CN108554371B - 一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法 - Google Patents

一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法，解决了现有技术中纳米氧化镁团聚从而影响成品质量的问题。本发明的方法包括如下步骤：将交联剂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛与去离水，恒温搅拌均匀，得到交联剂溶液；将纳米氧化镁恒速加入交联剂溶液中，恒温搅拌，制成纳米氧化镁悬浮液；将空心玻化微珠加入纳米氧化镁悬浮液中，恒温搅拌制成形成硅镁浆料；模压成型、干燥、微波碳化，生成硅镁基纳米复合材料。本发明设计科学，方法简单，反应快速，所得硅镁基纳米水处理剂吸附效果好，吸附率高、吸附速度快。

Description

一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法。
背景技术
采用吸附法处理水中的污染物具有选择性好、效果高、操作简便的优点，适别适用于污染性强、低浓度、以及其它处理方法难以有效处理的重金属及有机污染的废水。吸附剂的选择直接关系着水处理的最终效果。
纳米氧化镁作为一种高效的新型吸附剂，在无机废气、有机物、细菌病毒和重金属的处理方面都表现出优异的吸附性能。其在废水处理中同样也具备很好的吸附性能，但是存在收集难度大，再生成本高的问题。为了改善这一问题，现有技术中将硅离子与镁离子反应生成硅酸镁，作为新的吸附材料。但是仍然存在不易回收，或吸附性能不好、在实际的生产应用中较差的问题，同时生产方法复杂、设备众多，投资成本高。申请号为201710312341.6的专利《一种制备硅镁基纳米水处理剂及其制备方法》采用胶黏剂作为桥联剂，制得MgO/空心玻化微珠纳米复合材料。但采用此种方法进行生产时，会出现纳米氧化镁的团聚现象，最终影响成品质量，降低产品的吸附性能。
因此，提供一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法，方法简单，能有效改善纳米氧化镁的团聚现象，提高产品的吸附性能，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法，解决现有技术中纳米氧化镁团聚从而影响成品质量的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法，包括如下步骤：
步骤1.制备交联剂溶液：将交联剂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛与去离水，恒温搅拌均匀，得到交联剂溶液；
步骤2.将纳米氧化镁恒速加入步骤1制得的交联剂溶液中，恒温搅拌，制成纳米氧化镁悬浮液；
步骤3.将空心玻化微珠加入步骤2制得的纳米氧化镁悬浮液中，恒温搅拌制成形成硅镁浆料；
步骤4.将步骤3制成硅镁浆料模压成型得到硅镁型材，再将所述硅镁型材干燥，制得无水硅镁型材；
步骤5.将步骤4制得的无水硅镁型材微波碳化，生成硅镁基纳米复合材料。
优选地，所述纳米氧化镁、交联剂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛、空心玻化微珠、去离子水的质量比为：10～50：3～10：0.1～1：0.1～1：20～45：50～120。
优选地，所述交联剂选自环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、酚醛-环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛-聚乙类醇缩醛、酚醛树脂、聚苯咪唑、聚酰亚胺、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、三聚氰酸三烯丙酯中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤1中的恒温搅拌条件为温度18～22℃，500～800r/min条件下搅拌10～20min；
所述步骤2中的恒温搅拌条件为温度18～22℃，500～800r/min条件下搅拌10～20min；
所述步骤3中的恒温搅拌条件为温度70～90℃，1000～1500r/min条件下搅拌20～30min。
优选地，所述纳米氧化镁的粒径为50nm～20μm，厚度为50～400nm，纯度大于95.0％；所述空心玻化微珠由松脂岩高温焙烧而成，所述空心玻化微珠的粒径为0.05mm～5.0mm，密度为200～650kg/m3，纯度大于95.0％。
优选地，所述步骤4中，将硅镁浆料模压成圆柱体、球体、立方体或空心柱体。
优选地，所述步骤5中，碳化温度为250～600℃，碳化时间为2～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，方法简单，反应快速，在交联剂溶液中添加纳米聚四氟乙烯、四氯化钛，从而能对纳米氧化镁起到良好的分散作用；四氯化钛同时还能起到催化剂作用，加速纳米氧化镁、空心玻化微珠与交联剂的反应，减少反应时间，有效提高产品质量，降低生产成本。采用本发明方法制备出的硅镁基纳米水处理剂，具有好的吸附效果，吸附率高、吸附速度快。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供了一种硅镁基纳米水处理剂的制备，其工艺流程图如附图1所示，具体步骤为：
步骤1.制备交联剂溶液：将环氧树脂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛与去离水，于18℃、800r/min条件下搅拌20min，得到交联剂溶液。
步骤2.再将该交联剂溶液与纳米氧化镁分别恒速加入混料机中，于22℃，500r/min条件下搅拌20min形成氧化镁悬浮液。
步骤3.将空心玻化微珠加入到步骤2制得氧化镁悬浮液中，在90℃，1500r/min条件下搅拌30min形成硅镁浆料。
其中纳米氧化镁、环氧树脂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛、空心玻化微珠、去离子水的质量比为：50：10：0.1：1：20：120。所述纳米氧化镁的粒径为50nm，厚度为50nm，纯度98％；所述空心玻化微珠由松脂岩高温焙烧而成，所述空心玻化微珠的粒径为0.05mm，密度为200kg/m3，纯度97.0％。
步骤4.将经步骤3制成的硅镁浆料模压成型为圆柱体硅镁型材；再将所述硅镁型材干燥，制得无水硅镁型材；
步骤5.将步骤4制得的无水硅镁型材于250℃微波碳化2h，生成硅镁基纳米复合材料和低温尾气。将所述低温尾气通入氢氧化钠溶液，生成碳酸钠溶液。
实施例2
本实施例提供了一种硅镁基纳米水处理剂的制备，其工艺流程图如附图1所示，具体步骤为：
步骤1.制备交联剂溶液：将酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛与去离水，于22℃，500r/min条件下搅拌10min，得到交联剂溶液。
步骤2.再将该交联剂溶液与纳米氧化镁分别恒速加入混料机中，于18℃，800r/min条件下搅拌10min形成氧化镁悬浮液。
步骤3.将空心玻化微珠加入步骤2制得的氧化镁悬浮液中，在70℃，1000r/min条件下搅拌20min形成硅镁浆料。
其中纳米氧化镁、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛、空心玻化微珠、去离子水的质量比为：10：5：5：1：0.1：45：50。所述纳米氧化镁的粒径为20μm，厚度为400nm，纯度97％；所述空心玻化微珠由松脂岩高温焙烧而成，所述空心玻化微珠的粒径为5.0mm，密度为650kg/m3，纯度96.0％。
步骤4.将步骤3制得的硅镁浆料模压成型为空心柱体硅镁型材；再将所述硅镁型材干燥，制得无水硅镁型材；
步骤5.将步骤4制得的无水硅镁型材于600℃微波碳化6h，生成硅镁基纳米复合材料和低温尾气。将所述低温尾气通入氢氧化钠溶液，生成碳酸钠溶液。
实施例3
本实施例提供了一种硅镁基纳米水处理剂的制备，其工艺流程图如附图1所示，具体步骤为：
步骤1.制备交联剂溶液：将顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛与去离水，于20℃，650r/min条件下搅拌15min，得到交联剂溶液。
步骤2.再将该交联剂溶液与纳米氧化镁分别恒速加入混料机中，于20℃，650r/min条件下搅拌15min形成氧化镁悬浮液。
步骤3.将空心玻化微珠加入步骤2制得的氧化镁悬浮液中，在80℃，1200r/min条件下搅拌25min形成硅镁浆料。
其中纳米氧化镁、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛、空心玻化微珠、去离子水的质量比为：30：7：0.5：0.6：33：90。所述纳米氧化镁的粒径为1μm，厚度为200nm，纯度97.5％；所述空心玻化微珠由松脂岩高温焙烧而成，所述空心玻化微珠的粒径为1.0mm，密度为400kg/m3，纯度96.0％。
步骤4.将步骤3制成的硅镁浆料模压成型为空心柱体硅镁型材；再将所述硅镁型材干燥，制得无水硅镁型材；
步骤5.将步骤4制得的无水硅镁型材输于400℃微波碳化4h，生成硅镁基纳米复合材料。
实施例4
本实施例为对比例，与实施例1相比，本实施例不添加纳米聚四氟乙烯，其余条件均相同。
实施例5
本实施例为对比例，与实施例1相比，本实施例不添加四氯化钛，其余条件均相同。
实施例6
本实施例为对比例，与实施例1相比，本实施例不添加纳米聚四氟乙烯和四氯化钛，其余条件均相同。
实施例7
本实施例为对比例，按照申请号为201710312341.6的专利文件中实施例1的方法制备得到硅镁基纳米水处理剂。
实施例8
分别取实施例2-8制得的硅镁基纳米水处理剂进行吸附试验，具体为：
取1.0g硅镁基纳米水处理剂对体积500mL、浓度为60mg/L甲基橙溶液在常温下吸附处理，分别测定在不同时间段的甲基橙去除率，结果如表1所示。
将使用后的硅镁基纳米水处理剂用去离子水洗涤两次、80℃干燥4h和450℃焙烧处理2h后，重得上述甲基橙溶液的吸附实验。测试基十次实验后的吸附性能下降率，具体结果见表1。
表1
Figure BDA0001662495430000061
由上表可知，本发明的硅镁基水处理剂吸附效果好，吸附快，再生能力强。
实施例10
分别取实施例2-8制得的硅镁基纳米水处理剂进行吸附试验，具体为：取1.0g硅镁基纳米水处理剂对体积500mL、浓度为60mg/L的Cr(Ⅲ)盐溶液在常温下吸附处理，分别测定在不同时间段的Cr3+去除率，结果如表2所示。
将使用后的硅镁基纳米水处理剂用去离子水洗涤两次、80℃干燥4h和450℃焙烧处理2h后，重得上述Cr(Ⅲ)盐溶液的吸附实验。测试基十次实验后的吸附性能下降率，具体结果见表2。
表2
Figure BDA0001662495430000062
Figure BDA0001662495430000071
由上表可知，本发明的硅镁基水处理剂吸附效果好，吸附快，再生能力强。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备硅镁基纳米水处理剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.制备交联剂溶液：将交联剂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛与去离子水，恒温搅拌均匀，得到交联剂溶液；
步骤2.将纳米氧化镁恒速加入步骤1制得的交联剂溶液中，恒温搅拌，制成纳米氧化镁悬浮液；
步骤3.将空心玻化微珠加入步骤2制得的纳米氧化镁悬浮液中，恒温搅拌制成形成硅镁浆料；
步骤4.将步骤3制成硅镁浆料模压成型得到硅镁型材，再将所述硅镁型材干燥，制得无水硅镁型材；
步骤5.将步骤4制得的无水硅镁型材微波碳化，生成硅镁基纳米复合材料；
所述纳米氧化镁、交联剂、纳米聚四氟乙烯、四氯化钛、空心玻化微珠、去离子水的质量比为：10~50：3~10：0.1~1：0.1~1：20~45：50~120；
所述交联剂选自环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、酚醛-环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛-聚乙烯醇缩醛、酚醛树脂、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、三聚氰酸三烯丙酯中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的恒温搅拌条件为温度18~22℃，500~800r/min条件下搅拌10~20min；
所述步骤2中的恒温搅拌条件为温度18~22℃，500~800r/min条件下搅拌10~20min；
所述步骤3中的恒温搅拌条件为温度70~90℃，1000~1500r/min条件下搅拌20~30min。
3.根据权利要求1或2 所述的方法，其特征在于，所述纳米氧化镁的粒径为50nm~20μm，厚度为50~400nm，纯度大于95.0%；所述空心玻化微珠由松脂岩高温焙烧而成，所述空心玻化微珠的粒径为0.05mm~5.0mm，密度为200~650kg/m3，纯度大于95.0%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤4中，将硅镁浆料模压成圆柱体、球体、立方体或空心柱体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤5中，碳化温度为250~600℃，碳化时间为2~6h。
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