CN116422308A - 一种超疏水纳米吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超疏水纳米吸附剂的制备方法，该吸附剂采用疏水剂与疏水涂层相混合，形成杂化疏水涂层，疏水效果更好，改性后的吸附剂具备疏水功效，表面涂层均匀，放入水中有空气膜均匀，静态水接触角达到130度。制备的吸附剂没使用含氟硅烷，属于环境友好型，且价格低廉，应用场景广泛。常规活性炭吸附剂的再生温度需要600‑800℃，而本发明改性的超疏水纳米吸附剂在250‑350℃下即可再生，大大节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种超疏水纳米吸附剂的制备方法。
背景技术
本发明的吸附剂能有效地去除废水的色度和COD，并能应用于吸附VOC废气，比市面上的绝大多数吸附材料效果更佳。
在工程应用中，含有VOC的废气中不可避免会出现水分，尤其是在废水处理及脱色工序，更是直接与水接触，吸附剂在使用过程中会吸附大量水和蒸汽，这导致了在潮湿条件下吸附剂吸附性能差的问题。为了提高VOC的吸附选择性，在此，通过在吸附剂表面接枝非极性烷基链基团以提高其疏水性能，并通过高温再生增加其比表面积。
现有技术大多利用有机氟单体、有机硅单体对传统的树脂或活性炭进行改性合成氟硅改性树脂或活性炭，使其具有低表面能性能；以此为成膜物质通过添加各种微米级颜填料、纳米二氧化硅以及各种助剂制备出了具有微米－纳米表面结构的疏水涂料，浸渍吸附剂之后烘干，通过高温煅烧、微波处理或者气相还原等方式，去除表面的亲水基团。
目前市面上众多吸附剂表面改性涂料为有机溶剂型且使用含氟硅烷，污染大，后续不好处理，另外还存在以下不足：
一是通过高温煅烧、微波处理或者气相还原等方式，去除表面的亲水基团，虽然疏水性有一定提升，但是无法应对高湿度的吸附条件，防潮效果提升十分有限。
二则是将其浸泡在低表面物质或者树脂类材料中，提高了防水效果，但是树脂类物质会堵塞吸附剂孔道结构，降低吸附容量，且使用的低表面能物质大多为含氟类长链聚合物，不利于有机物的吸附也会造成严重的环境污染。且表面没有颗粒的负载直接采用低表面能物质改性，其防潮效果提高有限，无法应用于在高湿度或水溶液条件下的工况环境。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明采用水玻璃代替亲水二氧化硅和含氟硅氧烷，同时采用去离子水作为溶剂，减少对水体和大气环境的污染，同时降低生产成本。
本发明提供了一种超疏水纳米材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将初始吸附剂放置于250℃-350℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；所述初始吸附剂为外购有机原料（果壳、煤、木材等）碳化后的材料、树脂、高分子吸附材料及硅藻土、蒙脱土等具有吸附能力的天然材料，形状为粉末、颗粒、柱状或蜂窝状。
（1）将聚丙烯酸树脂（BMA/MMA共聚物）、聚异氰酸酯类固化剂和乙酸正丁酯按照体积比10：1：1溶解在表面活性剂的去离子水中，然后将混合物在室温下连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
所述聚丙烯酸树脂、固化剂与乙酸正丁酯的体积比为10：1：1，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种，具体可以是市售以上任意一种表面活性剂，所述表面活性剂与乙酸正丁酯的体积比为1：3。
（2）称取五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入稀硝酸得到溶胶，接着加入一定量的NaOH固体，对反应起催化作用并中和多余的酸性物质。持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶。
（3）将乙醇、去离子水加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶。常温搅拌2-4小时后，向溶液中加入四乙氧基硅烷（TEOS）、氨水，充入氮气保护，控温100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入硅烷偶联剂和硅氧烷，疏水硅氧烷的长烷基链对硅溶胶和颗粒碳进行疏水改性以确保二氧化硅纳米粒子覆盖在粉末颗粒表面，使表面具有疏水性。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水纳米涂层溶液。
所述乙醇与去离子水的体积比为1：1，所述凝胶与去离子水的质量体积为1：25，所述TEOS、氨水与去离子水的体积比为1-10：1-10：50，所述硅氧烷为辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅氧烷、十六烷基三甲氧基硅氧烷中的一种，所述辛基三甲氧基硅烷/癸基三甲氧基硅氧烷/十六烷基三甲氧基硅氧烷与氨水的体积比为1：1，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种，所述硅烷偶联剂与硅氧烷的体积比为1：10-20；
（4）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入乙醇、去离子水混合溶液中，再加聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将疏水气相二氧化硅、SiC颗粒、纳米SiO2溶胶中的一种加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步各80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），分别得到有机硅烷-气相二氧化硅混合涂层溶液/有机硅烷-SiC混合涂层溶液/有机硅烷-纳米硅溶胶混合涂层溶液。
所述乙醇与去离子水的体积为1：1，所述PDMS黏度为300-500cs，PDMS与乙醇的质量体积比为1：50，所述聚醚改性有机硅流平剂与PDMS的质量比为1：1，所述水气相二氧化硅/SiC颗粒/纳米SiO2溶胶与PDMS的质量比为2.5：1，
（5）将干燥后的初始吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡4-6小时，捞出后静置晾干。放入250℃-350℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米防潮吸附剂。
本发明还提供了超疏水纳米吸附剂的再生方法，该方法通过以下步骤实现：
将使用后的超疏水纳米吸附剂在250-350℃下进行微波干燥，吸附剂吸附的污染物具有较好的吸收微波的能力，利用微波作用产生高温，吸附在吸附剂表面的吸附质被炭化或被燃烧分解。
当含水物料被置于由微波发生器产生的电磁场中时，微波场以每秒几亿次的速度周期地改变外加电场的方向，使水分子迅速摆动，产生显著的热效应，从而使物料内部和表面温度同时迅速升高。因此微波可以在极短的时间内提高物料温度或在相同的温度下加快反应速率，微波再生法具有环保高效、耗时短、操作简便、再生效率好等优点。
本发明取得以下有益效果：
改性吸附剂采用疏水剂与疏水涂层相混合，形成杂化疏水涂层，疏水效果更好，改性后的吸附剂具备疏水功效，表面涂层均匀，放入水中有空气膜均匀，静态水接触角达到130度。制备的吸附剂没使用含氟硅烷，属于环境友好型，且价格低廉，应用场景广泛。
常规活性炭吸附剂的再生温度需要600-800℃，而本发明改性的超疏水纳米吸附剂在250-350℃下即可再生，大大节约了成本。
附图说明
图1为实施例1中所述疏水纳米吸附剂（左）与未改性吸附剂（右）的疏水特性实物图；
图2为实施例2中所述疏水纳米吸附剂（左）与未改性吸附剂（右）的水滴撞击试验宏观照；
图3从上至下为实施例5-8中所述疏水纳米吸附剂静态水接触角照片；
图4为实施例中所述不同配方疏水纳米吸附剂在RH=99%条件下24h吸潮增重；
具体实施方式
实验例
1、疏水特性
原始颗粒碳和改性颗粒碳分别放入水中，使用摄像机镜头放大可以观察出明显变化。
2、水滴撞击试验
在原始颗粒碳和改性颗粒碳表面上使用排枪进行水滴滴定，同时使用摄像机镜头放大可以观察出。
3、静态水接触角测试
将原始颗粒碳和改性颗粒碳分别使用静态水接触角测试仪进行测试，所得结果为仪器结果。
4、吸潮增重
取相同质量的实施例4、5、6、7、8和原始颗粒碳放在RH=99%条件下24h，称量，计算增重百分比。
5、吸附特性
（1）四氯化碳吸附率
按照GB/T 12496.5-1999 对原始木质活性炭和部分实施例进行四氯化碳吸附率测试，结果如下：
（2）亚甲基蓝吸附值
按照GB/T 12496.10-1999对原始木质活性炭和部分实施例进行亚甲基蓝吸附值测试，结果如下：
实施例1
将初始吸附剂放置于250-350℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）100 mL的烧杯中加入80 mL去离子水，加入3ml聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵），连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.4gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌2-4小时后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH550和3 mL 辛基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（体积比1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 疏水气相二氧化硅加入溶液中。经过搅拌和超声处理各80-120min后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-气相二氧化硅混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入250℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例2
将初始吸附剂放置于250-350℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）100 mL的烧杯中加入80 mL去离子水，加入3ml聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵），连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.6gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入1mL TEOS、1 mL氨水，充入氮气保护，55℃搅拌10-12小时后，逐滴加入100 μL硅烷偶联剂KH550和1mL 癸基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 疏水气相二氧化硅加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-疏水气相二氧化硅混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入220℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例3
将初始吸附剂放置于120℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵），连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.8gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入10 mL TEOS、10mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入500 μL硅烷偶联剂KH560和10 mL 十六烷基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 疏水气相二氧化硅加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-疏水气相二氧化硅混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入180℃的烘箱中固化2.5 h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例4
将初始吸附剂放置于130℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阴离子表面活性剂聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.6gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入5 mL TEOS、5 mL氨水，充入氮气保护， 100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入300 μL硅烷偶联剂KH550和5 mL 辛基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为500cs PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g SiC加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-SiC混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入180℃的烘箱中固化2h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例5
将初始吸附剂放置于80℃的微波烘箱中烘12h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阴离子表面活性剂聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.4gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 ml TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，120-1100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH550和4 mL 癸基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为500cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g SiC加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-SiC混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入200℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例6
将初始吸附剂放置于120℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3ml聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阴离子表面活性剂聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.8gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH560和4 mL 十六烷基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为500cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 硅溶胶加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-硅溶胶混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入220℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例7
将初始吸附剂放置于140℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阴离子表面活性剂，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.4gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH550和4 mL 辛基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 硅溶胶加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-硅溶胶混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入220℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例8
将初始吸附剂放置于140℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阴离子表面活性剂N-月桂酰肌氨酸钠，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.6gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护， 100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH560和4 mL 癸基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 气相二氧化硅加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-气相二氧化硅混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入250℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例9
将初始吸附剂放置于140℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL阴离子表面活性剂N-月桂酰肌氨酸钠，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.8gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，120-1100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH570和4 mL 十六烷基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为500cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g SiC加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-SiC混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入220℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例10
将初始吸附剂放置于140℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL非离子表面活性剂4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基-聚乙二醇，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.4gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH550和4 mL 辛基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g SiC加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-SiC混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入220℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例11
将初始吸附剂放置于140℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL非离子表面活性剂4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基-聚乙二醇，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.6gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH550和4 mL 十六烷基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为300cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 疏水气相二氧化硅加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-疏水气相二氧化硅混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入220℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
实施例12
将初始吸附剂放置于140℃的微波烘箱中烘3h，去除自身的水分；
（1）取一只100 mL的烧杯，称取80 mL去离子水，加入3mL聚丙烯酸树脂、300 μL异氰酸酯、300 μL乙酸正丁酯和100 μL非离子表面活性剂4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基-聚乙二醇，连续搅拌4-6小时，制备出底漆。
（2）称取10.6g五水硅酸钠加入50mL超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入1M稀硝酸100mL得到溶胶，接着加入0.8gNaOH固体，持续搅拌1-2小时，当将烧杯倾斜45度，烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水各50 mL加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶2 g。常温搅拌后，向溶液中加入3 mL TEOS、4 mL氨水，充入氮气保护，100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入200 μL硅烷偶联剂KH550和4 mL 癸基三甲氧基硅烷。密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水涂层溶液。
（4）将1g 黏度为500cs 的PDMS加入100 mL乙醇、去离子水（1:1）混合溶液中，再加1g聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使PDMS乳化。再将2.5g 硅溶胶加入溶液中。经过搅拌和超声处理（每步80-120分钟）后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合（质量比=3:1），得到有机硅烷-硅溶胶混合涂层溶液。
（5）称取5g 吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡80-120分钟，捞出后静置晾干。放入250℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米吸附剂。
Claims (10)
1.一种超疏水纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯酸树脂、固化剂和乙酸正丁酯溶解在表面活性剂的去离子水中，然后将混合物在室温下连续搅拌4-6小时，制备出底漆；
（2）称取五水硅酸钠加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液；在该水溶液中，逐滴加入稀硝酸得到溶胶，接着加入一定量的NaOH固体，持续搅拌，当将烧杯倾斜45度，搅拌1-2小时，得到凝胶；
（3）将乙醇、去离子水加入烧杯中，向烧杯中滴加步骤（2）制备的凝胶，常温搅拌2-4小时后，向溶液中加入四乙氧基硅烷、氨水，充入氮气保护，控温100-120℃搅拌10-12小时后，逐滴加入硅烷偶联剂和硅氧烷，密封烧杯并搅拌溶液24小时后，得到疏水纳米涂层溶液；
（4）将聚二甲基硅氧烷加入乙醇、去离子水混合溶液中，再加聚醚改性有机硅流平剂，室温搅拌4-6小时，使聚二甲基硅氧烷乳化，再将疏水剂加入溶液中，经过搅拌和超声处理后，与步骤（3）中制备的疏水涂层溶液混合，得到混合涂层溶液；
（5）将干燥后的初始吸附剂浸泡于步骤（1）制备的底漆中，4-6小时中后取出，吹干至表面无水渍，接着在步骤（4）制备的混合涂层溶液中浸泡4-6小时，捞出后静置晾干，放入250℃-350℃的烘箱中固化4-6h，得到疏水纳米防潮吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述固化剂为聚异氰酸酯类，所述聚丙烯酸树脂、固化剂与乙酸正丁酯的体积比为10：1：1，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种，具体可以是市售以上任意一种表面活性剂，所述表面活性剂与乙酸正丁酯的体积比为1：3。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述五水硅酸钠与超纯水的摩尔体积比为0.05mol：50mL，所述稀硝酸的浓度为1 mol/L，稀硝酸与超纯水的体积比为2：1，所述NaOH与五水硅酸钠的摩尔比为1-3：5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述乙醇与去离子水的体积比为1：1，所述凝胶与去离子水的质量体积为1：25，所述四乙氧基硅烷、氨水与去离子水的体积比为1-10：1-10：50。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述硅氧烷为辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅氧烷、十六烷基三甲氧基硅氧烷中的一种，所述硅氧烷与氨水的体积比为1：1，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种，所述硅烷偶联剂与硅氧烷的体积比为1：10-20。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述乙醇与去离子水的体积为1：1，所述聚二甲基硅氧烷黏度为300-500cs，聚二甲基硅氧烷与乙醇的质量体积比为1：50，所述聚醚改性有机硅流平剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为1：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述疏水剂为疏水气相二氧化硅、SiC颗粒、纳米SiO2溶胶中的一种，所述疏水剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为2.5：1，所述超声处理后的溶液与疏水涂层溶液的质量比为3：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中初始吸附剂的干燥方式为250-350℃微波干燥3h；所述初始吸附剂为活性炭、树脂、高分子吸附材料及硅藻土、蒙脱土中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括吸附剂的再生方法，所述再生方法包括以下步骤：将使用后的超疏水纳米吸附剂进行微波干燥，即得再生吸附剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述微波干燥温度为250-350℃。
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