CN109368647B - 一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备 - Google Patents

一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备，属于改性二氧化硅气凝胶制备领域。通过硅烷偶联剂KH550作为氨基改性得到纳米二氧化硅从而制备疏水型二氧化硅气凝胶，结果表明，在20℃下，氨基改性纳米二氧化硅的pH应用范围较宽，表面氨基活性点静电作用促进对亚甲基蓝的吸附，NaCl浓度对染料吸附有较大的影响，温度继续升高，吸附量有所下降，有部分染料由于温度升高而脱附下来使得吸附量降低。改性纳米SiO2吸附亚甲基蓝符合Langmuir吸附模型，吸附剂表面吸附位均匀，最大吸附容量为17.7mg·g－1，为优惠吸附。

Description

一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备
技术领域
本发明涉及改性二氧化硅气凝胶制备领域，尤其涉及一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型的纳米、多孔、低密度非晶态材料，具有连续的三维网络结构，典型的网络直径均为纳米级(1}100nm 源于其独特的纳米结构，二氧化硅气凝胶具有很多有趣的性质，是二氧化硅气凝胶表面存在着许多轻基使得它在水中或潮湿的空气中易于吸水而导致材料的开裂，这就限制了该材料的实际应用。目前，疏水型二氧化硅的研究主要是在超临界条件下进行疏水处理来制备块状二氧化硅气凝胶。我们在常温、常压下采用疏水改性的办法来制备低吸水性的疏水型二氧化硅气凝胶。
发明内容
本发明的目的是为了解决二氧化硅气凝胶制备水解速度慢，吸附效果差，而提出的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备，有效解决二氧化硅气凝胶制备水解速度慢，吸附效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备，包括以下步骤；
S1、取1molTEOS和1mol无水乙醇混合加入500ml烧杯中混合，之后滴加0.0005moL的KH550，然后向烧杯中滴加入盐酸，调节pH值到3-4，之后将烧杯放置在磁力转子搅拌器上，维持温度在60-65℃的条件下搅拌25-30min，获得混合溶液A；
S2、向S1中的混合溶液中中滴加氨水，调节pH值到7-8，继续搅拌80-90min，获得混合溶液B；
S3、向混合溶液中加入6-8ml无水乙醇、去离子水和2.5-3ml盐酸，在磁力转子搅拌器上快速搅拌使之混合均匀，反应25-30min后溶液由混浊变为清亮透明溶液后；
S4、向S3透明溶液中加入适量的0.05mol/L稀氨水，调节溶液的pH值为6-7，然后快速搅拌使之混合均匀，再将混合液倒入到一定形状的PE塑料容器中，密封后置于室温下使其凝胶化，凝胶化时间5-25min，获得凝胶；
S5、将S4中的凝胶，老化24-48h后，再加入无水乙醇使得凝胶浸泡于其中，放入恒温干燥箱在45-50℃老化20-24h，然后缓慢冷却至室温。将塑料容器中的溶剂用移液管快速吸出后，再用非质子溶剂丙酮与湿凝胶中的无水乙醇发生置换，并且使每次非质子溶剂丙酮发生置换的时间为2.5-3h，重复以上的非质子溶剂丙酮交换三次，使湿凝胶中的绝大部分无水乙醇被置换出去，此时即可加入疏水试剂进行疏水处理，得到疏水型二氧化硅气凝胶。
优选地，所述S1中加入的盐酸质量分数为38%，所述S4中加入的盐酸质量分数为4%。
优选地，所述S2中氨水的质量分数为28%。
优选地，所述S5中的恒温干燥箱以2.5℃/h的速度间断升温至40-45℃，之后保持恒温40-45℃进行干燥。
优选地，所述S4中直到凝胶在PE塑料容器中倾斜成30度的角度时失去流动性，完成凝胶化。
优选地，所述S5中的疏水处理为，以三甲基氯硅烷为疏水试剂，首先将三甲基氯硅烷配制成一定浓度的甲苯溶液，以防止湿凝胶在疏水处理过程中反应过于剧烈而导致凝胶开裂，然后将三甲基氯硅烷的甲苯溶液缓慢地倒入盛有凝胶的塑料容器中，室温下反应48-50h，然后升温至50℃继续反应48-50h，再将反应温度缓慢降低到室温，将塑料容器中残余液倒出之后再用丙酮浸泡使得残留在凝胶中的甲苯置换出来，浸泡48-50h后将塑料容器中的残余液全部倒出，最后密封容器将该凝胶在室温下干燥80-90h，再以10℃/天的速度升高温度到60℃逐渐使凝胶中的溶剂挥发，该过程需要20天才能够使凝胶基本上干燥完全，最后升温到100℃使凝胶彻底干燥完全，这样即得到疏水型二氧化硅气凝胶。。
与现有技术相比，本发明提供了一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备，具备以下有益效果：
（1）本发明方法硅烷偶联剂KH550作为氨基改性得到纳米二氧化硅从而制备疏水型二氧化硅气凝胶，结果表明，在20℃下，氨基改性纳米二氧化硅的pH应用范围较宽，表面氨基活性点静电作用促进对亚甲基蓝的吸附，NaCl浓度对染料吸附有较大的影响，温度继续升高，吸附量有所下降，有部分染料由于温度升高而脱附下来使得吸附量降低。改性纳米SiO2吸附亚甲基蓝符合Langmuir吸附模型，吸附剂表面吸附位均匀，最大吸附容量为17.7mg·g－1，为优惠吸附；
（2）本发明方法中红外光谱图由PESpectrumOne红外光谱仪给出。采用KBr压片法制备试样，测定波数范围4000-400cm-1。红外光谱是分子振动与转动光谱，其吸收带的位置和强度反映了分子结构的特点，可以用来确定材料中的物质的结构变化。我们采用红外光谱对材料中的Si-O-Si,Si-CH3,Si-OC2H5,Si-OH,H-OH等功能基团进行了表征，在酸性条件下，H+先进攻TEOS分子中的一个一OR并使之质子化，造成电子云向该一OR偏移，使硅原子核的另一侧表面空隙加大并呈现亲电子性，负电性较强的Cl-进攻硅离子使TEOS水解，由于-OR增加位阻而降低水解速率，而加入碱催化剂时，硅原子核在中间过程要获得一负电荷，由于硅原子核周围的易吸引电子的-OH或一os}的诱导作用能稳定该负电荷有利于TEOS的水解。这样就解决了单纯以碱催化剂时TEOS水解初期由于-OR的位阻效应而使第一个一OH基置换困难的问题，从而大大加速了水解速度。
附图说明
图1为本发明提出的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备不同温度下吸附图；
图2为本发明提出的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备溶胶的pH值对凝胶化时间的影响图；
图3为本发明提出的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备二氧化硅气凝胶在疏水处理前后的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备，包括以下步骤；
S1、取1molTEOS和1mol无水乙醇混合加入500ml烧杯中混合，之后滴加0.0005moL的KH550，然后向烧杯中滴加入盐酸，调节pH值到3-4，之后将烧杯放置在磁力转子搅拌器上，维持温度在60-65℃的条件下搅拌25-30min，获得混合溶液A；
S2、向S1中的混合溶液中中滴加氨水，调节pH值到7-8，继续搅拌80-90min，获得混合溶液B；
S3、向混合溶液中加入6-8ml无水乙醇、去离子水和2.5-3ml盐酸，在磁力转子搅拌器上快速搅拌使之混合均匀，反应25-30min后溶液由混浊变为清亮透明溶液后；
S4、向S3透明溶液中加入适量的0.05mol/L稀氨水，调节溶液的pH值为6-7，然后快速搅拌使之混合均匀，再将混合液倒入到一定形状的PE塑料容器中，密封后置于室温下使其凝胶化，凝胶化时间5-25min，获得凝胶；
S5、将S4中的凝胶，老化24-48h后，再加入无水乙醇使得凝胶浸泡于其中，放入恒温干燥箱在45-50℃老化20-24h，然后缓慢冷却至室温。将塑料容器中的溶剂用移液管快速吸出后，再用非质子溶剂丙酮与湿凝胶中的无水乙醇发生置换，并且使每次非质子溶剂丙酮发生置换的时间为2.5-3h，重复以上的非质子溶剂丙酮交换三次，使湿凝胶中的绝大部分无水乙醇被置换出去，此时即可加入疏水试剂进行疏水处理，得到疏水型二氧化硅气凝胶。
S1中加入的盐酸质量分数为38%，S4中加入的盐酸质量分数为4%。
S2中氨水的质量分数为28%。
S5中的恒温干燥箱以2.5℃/h的速度间断升温至40-45℃，之后保持恒温40-45℃进行干燥。
S4中直到凝胶在PE塑料容器中倾斜成30度的角度时失去流动性，完成凝胶化。
S5中的疏水处理为，以三甲基氯硅烷为疏水试剂，首先将三甲基氯硅烷配制成一定浓度的甲苯溶液，以防止湿凝胶在疏水处理过程中反应过于剧烈而导致凝胶开裂，然后将三甲基氯硅烷的甲苯溶液缓慢地倒入盛有凝胶的塑料容器中，室温下反应48-50h，然后升温至50℃继续反应48-50h，再将反应温度缓慢降低到室温，将塑料容器中残余液倒出之后再用丙酮浸泡使得残留在凝胶中的甲苯置换出来，浸泡48-50h后将塑料容器中的残余液全部倒出，最后密封容器将该凝胶在室温下干燥80-90h，再以10℃/天的速度升高温度到60℃逐渐使凝胶中的溶剂挥发，该过程需要20天才能够使凝胶基本上干燥完全，最后升温到100℃使凝胶彻底干燥完全，这样即得到疏水型二氧化硅气凝胶。
实施例2：基于实施例1但有所不同的是；
根据图一可以看出以硅烷偶联剂KH550作为氨基改性得到纳米二氧化硅复合材料，在20℃下，氨基改性纳米二氧化硅的pH应用范围较宽，表面氨基活性点静电作用促进对亚甲基蓝的吸附，NaCl浓度对染料吸附有较大的影响，温度继续升高，吸附量有所下降，有部分染料由于温度升高而脱附下来使得吸附量降低。改性纳米SiO2吸附亚甲基蓝符合Langmuir吸附模型，吸附剂表面吸附位均匀，最大吸附容量为17.7mg·g－1，为优惠吸附。
实施例3：基于实施例1和2但有所不同的是；
根据图2，其中谱线1为疏水处理前二氧化硅气凝胶的红外光谱曲线，而谱线2,3疏水剂重量比分别为5%和10%为疏水处理后二氧化硅气凝胶的红外光谱。在848.98cm-1处出现的峰代表Si-CH3，并且随着疏水试剂加入量的增加此峰强增加，这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后骨架表面接上了硅甲基，而由郎伯-比耳定律，物质的吸光度与试样的浓度成正比的关系，由此可以知道随着疏水试剂的加入量增大，在材料中获得的疏水基团就越多。在1086.88cm-1、798.44cm-1和460cm-1，出现的峰分别代表Si-O-Si的反对称伸缩振动和对称伸缩振动以及弯曲振动，因为该二氧化硅气凝胶材料中间的网络骨架结构是Si-O-Si，该基团的含量较高，因而在红外光谱上峰强度明显比其他峰的强度大。在3000cm-1处各出现一个小峰代表Si-OC2H5，说明二氧化硅气凝胶仍含有少量未水解的Si-OC2H5，这是由于二氧化硅气凝胶在制备过程中经历了一个水解和缩聚的可逆平衡过程。在3466cm-1附近出现的峰代表反对称-OH伸缩振动;在1645cm-1，附近出现的峰代表-OH弯曲振动；在960cm-1附近出现的峰代表Si-OH的伸缩振动，疏水处理后上述三峰均减弱，而且随着疏水剂量增加各峰均明显减弱直至几乎消失，这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后仍含有少量硅经基，但是数量比疏水处理前显著减少。
实施例4：基于实施例1、2和3但有所不同的是；
根据图3，在酸性条件下，H+先进攻TEOS分子中的一个一OR并使之质子化，造成电子云向该一OR偏移，使硅原子核的另一侧表面空隙加大并呈现亲电子性，负电性较强的Cl-进攻硅离子使TEOS水解，由于-OR增加位阻而降低水解速率，而加入碱催化剂时，硅原子核在中间过程要获得一负电荷，由于硅原子核周围的易吸引电子的-OH或一os}的诱导作用能稳定该负电荷有利于TEOS的水解。这样就解决了单纯以碱催化剂时TEOS水解初期由于-OR的位阻效应而使第一个一OH基置换困难的问题，从而大大加速了水解速度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
S1、取1molTEOS和1mol无水乙醇混合加入500ml烧杯中混合，之后滴加0.0005moL的KH550，然后向烧杯中滴加入盐酸，调节pH值到3-4，之后将烧杯放置在磁力转子搅拌器上，维持温度在60-65℃的条件下搅拌25-30min，获得混合溶液A；
S2、向S1中的混合溶液A中滴加氨水，调节pH值到7-8，继续搅拌80-90min，获得混合溶液B；
S3、向混合溶液B中加入6-8ml无水乙醇、去离子水和2.5-3ml盐酸，在磁力转子搅拌器上快速搅拌使之混合均匀，反应25-30min后溶液由混浊变为清亮透明溶液后；
S4、向S3透明溶液中加入适量的0.05mol/L稀氨水，调节溶液的pH值为6-7，然后快速搅拌使之混合均匀，再将混合液倒入到一定形状的PE塑料容器中，密封后置于室温下使其凝胶化，凝胶化时间5-25min，获得凝胶；
S5、将S4中的凝胶，老化24-48h后，再加入无水乙醇使得凝胶浸泡于其中，放入恒温干燥箱在45-50℃老化20-24h，然后缓慢冷却至室温；
将塑料容器中的溶剂用移液管快速吸出后，再用非质子溶剂丙酮与湿凝胶中的无水乙醇发生置换，并且使每次非质子溶剂丙酮发生置换的时间为2.5-3h，重复以上的非质子溶剂丙酮交换三次，使湿凝胶中的绝大部分无水乙醇被置换出去，此时可以加入疏水试剂进行疏水处理，得到疏水型二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述S1中加入的盐酸质量分数为38%。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述S2中氨水的质量分数为28%。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述S5中的恒温干燥箱以2.5℃/h的速度间断升温至40-45℃，之后保持恒温40-45℃进行干燥。
5.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述S4中直到凝胶在PE塑料容器中倾斜成30度的角度时失去流动性，完成凝胶化。
6.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述S5中的疏水处理为，以三甲基氯硅烷为疏水试剂，首先将三甲基氯硅烷配制成一定浓度的甲苯溶液，以防止湿凝胶在疏水处理过程中反应过于剧烈而导致凝胶开裂，然后将三甲基氯硅烷的甲苯溶液缓慢地倒入盛有凝胶的塑料容器中，室温下反应48-50h，然后升温至50℃继续反应48-50h，再将反应温度缓慢降低到室温，将塑料容器中残余液倒出之后再用丙酮浸泡使得残留在凝胶中的甲苯置换出来，浸泡48-50h后将塑料容器中的残余液全部倒出，最后密封容器将该凝胶在室温下干燥80-90h，再以10℃/天的速度升高温度到60℃逐渐使凝胶中的溶剂挥发，该过程需要20天才能够使凝胶基本上干燥完全，最后升温到100℃使凝胶彻底干燥完全，这样即得到疏水型二氧化硅气凝胶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH717558A1 (de) 2020-06-22 2021-12-30 Rockwool Int Aerogel-Verbundwerkstoffen, sowie Wärmedämmelement.
CN111908479B (zh) * 2020-08-14 2022-07-01 酉西(龙岩)生物科技有限责任公司 一种二氧化硅气凝胶纳米硒复材的制备方法及其应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844771A (zh) * 2010-06-14 2010-09-29 大连理工大学 一种常压下制备超疏水性二氧化硅气凝胶的方法
KR101187568B1 (ko) * 2010-09-29 2012-10-04 한국에너지기술연구원 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
CN102642842B (zh) * 2012-04-25 2013-10-30 纳诺科技有限公司 一种用酸性硅溶胶制备二氧化硅气凝胶的方法
CN102863823B (zh) * 2012-09-19 2014-07-09 常州大学 一种改性纳米二氧化硅的制备方法
CN104030301B (zh) * 2014-06-18 2016-03-23 金承黎 一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法
CN104925820A (zh) * 2015-07-10 2015-09-23 哈尔滨工业大学 一种常压制备二氧化硅气凝胶的方法

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