CN108163876B - 一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米γ‑Al2O3粉体的合成方法,包括以下步骤:将无机铝盐和碳铵分别研细,按一定摩尔比置于研钵中,充分混合研磨,使其反应完全,置于烧杯中;加入25%的浓氨水调节反应体系的pH值;抽滤,得到前驱体碱式碳酸铝铵AACH;将前驱体进行洗涤;洗涤后的前驱体放入烧杯中,加入一定量的高分子分散剂淀粉和无水乙醇,于超声波清洗机中超声分散;超声后的样品置于烘箱中烘干;将烘干后的样品在研钵中研磨均匀,然后将样品置于坩埚中于马弗炉中750~950℃下煅烧1.5~2h,即得到纳米γ‑Al2O3粉体。本发明合成方法操作工艺简单、成本低、产品质量稳定、纯度高、粒径小、能耗低、排污少,且易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,属无机金属化合物制备技术领域。
背景技术
20世纪60年代以后,随着科学技术的迅速发展,氧化铝不只是冶炼金属铝的重要基础原材料,而且是许多高新技术重要材料的组成部分。通常所说的活性氧化铝,一般指纳米γ-Al2O3,其具有多孔结构、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性好和表面酸性的特点,可以广泛用作吸附剂、干燥剂、催化剂和催化剂载体等,应用前景十分广阔。
目前制备纳米γ-Al2O3粉体的方法很多,其中最常见的有:液相沉淀法、溶胶–凝胶法、微乳液法、金属醇盐水解法等。这些方法普遍具有煅烧时间长(一般为3-6h)、工艺过程复杂、粉体纯度低、粒径大,制备过程存在有害气体和有机污染物排放等缺点。
发明内容
本发明针对现有技术之弊端,提供一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,该合成方法操作工艺简单、成本低、产品质量稳定、纯度高、粒径小、能耗低、排污少。
本发明所述问题是以下述技术方案解决的:
一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,它以无机铝盐和碳铵为原料,制备按以下步骤进行:
1)将无机铝盐和碳铵分别研细,并按摩尔比1:4~6置于研钵中,充分混合研磨15~20min,使其反应完全,置于烧杯中;
2)向烧杯中加入25%的浓氨水调节反应体系的pH值为9~10;
3)抽滤,得到白色前驱体碱式碳酸铝铵AACH;
4)将白色前驱体先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤;
5)将洗涤后的白色前驱体放入烧杯中,加入一定量的高分子分散剂淀粉和无水乙醇,将烧杯置于超声波清洗机中,超声分散30~60min;
6)将超声后的样品置于烘箱中烘干;
7)将烘干后的样品在研钵中研磨均匀,然后将样品置于坩埚中于马弗炉中 750~950℃下煅烧1.5~2h,即得到纳米γ-Al2O3粉体。
上述纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,步骤1)中所述无机铝盐为硝酸铝 Al(NO3)3·9H2O。
上述纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,步骤1)中所述碳铵为农业级化肥碳铵。
上述纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,步骤5)中所述高分子分散剂淀粉与前驱体碱式碳酸铝铵AACH的质量比为W淀粉:WAACH=0.2~1.5:1。
上述纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,步骤4)中所述前驱体先用去离子水洗涤3~6次,洗涤所用去离子水的量按每克前驱体每次5~10mL计算;去离子水洗涤后,再用无水乙醇洗涤3~6次,洗涤所用无水乙醇的量按每克前驱体每次 5~10mL计算。
上述纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,所述步骤6)在烘干时,控制温度为 60~120℃、烘干时间为30~60min。
本发明在采用上述技术方案后,具有如下技术效果:
本发明合成方法制得的纳米γ-Al2O3粉体颗粒为球体,粒度均匀,一次粒径为20-30nm,颗粒间具有良好的分散性;所述合成方法的最终煅烧时间较其它制备方法(一般为3-6h)缩短了一倍以上,大大降低了生产能耗;反应过程中使用水溶性淀粉作为分散剂,其具有大分子链的空间位阻效应、高分子网络的阻隔作用以及固体分散剂的物理分散作用,解决了纳米粉体的硬团聚问题;此外,淀粉不仅价格低廉,且在煅烧过程中不会产生有害气体和其它有机污染物的排放,是一种环境友好的用于纳米γ-Al2O3粉体制备的有效分散剂。总之,该合成方法具有操作工艺简单、成本低、能耗小、对环境无污染的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是前驱体碱式碳酸铝铵的XRD图;
图2是实施例1条件下制备的纳米γ-Al2O3粉体的TEM图;
图3是实施例1条件下制备的纳米γ-Al2O3粉体的激光粒径分布图;
图4是实施例1~3条件下制备的纳米γ-Al2O3粉体的XRD对比图;
图5是实施例1、2条件下制备的纳米γ-Al2O3粉体的SEM对比图;
图6是实施例1、实施例4~6条件下制备的纳米γ-Al2O3粉体的SEM对比图。
具体实施方式
实施例1
将15.01g无机铝盐Al(NO3)3·9H2O和15.81g农业级化肥碳铵(理论条件下,摩尔比n硝酸铝:n碳铵=1:4时,两者完全反应,实际操作中为了保证 Al(NO3)3·9H2O能够完全反应,碳铵需要添加过量,因此采用1:5的摩尔比添加) 分别研细后置于研钵中,充分研磨20min,当反应体系由分散的固体颗粒变为粘稠液体直至最后固化为止,代表两种原料反应完全,将产物置于烧杯中。向烧杯中加入30mL25%的浓氨水,调节反应体系的pH=9~10,以此保证生成的前驱体为碱式碳酸铝铵AACH。抽滤,获得白色前驱体固体。用5mL去离子水充分洗涤此前驱体,然后抽滤,重复4次;再用5mL无水乙醇洗涤、抽滤,重复4次,确保所得前驱体中不含水份。图1为所得前驱体碱式碳酸铝铵AACH 的XRD图,与AACH的标准图谱相吻合。将洗涤后的前驱体放入烧杯中,加入5.56g高分子分散剂淀粉(质量比W淀粉:WAACH=1:1)和100mL无水乙醇,将烧杯置于超声波清洗机(250W,25kHz)中,超声分散30min,使前驱体与淀粉分散均匀;再将超声后的样品置于烘箱中,60℃条件下烘干30min,将烘干后的样品研磨均匀后置于坩埚中于马弗炉中750℃下煅烧1.5h,即得到纳米γ-Al2O3粉体。
由图2、图4中a曲线和图5a可以明显看出所制得的纳米γ-Al2O3粉体平均粒径为20-30nm,其形貌呈球形,颗粒分散均匀,无明显团聚现象;由图3所示的激光粒径分布图可以看出,所制得的纳米γ-Al2O3粉体粒度分布范围较窄,主要分布在14-36nm的范围内,最佳粒径为22nm。
实施例2
反应条件同实施例1,仅将马弗炉煅烧温度提高到850℃,煅烧1.5h,得到纳米γ-Al2O3粉体。图4中b曲线显示850℃下煅烧1.5h可以得到纯度高、晶型好的纳米γ-Al2O3粉体,但是由图5b可以看出,850℃下煅烧1.5h得到的γ-Al2O3粉体出现了团聚现象。
实施例3
反应条件同实施例1,仅将马弗炉煅烧温度提高到950℃,煅烧1.5h,得到纳米γ-Al2O3粉体。图4中c曲线XRD图显示950℃下制得的纳米Al2O3粉体除了γ相外还将产生α相,导致所制得的Al2O3粉体纯度下降。
实施例4
前驱体的制备条件同实施例1,向盛有前驱体的烧杯中加入100mL的无水乙醇,不添加高分子分散剂淀粉,将烧杯置于超声波清洗机(250W,25kHz) 中,进行超声分散30min,再将超声后的样品置于烘箱中,60℃条件下烘干30min,将烘干后的样品研磨均匀后置于坩埚中于马弗炉中750℃下煅烧1.5h,即得到纳米γ-Al2O3粉体,其SEM图如附图6a,可以看出制得的纳米γ-Al2O3粉体出现明显的团聚现象。
实施例5
前驱体的制备条件同实施例1,向盛有前驱体的烧杯中加入1.114g的高分子分散剂淀粉(质量比W淀粉:WAACH=0.2:1)和100mL的无水乙醇,将烧杯置于超声波清洗机(250W,25kHz)中,进行超声分散30min,再将超声后的样品置于烘箱中,60℃条件下烘干30min,将烘干后的样品研磨均匀后置于坩埚中于马弗炉中750℃下煅烧1.5h,即得到纳米γ-Al2O3粉体,其SEM图如附图 6b,可以看出纳米γ-Al2O3粉体仍有部分团聚现象,且其粒径较大。
实施例6
前驱体的制备条件同实施例1,向盛有前驱体的烧杯中加入8.34g的高分子分散剂淀粉(质量比W淀粉:WAACH=1.5:1)和100mL的无水乙醇,将烧杯置于超声波清洗机(250W,25kHz)中,进行超声分散30min,再将超声后的样品置于烘箱中,60℃条件下烘干30min,将烘干后的样品研磨均匀后置于坩埚中于马弗炉中750℃下煅烧1.5h,即得到纳米γ-Al2O3粉体,其SEM图如附图6d,可以看出纳米γ-Al2O3粉体的粒径与质量比1:1条件下制得的纳米γ-Al2O3粉体的粒径相比没有明显变化。
参看图6a~d,高分子分散剂淀粉与前驱体之间的不同质量比条件下制得的纳米γ-Al2O3粉体,可以看出,随着高分子分散剂淀粉的加入,纳米γ-Al2O3粉体粒径显著减小,且分散性越来越好,当W淀粉:WAACH=1:1时,纳米γ-Al2O3粉体的粒径基本固定,当W淀粉:WAACH=1.5:1时,纳米γ-Al2O3粉体的粒径没有明显变化。
Claims (6)
1.一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将无机铝盐和碳铵分别研细,并按摩尔比1:4~6置于研钵中,充分混合研磨15~20min,使其反应完全,当反应体系由分散的固体颗粒变为粘稠液体直至最后固化为止,代表两种原料反应完全,置于烧杯中;
2)向烧杯中加入25%的浓氨水调节反应体系的pH值为9~10;
3)抽滤,得到白色前驱体碱式碳酸铝铵AACH;
4)将白色前驱体先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤;
5)将洗涤后的白色前驱体放入烧杯中,加入一定量的高分子分散剂淀粉和无水乙醇,将烧杯置于超声波清洗机中,超声分散30~60min;
6)将超声后的样品置于烘箱中;
7)将烘干后的样品在研钵中研磨均匀,然后将样品置于坩埚中于马弗炉中750~950℃下煅烧1.5~2h,即得到纳米γ-Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中所述无机铝盐为硝酸铝Al(NO3)3·9H2O。
3.根据权利要求1所述一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中所述碳铵为农业级化肥碳铵。
4.根据权利要求1所述一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,其特征在于:所述步骤5)中所述高分子分散剂淀粉与前驱体碱式碳酸铝铵AACH的质量比为:W淀粉:WAACH=0.2~1.5:1。
5.根据权利要求1所述一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中所述前驱体先用去离子水洗涤3~6次,洗涤所用去离子水的量按每克前驱体每次5~10mL计算;去离子水洗涤后,再用无水乙醇洗涤3~6次,洗涤所用无水乙醇的量按每克前驱体每次5~10mL计算。
6.根据权利要求1所述一种纳米γ-Al2O3粉体的合成方法,其特征在于:所述步骤6)在烘干时,控制温度为60~120℃、烘干时间为30~60min。
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