CN106430263A - 一种氧化镁纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镁纳米颗粒的制备方法，采用微量掺杂以及造孔剂、分散剂，可以促进煅烧过程中氢氧化镁的分解并有效防止焙烧过程中二次生长，可得到尺寸在nm范围的氧化镁纳米颗粒，该方法制备工艺简单，成本低，可批量生产，可应用于橡胶、涂料、陶瓷、防晒化妆品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化镁的制备方法。
背景技术
氧化镁纳米材料由于具有较高的比表面积和良好的光电、光催化性能，在化学、物理学、光、电、磁、敏感性等方面具有一般氧化镁产品无法比拟的特殊性能和新用途，纳米氧化镁作为一种新型功能材料在气体检测、橡胶、涂料、陶瓷、化妆品等领域展示出的引人注目的广泛应用及发展前景。
氧化镁一般由氢氧化镁焙烧得到，氢氧化镁自身特殊的晶体结构和物理化学性质，使得通过各种方法制备出的氢氧化镁均存在团聚严重、难以分散、团聚颗粒大等缺陷，导致焙烧得到的氧化镁颗粒尺寸偏大，存在加工困难，材料性能下降等不良现象，严重限制了氧化镁在实际领域的应用。
如何获得粒径小，高度分散的氧化镁成为科学界研究的热点，本发明旨在开发一种低成本的纳米氧化镁的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种特殊分散介质，对各种碱法和水化法制备的氢氧化镁进行分散，然后焙烧，获得高度分散、粒径小的氧化镁产品，该方法制备工艺简单，通过掺杂、表面修饰和焙烧工艺结合制备尺寸在40～80nm的氧化镁颗粒，使纳米材料在各个领域的应用更为简单。
本发明的氧化镁纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
1)将氢氧化镁与无水乙醇混合，氢氧化镁与无水乙醇的质量比为1:1～3，然后取适量四氯化钛，四氯化钛的用量为氢氧化镁质量的0.01～0.05％，慢慢滴入镁前驱体溶液中，同时剧烈搅拌，在40～60℃温度下搅拌，待乙醇挥发完毕，置于干燥箱中，50～80℃干燥；
2)将步骤1干燥好的氢氧化镁置于去离子水中，氢氧化镁与去离子水的质量比为1:2～6，搅拌1～3小时，然后取适量尿素和无机分散剂置于烧杯中，尿素的用量为氢氧化镁质量的10～50％，无机分散剂为柠檬酸钠、偏磷酸盐中的一种，无机分散剂用量为氢氧化镁质量的0.01～0.1％；将溶液加热至50～80℃，搅拌，待水挥发完毕，将所得粉末置于干燥箱中，50～80℃干燥；
3)将干燥好的粉末置于马弗炉中焙烧，在空气中焙烧400～500℃，升温速度3～10℃/分钟，焙烧时间2～5小时，然后冷却至室温，即可得到氧化镁粉末。
本发明的优点在于：本发明利用尿素做造孔剂，可提高各种碱法和水化法制备的氢氧化镁的孔隙率进而有利于氢氧化镁烧结过程中的分散，通过添加少量无机添加剂，降低氢氧化镁烧结过程中的结晶生长过程，可获得尺寸在纳米量级的氧化镁颗粒；本发明采用的方法简单、可批量生产，有望极大拓展氧化镁的性能。
附图说明
图1为本发明的氧化镁颗粒的SEM图。
具体实施方式
实施例1：称取10g的氢氧化镁和30g的无水乙醇，混合搅拌，然后取0.003g的四氯化钛滴入镁前驱体溶液中，在50℃下剧烈搅拌，待乙醇挥发完毕，将产物置于干燥箱中，60℃干燥。称取9g干燥好的产物与54mL去离子水混合搅拌2小时，然后取0.9g尿素和0.0009g的柠檬酸钠置于氢氧化镁和水的混合溶液中，将溶液加热至60℃，搅拌，待去离子水挥发完毕，将所得粉末置于干燥箱中，60℃干燥；将干燥好的粉末置于马弗炉中焙烧，在空气中焙烧450℃，升温速度5℃/分钟，焙烧时间3小时，然后冷却至室温，即可得到氧化镁粉末。
实施例2：称取35g的氢氧化镁和70g的无水乙醇，混合搅拌，然后取0.0175g的四氯化钛滴入镁前驱体溶液中，在60℃下剧烈搅拌，待乙醇挥发完毕，将产物置于干燥箱中，50℃干燥。称取30g干燥好的产物与90mL去离子水混合搅拌3小时，然后取15g尿素和0.03g的柠檬酸钠置于氢氧化镁和水的混合溶液中，将溶液加热至70℃，搅拌，待去离子水挥发完毕，将所得粉末置于干燥箱中，80℃干燥；将干燥好的粉末置于马弗炉中焙烧，在空气中焙烧500℃，升温速度3℃/分钟，焙烧时间2小时，然后冷却至室温，即可得到氧化镁粉末。
实施例3：称取35g的氢氧化镁和35g的无水乙醇，混合搅拌，然后取0.0175g的四氯化钛滴入镁前驱体溶液中，在40℃下剧烈搅拌，待乙醇挥发完毕，将产物置于干燥箱中，80℃干燥。称取30g干燥好的产物与60mL去离子水混合搅拌3小时，然后取15g尿素和0.03g的柠檬酸钠置于氢氧化镁和水的混合溶液中，将溶液加热至70℃，搅拌，待去离子水挥发完毕，将所得粉末置于干燥箱中，80℃干燥；将干燥好的粉末置于马弗炉中焙烧，在空气中焙烧400℃，升温速度10℃/分钟，焙烧时间5小时，然后冷却至室温，即可得到氧化镁粉末。
Claims (4)
1.一种氧化镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)将氢氧化镁与无水乙醇混合，然后取适量四氯化钛，慢慢滴入镁前驱体溶液中，同时剧烈搅拌，在40～60℃温度下搅拌，待乙醇挥发完毕，置于干燥箱中，50～80℃干燥；
2)将步骤1干燥好的氢氧化镁置于去离子水中，搅拌1～3小时，然后取适量尿素和无机分散剂置于烧杯中；将溶液加热至50～80℃，搅拌，待水挥发完毕，将所得粉末置于干燥箱中，50～80℃干燥；
3)将干燥好的粉末置于马弗炉中焙烧，焙烧温度400～500℃，升温速度3～10℃/分钟，焙烧时间2～5小时，然后冷却至室温，即可得到氧化镁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1中所说的氢氧化镁与无水乙醇的质量比为1:1～3；四氯化钛的用量为氢氧化镁质量的0.01～0.05％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤2中所说的氢氧化镁与去离子水的质量比为1:2～6；尿素的用量为氢氧化镁质量的10～50％；无机分散剂为柠檬酸钠、偏磷酸盐中的一种；无机分散剂用量为氢氧化镁质量的0.01～0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤2中所说的在步骤3中所说的焙烧氛围为空气。
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