在负载颗粒前用底涂进行处理，进行预粗糙化后更利于纳米颗粒的附着，同时增强了粘结力，与直接负载纳米颗粒相比，大幅度提高了改性活性炭表面的机械稳定性。另外，对比与前期发明，此发明另一个明显的优势便是采用去离子水作为溶剂，减少对水体和大气环境的污染，同时降低生产成本。
发明内容
解决的技术问题：针对现有活性炭防潮效果差的主要技术问题，本发明提供一种无氟超疏水防潮活性炭及其制备方法和应用，该发明具有成本低廉、工艺流程简单、设备要求低、设计方案灵活多变，适合大批量工业制备，超疏水活性炭可应用于多种空气滤和水体处理场合，使活性炭能够在高湿度和水溶液环境下抵抗水分子的进入，并兼顾良好的吸附特性和稳定性，拓展了活性炭在实际生活中应用。
技术方案：一种无氟防水防潮超疏水活性炭的制备方法，制备步骤为：原料：选用活性炭为煤质、木质、果壳活性炭中的一种，含水率不高于2wt.%；预处理：首先将1-2份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入40-50份乙酸乙酯或含有表面活性剂的去离子水中，室温搅拌后加入0.1-1份疏水二氧化硅纳米粉和0.1-0.2份PDMS固化剂，持续搅拌得到预处理溶液；将活性炭浸泡在预处理溶液中，5-10min后取出晾干；所述表面活性剂在去离子水中的质量含量为0.2-0.5%；所述疏水二氧化硅纳米粉为颗粒直径4-10nm硅溶胶或气相二氧化硅嫁接疏水基团后干燥而得，所述疏水基团为甲基、丙基、异丁基或辛基；改性：将0.1-0.5份表面活性剂、2-4份氨水、1-2份亲水二氧化硅分散于80-100份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.2-0.5份改性剂，持续搅拌16-24 h得到改性溶液；或者直接将1-2份亲水二氧化硅纳米粉、1-5份水性烷基硅氧烷低聚物分散于80-100份去离子水中，50℃下持续搅拌4-6 h得到改性溶液；将预处理后的活性炭泡入改性溶液，活性炭与改性溶液的质量比为1：(1.5-3)，5-10min后，在50-80℃条件下真空旋转45-60 min，获得改性活性炭；所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10nm硅溶胶嫁接KH550硅烷偶联剂基团后干燥而获得；所述改性剂为碳链长度大于3的无氟烷基硅氧烷，在改性溶液中的含量为1 wt.%-10wt.%；所述水性烷基硅氧烷低聚物为水性异丁基硅氧烷、水性辛基硅氧烷或水性丙基硅氧烷；固化：将改性活性炭取出，置于200-250℃烘箱固化30 min-4 h，得无氟防水防潮超疏水活性炭。
优选的，上述无氟烷基硅氧烷为异丁基硅氧烷、辛基硅氧烷或丙基硅氧烷。
优选的，上述改性剂为无氟烷基硅氧烷原液，或溶剂为正己烷的无氟烷基硅氧烷稀释液。
上述表面活性剂为聚醚改性有机硅流平剂、阳离子型氟碳表面活性剂或非离子型氟碳表面活性剂。
上述制备方法制得的无氟防水防潮超疏水活性炭。
上述无氟防水防潮超疏水活性炭，在相对湿度为60-99%环境中或水中静置24 h，吸潮或吸水增重小于10%，在相对湿度为60-99%环境中或水中静置90天，吸潮或吸水增重小于20%；与未处理活性炭相比，超疏水活性炭在潮气或水中仍能高效吸附有机物，吸附效率提升95%以上，且在100℃真空加热30min，90%以上的吸附物能解吸。
上述无氟防水防潮超疏水活性炭在制备去除COD和VOC产品中的应用。
有益效果：（1）本发明所述方法成本低廉、工艺流程简单、设备要求低、设计方案灵活多变，适合大规模工业化生产。（2）本发明所述方法采用PDMS和疏水型二氧化硅纳米粉的混合溶液进行预处理，可实现在活性炭颗粒表面的预粗糙化处理，增加改性纳米颗粒的附着位点，其较强的粘结性可使纳米颗粒负载更加紧密，提高机械稳定性。同时，PDMS也具有良好的疏水效果，其主要成分为聚二甲基硅氧烷，因此预处理溶液与改性溶液在活性炭表面会发生化学交联，具有协同增效，进一步提高了活性炭防潮效果。（3）本发明所述方法中的预处理溶液和超疏水改性溶液均可采用去离子水作为溶剂，减少有机溶剂的使用，提高了生产安全性，并降低了使用成本，同时大幅度减少了对环境的污染。（4）本发明所述方法通过将纳米颗粒负载并堆积在活性炭颗粒表面，构建典型的微纳复合结构，是表面达到超疏水效果的结构基础。并且纳米颗粒的堆叠也会生成新的孔隙结构，因此整个改性过程在保证优异的超疏水效果的前提上，对活性炭内部的微孔结构、孔隙特征和比表面积影响小，降低了对活性炭吸附性能的干扰。（5）本发明所述方法制备的产品为无氟超疏水活性炭，通过表面多级结构和甲基、亚甲基等基团的协同作用，使得改性活性炭具有超疏水特性，在高湿度条件下具有良好的防潮效果，在相对湿度为99%湿度条件下，24 h增重低于10%，并在室温下能够发生自解析。同时，无氟改性使得该产品对不同种类有机物具有更强的亲和力，因此在水溶液和高湿环境下，对VOC等物质具有良好的选择吸附特性。（6）本发明所述方法准备的无氟超疏水活性炭，在众多高湿度场景体现出高效的吸附性能和使用寿命，减少使用物料，降低生产成本，既能用于治理大气、水体等环境污染，也在制备过程中避免了大量有机污染物的产生，具有重要的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭的微观表征和疏水特性；
图2为实施例2中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭的冷凝特性；
图3为实施例3中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭的水滴撞击试验；
图4为实施例4中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭的比表面积和孔隙特征；
图5为实施例5中所述无氟超疏水活性炭的长效防水防潮特性；
图6为实施例6中所述无氟超疏水活性炭的对不同有机物吸附量，及吸潮泡水后吸附量的变化；
图7为实施例7中所述无氟超疏水活性炭对微乳液的吸附效率和再生性能；
图8为实施例8中所述无氟超疏水活性炭在高湿条件下对有机气体的选择性吸附；
图9为实施例9中所述不同配方无氟超疏水活性炭在RH=99%条件下24h吸潮增重；
图10为实施例10中所述无氟超疏水活性炭粉体24 h吸潮对比及接触角和宏观照片；
图11为实施例11中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭在吸潮/泡水后解吸试验；
图12为实施例12中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭吸附脱附循环试验；
图13为实施例13中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭在吸潮/泡水后CTC值的实时变化结果；
图14为实施例14中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭在RH=99%条件下吸附油雾试验；
图15为实施例15中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭对食用油微乳液和DMF溶液COD去除试验；
图16为实施例16中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭对初始COD浓度为200mg/L食用油微乳液和DMF溶液使用寿命试验；
图17为实施例17中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭在RH=99%条件下对甲苯和DMF蒸汽去除试验；
图18为实施例18中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭在RH=99%条件下对初始浓度为100 mg/L甲苯和DMF蒸汽使用寿命试验；
图19为实施例19中所述无氟超疏水活性炭与未改性活性炭在去除COD和VOC再生后CTC值变化结果。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
在某个实施例中（实施例2），提到预处理溶液中可以用疏水气相二氧化硅替代。
在某个实施例中（实施例3），提到改性溶液可以用硅溶胶直接添加，不用做成粉，也不用KH550改性。
在某个实施例中（实施例7），提到改性溶液中可以用烷基硅氧烷和表面活性剂一起添加，也可以达到水性烷基硅氧烷低聚物的效果。
实施例1
原料：选用含水率为1.5%的煤质柱状活性炭。预处理：首先将1份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入40份乙酸乙酯，室温搅拌10 min后加入0.1份疏水二氧化硅纳米粉和0.1份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，5 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.1份聚醚改性有机硅流平剂、2份氨水、1份亲水二氧化硅分散于80份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.3份丁基三甲氧基硅氧烷，持续搅拌16 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得。按照重量比1:2，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10min后，在80℃条件下真空旋转50 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于220℃烘箱固化2 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后活性炭表面有典型的微纳复合结构，能够保持优异的疏水性未改性活性炭表面亲水状态明显，静态水接触角为34.5°，且泡在水中会立刻吸附水分直至饱和，改性后活性炭在液下有一层明显的水膜，静态谁接触角为152.3°。
实施例2
原料：选用含水率为1.8%的木质柱状活性炭。底涂：首先将1.5份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入50份乙酸乙酯中，室温搅拌10 min后加入0.6份疏水型气相二氧化硅纳米粉和0.15份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型。按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.3份聚醚改性有机硅流平剂、2.5份氨水、1.6份亲水二氧化硅分散于92份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.2份辛基三甲氧基硅氧烷，持续搅拌24 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得。按照重量比1:2.5，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10min后，在75℃条件下真空旋转55 min，使g改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于250℃烘箱固化30 min，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后活性炭具有明显的滴状冷凝现象，液滴易发生弹跳。而未改性活性炭则发生明显的膜状冷凝，液滴易渗透入孔道内部。
实施例3
原料：选用含水率为1.5%的木质柱状活性炭。预处理：首先将1.3份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入47份乙酸乙酯中，室温搅拌10 min后加入0.35份疏水二氧化硅纳米粉和0.13份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型。按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.25份阳离子型氟碳表面活性剂、2.4份氨水、1.3份颗粒直径4-10nm亲水型气相二氧化硅分散于87份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.3份辛基三甲氧基硅烷，持续搅拌20 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.4，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，5 min后，在80℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于230℃烘箱固化4 h，即可获得所述超疏水活性炭。
未处理活性炭表面呈现亲水状态，水滴撞击后会粘附在表面，改性后活性炭表面呈现超疏水状态，水滴撞击后会轻易弹走。
实施例4
原料：选用含水率为2.0%的煤质柱状活性炭。预处理：首先将1份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入45份乙酸乙酯，室温搅拌10 min后加入0.5份疏水二氧化硅纳米粉和0.1份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型。按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.2份阳离子型氟碳表面活性剂、3份氨水、1.5份颗粒亲水二氧化硅分散于90份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.35份异丁基三甲氧基硅氧烷，持续搅拌24 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:1.5，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，5 min后，在75℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于250℃烘箱固化2 h，即可获得所述超疏水活性炭。
未处理活性炭比表面积812.18 m2/g，改性后841.69 m2/g，说明改性后表面附着纳米增加了表面粗糙结构，且保留了内部的孔道结构。
实施例5
原料：选用含水率为1.3%的木质柱状活性炭。预处理：首先将1.5份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入40份含有非离子型氟碳表面活性剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.15份疏水二氧化硅纳米粉和0.15份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：直接将1.5份亲水二氧化硅纳米粉、2份水性丙基硅氧烷低聚物分散于80份去离子水中，50℃下持续搅拌6 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.5，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在80℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于250℃烘箱固化3 h，即可获得所述超疏水活性炭。
将活性炭长期放置于相对湿度为99%的密闭容器中，改性后活性炭吸潮增重为12%左右，未改性活性炭吸潮增重为47%左右，防潮效果明显且性能稳定。且经过长期泡水后，改性活性炭增重约为19%，未改性活性炭增重大于120%，防水效果显著。
实施例6
原料：选用含水率为1.6%的果壳柱状活性炭。预处理：首先将1.8份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入50份含有非离子型氟碳表面活性剂去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.8份疏水二氧化硅纳米粉和0.18份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，5min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.35份非离子型氟碳表面活性剂、3.5份氨水、1.8份亲水气相二氧化硅分散于100份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.4份丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌20 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.8，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，5 min后，在75℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于250℃烘箱固化2 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性前后活性炭对不同有机物吸附量相近，但吸潮或泡水2 h，未改性活性炭对不同有机物吸附效果下降严重，改性后活性炭则几乎保持原有的吸附性能。
实施例7
原料：选用含水率为1.4%的木质柱状活性炭。预处理：首先将1.4份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入50份含有聚醚改性有机硅流平剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.8份疏水二氧化硅纳米粉和0.14份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，5min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将1.6份亲水二氧化硅纳米粉、0.5份有机硅流平剂、3.2份异丁基硅氧烷分散于92份去离子水中，50℃下持续搅拌5 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:3，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，5 min后，在80℃条件下真空旋转45 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于200℃烘箱固化4 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后活性炭对微乳液具有优异的去除效果，连续吸附16次后仍保持较高的去除效率，且经过80℃再生后恢复吸附性能。
实施例8
原料：选用含水率为1.5%的果壳柱状活性炭。预处理：首先将2份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入50份含有聚醚改性有机硅流平剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.5份疏水二氧化硅纳米粉和0.2份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：直接将2份亲水二氧化硅纳米粉、3份水性丙基硅氧烷低聚物分散于100份去离子水中，50℃下持续搅拌6 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:3，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在80℃条件下真空旋转60 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于250℃烘箱固化2 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后活性炭在相对湿度为90%环境下对甲苯的吸附容量与干燥条件下相近，展现优异的选择吸附性，未改性活性炭在高湿度下对甲苯吸附容量下降明显。
实施例9
原料：选用含水率为1.8%的果壳柱状活性炭。预处理：首先将1.7份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入46份含聚醚改性有机硅流平剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.35份疏水二氧化硅纳米粉和0.17份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.23份聚醚改性有机硅流平剂、2.6份氨水、1.6份亲水二氧化硅分散于94份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，为制备不同的配方，分别逐滴加入0.3份丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷、全氟辛基三乙氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷，持续搅拌24 h得到改性溶液；另外，直接将1.6份亲水二氧化硅纳米粉、2.3份水性丙基硅氧烷低聚物分散于94份去离子水中，50℃下持续搅拌6 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.8，将预处理后的活性炭泡入不同改性溶液，10 min后，在75℃条件下真空旋转46 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于240℃烘箱固化3.5 h，即可获得所述超疏水活性炭。
由吸潮试验结果可知，采用不同不含氟硅烷类改性剂（包括水性丙基硅烷），均能制备防潮效果优异的超疏水活性炭颗粒，吸潮增重大幅度低于氟硅烷作改性剂。
实施例10
原料：选用含水率为2.0%的煤质活性炭粉末。预处理：首先将1.25份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入48份乙酸乙酯中，室温搅拌10 min后加入0.35份疏水二氧化硅纳米粉和0.15份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭粉末浸泡在预处理溶液中，5 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.25份聚醚改性有机硅流平剂、3.2份氨水、1.7份亲水二氧化硅分散于87份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，分别逐滴加入0.35份丙基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷，持续搅拌24 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:1.7，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在65℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于230℃烘箱固化4h，即可获得所述超疏水活性炭粉末。
丙基硅烷改性的活性炭粉末防潮效果优于氟硅烷改性的活性炭，水滴滴在粉末表面呈现明显球状，静态接触角大于150°。
实施例11
原料：选用含水率为1.1%的果壳柱状活性炭。预处理：首先将1.35份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入46.5份乙酸乙酯中，室温搅拌10 min后加入0.16份疏水二氧化硅纳米粉和0.1份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，5 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.18份非离子型氟碳表面活性剂、2.45份氨水、1.36份亲水二氧化硅分散于87.5份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.25份异丁基三甲氧基硅烷，持续搅拌19 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:1.85，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在76℃条件下真空旋转48 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于235℃烘箱固化2.5 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后的活性炭处于RH=99%或水泡条件10天后，取出放置室温条件下1天，增重基本恢复至2%，而未改性活性炭解吸较少，保持较高的吸湿增重值。
实施例12
原料：选用含水率为1.7%的煤质柱状活性炭。预处理：首先将1.9份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入48份含有阳离子氟碳表面活性剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.85份疏水二氧化硅纳米粉和0.19份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10min后取出晾干至表面无明显水分；将1.65份亲水二氧化硅纳米粉、3.8份水性丙基硅氧烷低聚物分散于93份去离子水中，50℃下持续搅拌6 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.6，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，6 min后，在55℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于240℃烘箱固化1 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后的超疏水活性炭经过高湿度或泡水吸潮后，在常温下发生解吸，释放吸附水汽，并能进行连续多个循环，而未改性活性炭则解吸性能较差。
实施例13
原料：选用含水率为1.9%的木质柱状活性炭。预处理：首先将1.65份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入44.5份含有有机硅流平剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.45份疏水二氧化硅纳米粉和0.2份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，8 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将1.85份亲水二氧化硅纳米粉、3.5份水性丙基硅氧烷低聚物分散于88.5份去离子水中，50℃下持续搅拌4.5 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.4，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，8 min后，在68℃条件下真空旋转60 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于240℃烘箱固化30 min，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后的超疏水活性炭经过高湿度或泡水吸潮后CTC降低较少，且经过一天解吸后CTC几乎恢复至初始状态，而未改性活性炭则降低幅度较大，水泡后几乎降低至0。
实施例14
原料：选用含水率为1.8%的木质柱状活性炭。预处理：首先将1.3份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入41份含有非离子氟碳表面活性剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.13份疏水二氧化硅纳米粉和0.13份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，7min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将1.4份亲水二氧化硅纳米粉、3.7份水性丙基硅氧烷低聚物分散于93份去离子水中，50℃下持续搅拌5.5 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在65℃条件下真空旋转55 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于220℃烘箱固化2 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后的超疏水活性炭在RH=90%条件下，对食用油雾有良好的选择性吸附，油雾吸附增重明显优于未改性活性炭。
实施例15
原料：选用含水率为1.5%的果壳柱状活性炭。预处理：首先将2份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入50份含聚醚改性有机硅流平剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.16份疏水二氧化硅纳米粉和0.2份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.28份阳离子型氟碳表面活性剂、3.4份氨水、1.7份亲水二氧化硅分散于95份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.25份辛基三甲氧基硅烷，持续搅拌24 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:1.8，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，8 min后，在75℃条件下真空旋转45 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于210 ℃烘箱固化3.5h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后的超疏水活性炭对食用大豆油微乳液和DMF溶液的COD有良好的去除效果，而未改性活性炭COD去除率远低于改性后的活性炭。
实施例16
原料：选用含水率为1.5%的煤质柱状活性炭。预处理：首先将1.85份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入50份乙酸乙酯中，室温搅拌10 min后加入0.56份疏水二氧化硅纳米粉和0.17份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，5 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将1.76份亲水二氧化硅纳米粉、2.85份水性丙基硅氧烷低聚物分散于82份去离子水中，50℃下持续搅拌5 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.8，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在75℃条件下真空旋转48 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于245℃烘箱固化45 min，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后的超疏水活性炭对食用大豆油微乳液和DMF溶液的COD具有持续高效去除效果，使用寿命较未改性活性有大幅度提升。
实施例17
原料：选用含水率为1.0%的木质柱状活性炭。预处理：首先将1.25份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入47份乙酸乙酯，室温搅拌10 min后加入0.16份疏水二氧化硅纳米粉和0.15份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，7 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将1.9份亲水二氧化硅纳米粉、4.7份水性丙基硅氧烷低聚物分散于97份去离子水中，50℃下持续搅拌6 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.6，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，8 min后，在80℃条件下真空旋转45 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于250℃烘箱固化30min，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后超疏水活性炭在RH=90%和热蒸汽条件下对甲苯和DMF有较高的去除率，未改性活性炭去除效率则明显降低。
实施例18
原料：选用含水率为1.2%的果壳柱状活性炭。预处理：首先将1.48份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入45.5份含有聚醚改性有机硅流平剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.87份疏水二氧化硅纳米粉和0.15份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.36份有机硅流平剂、2.8份氨水、1.7份亲水二氧化硅分散于87份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.45份辛基三甲氧基硅烷，持续搅拌22 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.7，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在78℃条件下真空旋转45 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于210℃烘箱固化4 h，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后超疏水活性炭在RH=90%和热蒸汽条件下对甲苯和DMF持续保持较高的去除率，使用寿命较原始活性炭显著提升。
实施例19
原料：选用含水率为1.0%的煤质柱状活性炭。预处理：首先将1.84份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入47份含有非离子型氟碳表面活性剂的去离子水中，室温搅拌10 min后加入0.16份疏水二氧化硅纳米粉和0.16份醋酸丁酯与异氰酸酯混合液（质量比1:1）作为PDMS固化剂，持续搅拌30 min即可得到预处理溶液；这里所述疏水二氧化硅纳米粉为商用疏水气相纳米二氧化硅Hydrophobic-100型；按照重量比1:6，将活性炭颗粒浸泡在预处理溶液中，10 min后取出晾干至表面无明显水分；改性：将0.38份非离子型氟碳表面活性剂、2.8份氨水、1.7份亲水二氧化硅分散于89份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.5份丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌24 h得到改性溶液；这里所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10 nm硅溶胶，加入含有0.5 wt.%的KH550水溶液中，在碱性条件下反应6 h后干燥获得；按照重量比1:2.6，将预处理后的活性炭泡入改性溶液，10 min后，在58℃条件下真空旋转50 min，使改性溶液均匀包裹在活性炭上，获得改性活性炭；固化：将改性活性炭取出置于246℃烘箱固化45 min，即可获得所述超疏水活性炭。
改性后超疏水活性炭在去除COD和VOC后，经过高温再生处理，CTC几乎恢复至初始状态，可再生性良好。

Claims (7)

1.一种无氟防水防潮超疏水活性炭的制备方法，其特征在于制备步骤为：
（1）原料：选用活性炭为煤质、木质、果壳活性炭中的一种，含水率不高于2wt.%；
（2）预处理：首先将1-2份聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入40-50份乙酸乙酯或含有表面活性剂的去离子水中，室温搅拌后加入0.1-1份疏水二氧化硅纳米粉和0.1-0.2份PDMS固化剂，持续搅拌得到预处理溶液；将活性炭浸泡在预处理溶液中，5-10min后取出晾干；所述表面活性剂在去离子水中的质量含量为0.2-0.5%；所述疏水二氧化硅纳米粉为颗粒直径4-10nm硅溶胶或气相二氧化硅嫁接疏水基团后干燥而得，所述疏水基团为甲基、丙基、异丁基或辛基；
（3）改性：将0.1-0.5份表面活性剂、2-4份氨水、1-2份亲水二氧化硅分散于80-100份去离子水中，50℃下搅拌30 min后，逐滴加入0.2-0.5份改性剂，持续搅拌16-24 h得到改性溶液；或者直接将1-2份亲水二氧化硅纳米粉、1-5份水性烷基硅氧烷低聚物分散于80-100份去离子水中，50℃下持续搅拌4-6 h得到改性溶液；将预处理后的活性炭泡入改性溶液，活性炭与改性溶液的质量比为1：(1.5-3)，5-10min后，在50-80℃条件下真空旋转45-60 min，获得改性活性炭；所述亲水二氧化硅为颗粒直径4-10nm硅溶胶嫁接KH550硅烷偶联剂基团后干燥而获得；所述改性剂为碳链长度大于3的无氟烷基硅氧烷，在改性溶液中的含量为1wt.%-10wt.%；所述水性烷基硅氧烷低聚物为水性异丁基硅氧烷、水性辛基硅氧烷或水性丙基硅氧烷；
（4）固化：将改性活性炭取出，置于200-250℃烘箱固化30 min-4 h，得无氟防水防潮超疏水活性炭。
2.根据权利要求1所述无氟防水防潮超疏水活性炭的制备方法，其特征在于，所述无氟烷基硅氧烷为异丁基硅氧烷、辛基硅氧烷或丙基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述无氟防水防潮超疏水活性炭的制备方法，其特征在于，所述改性剂为无氟烷基硅氧烷原液，或溶剂为正己烷的无氟烷基硅氧烷稀释液。
4.根据权利要求1所述无氟防水防潮超疏水活性炭的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚醚改性有机硅流平剂、阳离子型氟碳表面活性剂或非离子型氟碳表面活性剂。
5.权利要求1-4任一所述制备方法制得的无氟防水防潮超疏水活性炭。
6.根据权利要求5所述的无氟防水防潮超疏水活性炭，其特征在于，在相对湿度为60-99%环境中或水中静置24 h，吸潮或吸水增重小于10%，在相对湿度为60-99%环境中或水中静置90天，吸潮或吸水增重小于20%；与未处理活性炭相比，超疏水活性炭在潮气或水中仍能高效吸附有机物，吸附效率提升95%以上，且在100℃真空加热30min，90%以上的吸附物能解吸。
7.权利要求5所述无氟防水防潮超疏水活性炭在制备去除COD和VOC产品中的应用。
CN202111475788.8A 2021-12-06 2021-12-06 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用 Active CN114408924B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111475788.8A CN114408924B (zh) 2021-12-06 2021-12-06 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用
PCT/CN2022/136733 WO2023103997A1 (zh) 2021-12-06 2022-12-06 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111475788.8A CN114408924B (zh) 2021-12-06 2021-12-06 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114408924A true CN114408924A (zh) 2022-04-29
CN114408924B CN114408924B (zh) 2023-11-03

Family

ID=81265819

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111475788.8A Active CN114408924B (zh) 2021-12-06 2021-12-06 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN114408924B (zh)
WO (1) WO2023103997A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023103997A1 (zh) * 2021-12-06 2023-06-15 东南大学 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用
CN116422308A (zh) * 2023-06-08 2023-07-14 江苏开拓者环保材料有限公司 一种超疏水纳米吸附剂的制备方法
CN117659402A (zh) * 2023-12-21 2024-03-08 广州盛泰诺新材料科技有限公司 一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008098069A1 (en) * 2007-02-06 2008-08-14 Nanodynamics, Inc. Directed migration of hydrophobic nanomaterials at surfaces
JP2016098124A (ja) * 2014-11-19 2016-05-30 株式会社Kri 疎水性活性炭及びその製造方法
US20200308421A1 (en) * 2017-01-18 2020-10-01 South China University Of Technology Durable hydrophilic-super-hydrophobic bipolar self-cleaning composite film, and preparation method therefor

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107321304A (zh) * 2017-06-19 2017-11-07 东南大学 一种防潮透气超疏水活性炭的制备方法
CN108341990A (zh) * 2018-02-12 2018-07-31 杭州师范大学 一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法
CN113604095B (zh) * 2021-06-29 2022-06-24 东南大学 一种负载超疏水颗粒的多孔粉体及其制备方法和应用
CN114408924B (zh) * 2021-12-06 2023-11-03 东南大学 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008098069A1 (en) * 2007-02-06 2008-08-14 Nanodynamics, Inc. Directed migration of hydrophobic nanomaterials at surfaces
JP2016098124A (ja) * 2014-11-19 2016-05-30 株式会社Kri 疎水性活性炭及びその製造方法
US20200308421A1 (en) * 2017-01-18 2020-10-01 South China University Of Technology Durable hydrophilic-super-hydrophobic bipolar self-cleaning composite film, and preparation method therefor

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023103997A1 (zh) * 2021-12-06 2023-06-15 东南大学 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用
CN116422308A (zh) * 2023-06-08 2023-07-14 江苏开拓者环保材料有限公司 一种超疏水纳米吸附剂的制备方法
CN117659402A (zh) * 2023-12-21 2024-03-08 广州盛泰诺新材料科技有限公司 一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺
CN117659402B (zh) * 2023-12-21 2024-05-14 广州盛泰诺新材料科技有限公司 一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023103997A1 (zh) 2023-06-15
CN114408924B (zh) 2023-11-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114408924B (zh) 一种无氟防水防潮超疏水活性炭及其制备方法和应用
Peng et al. Advanced MOFs@ aerogel composites: construction and application towards environmental remediation
US10046264B2 (en) Non-extruded activated carbon honeycomb structures
CN109647342B (zh) 一种防潮可再生活性炭及其制备方法
CN110368904A (zh) 一种固态多孔的气体吸附材料的制备方法及其应用
JP2002500549A (ja) 被覆繊維基材
Jeon et al. Influence of nitrogen moieties on CO 2 capture of carbon aerogel
CN107321304A (zh) 一种防潮透气超疏水活性炭的制备方法
CN107903666A (zh) 一种滤材用除醛防霉涂料及制备方法
CN113426408B (zh) 一种利用天然有机酸疏水改性生物炭及其制备方法与应用
CN117003236A (zh) 一种果壳活性炭及其制备方法与应用
Zhang et al. Synthesis of polyethyleneimine modified polyurethane foam for removal of Pb (II) ion from aqueous solution
CN110075812B (zh) 一种氨基化二氧化硅颗粒吸附剂的制备方法及应用
CN105419555B (zh) 一种用于木工板的甲醛封闭宝
CN113786822B (zh) 一种活性碳纤维负载磁性树脂微球多孔材料的制备方法
CN110437720B (zh) 一种室内有害气体吸附型水性聚氨酯涂料及其制备方法
KR20170005199A (ko) 제올라이트-금속염화물 하이브리드 수분흡착제의 개선된 제조방법, 및 이에 의해 제조된 수분흡착제, 및 이를 포함하는 표면코팅용 수분흡착 조성물의 제조방법
CN114849676A (zh) 一种SiO2@ZIF-67复合材料的制备方法及其在有机废水中的应用
Wang et al. Removal of formaldehyde from the indoor environment using porous carbons and silicas
CN101439282B (zh) 一种改性膨胀石墨的制备方法及在苯气体处理的用途
CN111589414A (zh) 一种活性炭材料表面疏水防护层的制备方法
JP7004611B2 (ja) 二酸化炭素吸着材およびその製造方法
CN107081061A (zh) 复合型净醛材料及其制备方法
CN112774627A (zh) 一种利用天然有机酸改性碱性羟基化生物炭及其制备方法与应用
CN116081623B (zh) 一种超疏水活性炭材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant