KR100807195B1 - 검을 이용한 금속산화 미세분말 제조방법 - Google Patents

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Abstract

고분자 다당류인 검(GUM)을 이용한 금속산화 미세분말 제조방법이 게시된다. 본 발명의 금속산화 미세분말의 제조방법은 본 발명의 금속산화 미세분말의 제조방법은 a)수용성 고분자 다당류가 함유된 수용액에 수용성 금속염 원료를 첨가하여 혼합수용액을 생성하는 단계; b) 상기 혼합수용액에서 수분성분을 제거하기 위하여, 상기 a)단계에서 획득되는 혼합수용액을 건조시키는 단계; 및 c) 상기 금속염의 결정체를 획득하기 위하여, 상기 b) 단계에서 건조된 상기 혼합수용액을 소성(燒成)시키는 단계를 구비한다. 그리고, 상기 수용성 금속염은 질산 디스프로시움, 질산잇트리움, 질산코발트 및 질산알루미늄 중의 어느하나이다. 본 발명에 의하면, 100nm 이하의 입경을 가지는 금속산화 미세분말이 획득될 수 있다.
검, 고상법, 미세분말

Description

검을 이용한 금속산화 미세분말 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF METAL OXIDE MINUTE USING GUM}
본 발명의 상세한 설명에서 사용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여, 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속산화 미세분말의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명에 의하여 획득된 Dy203 미세분말의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 X선 회절패턴 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명에 의하여 획득된 Y203 미세분말의 TEM 사진 및 X선 회절패턴 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 각각 본 발명에 의하여 획득된 CoAl204 미세분말의 TEM 사진 및 X선 회절패턴 사진이다.
본 발명은 고상법에 의한 금속산화 미세분말의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 수용성 고분자 화합물인 검(GUM)을 이용한 금속산화 미세분말의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전자재료용 금속산화분말의 미세화에 대한 요구는 급속히 증가되고 있다. 그 중에서도, LCD의 back light unit의 광원용으로 사용되는 잇트리움옥사이드(Y2O3), 수동소자용으로 사용되는 디스프로시움옥사이드(Dy2O3), 램프등의 휘도를 높여주는 무기안료로 사용되는 코발트알루미늄옥사이드(CoAl2O4) 등의 금속산화물에 대해서는, 100nm이하의 입경을 가지는 미세화가 요구되고 있다.
금속산화 미세분말을 제조하는 방법은 크게 기상법, 액상법 및 고상법의 3가지로 분류될 수 있다. 기상법은 원하는 온도 범위 내에서 합성하고자 하는 재료 물질을 소성(燒成)을 시키면서 분말 입자를 제조하는 방법인데, 응집방지로 인한 단분산 고순도의 입자를 제조할 수 있다는 장점은 있으나, 에너지의 소비가 크고 수율이 낮다. 그리고, 액상법은 합성하고자 하는 재료 물질을 액체상태에서 반응시키는 방법으로서, 균일한 입자를 가지는 금속산화물을 획득할 수 있으며, 수율이 높다는 장점이 있으나, 합성 후 반복적인 세척이 요구되므로, 많은 폐수가 발생한다는 단점이 있다. 따라서, 기상법과 액상법은 대량생산을 위한 금속산화 미세분말의 제조방법으로 미흡하다.
한편, 고상법은 합성하고자 하는 재료 물질들을 고체상태에서 합성하여 금속산화물을 제조하는 방법으로서, 에너지 소비가 작고, 수율이 높으며, 또한, 발생되 는 폐수의 량이 작다는 점에 대량 생산에 적합한 방법으로 알려져 있다. 다만, 고상법은, 기상법 및 액상법에 비하여, 금속산화 분말의 크기가 상대적으로 크게 된다. 따라서, 고상법을 적용하되, 금속산화 분말의 크기를 미세하게 할 수 있는 금속산화 미세분말의 제조방법이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 고상법을 적용하되, 금속산화 분말의 크기를 작게 하는 최적화된 금속산화 미세분말의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일면은 금속산화 미세분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 금속산화 미세분말의 제조방법은 a)수용성 고분자 다당류가 함유된 수용액에 수용성 금속염 원료를 첨가하여 혼합수용액을 생성하는 단계; b) 상기 혼합수용액에서 수분성분을 제거하기 위하여, 상기 a)단계에서 획득되는 혼합수용액을 건조시키는 단계; 및 c) 상기 금속염의 결정체를 획득하기 위하여, 상기 b) 단계에서 건조된 상기 혼합수용액을 소성(燒成)시키는 단계를 구비한다. 그리고, 상기 수용성 금속염은 질산 디스프로시움, 질산잇트리움, 질산코발트 및 질산알루미늄 중의 어느하나이다.
바람직하기로는, 상기 수용성 금속염에 대한 상기 수용성 고분자 다당류의 중량비는 0.01% 내지 5%이다.
또한, 바람직하기로는, 상기 수용성 고분자 다당류는 아라비아검, 구아검, 산탄검, 로커스트 콩검, 타미린드검 중의 어느하나이다.
또한, 바람직하기로는, 상기 b)단계에서의 건조는 80℃ 내지 300℃에서 수행되며, 상기 c)단계에서의 소성은 400℃ 내지 1200℃에서 수행된다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 잇점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다. 각 도면을 이해함에 있어서, 동일한 부재는 가능한 한 동일한 참조부호로 도시하고자 함에 유의해야 한다. 또한, 하기의 설명에서, 구체적인 처리흐름과 같은 많은 특정 상세들은 본 발명의 보다 전반적인 이해를 제공하기 위해 기술된다. 그러나, 이들 특정 상세들 없이도, 본 발명의 실시될 수 있다는 것은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 사실이다. 그리고, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 기술은 생략된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속산화 미세분말의 제조방법을 나타내는 순서도로서, 고상법의 하나인 수용성 고분자 화합물인 검(GUM)을 이용한 금속산화 미세분말의 제조방법을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 먼저, 수용성 금속염과 수용성 고분자의 혼합수용액을 생 성한다. 보다 자세히 기술하면, 우선 수용성 고분자 다당류인 아라비아검(GUM), 구아검(GUM), 산탄검(GUM), 로커스트콩검(GUM), 타미린드검(GUM)을 증류수에 용해하여 고분자 다당류 수용액을 생성한다. 이후, 본 발명에 의하여 획득되는 금속산화분말의 원료인 질산디스프로시움, 질산잇트리움, 질산코발트 및 질산알루미늄 등의 수용성 금속염을 수용성 고분자가 용해되어 있는 수용액 속에 첨가하여 혼합수용액을 생성한다.
이와 같이 혼합수용액에서는, 미세한 분말 크기의 수용성 금속염의 표면을 수용성의 고분자 다당류가 감싸게 된다. 즉, 상기 수용성 금속염은 20~40nm의 미세분말의 크기로 분리되어 존재하게 된다.
이때, 수용성 고분자 다당류는, 수용성 금속염에 대하여, 0.01% 내지 5.0%의 중량비가 되는 것이 바랍직하다. 만약, 수용성 금속염에 대한 수용성 고분자의 중량비가 0.01% 보다 작으면, 획득되는 금속분말의 입경이 100nm보다 크게 되며, 수용성 금속염에 대한 수용성 고분자의 중량비가 5% 보다 크면, 획득되는 금속분말의 양이 지나치게 작게 될 수 있다.
이후, 상기 혼합수용액에서 수분을 제거하기 위하여, 상기 혼합수용액을 건조하는 과정이 진행된다. 이때, 수용성 금속염의 질산이온(NOx)도 함께 제거하기 위하여, 상기 혼합수용액의 건조는 80℃ 내지 300℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
계속하여, 상기 수용성 금속염의 결정성을 향상시키기 위한 소성과정이 진행된다. 즉, 상기 혼합수용액에서 수분이 제거된 이후, 상기 혼합수용액에서 고분자 다당류를 제거하고, 또한, 상기 수용성 금속염의 결정성을 높이기 위하여, 소성이 수행된다. 이때, 소성은 400℃ 내지 1200℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
이와 같은 건조 및 소성과정을 거쳐, 획득되는 금속산화분말은 100nm이하의 입경으로 미세화된다.
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명에 의하여 획득된 Dy203 미세분말의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 X선 회절패턴 사진이며, 도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명에 의하여 획득된 Y203 미세분말의 TEM 사진 및 X선 회절패턴 사진이다. 그리고, 도 4a 및 도 4b는 각각 본 발명에 의하여 획득된 CoAl204 미세분말의 TEM 사진 및 X선 회절패턴 사진이다.
도 2 내지 도 4의 도면에서 알 수 있듯이, 본 발명의 검(GUM)을 이용한 금속산화 미세분말의 제조방법에 의하여 획득되는 분말의 결정은 거의 20nm 내지 40nm 이다.
상기와 같은 본 발명의 금속산화 미세분말의 제조방법에 의하면, 사용된 원료들의 몰비, 반응시간, 소성온도 및 시간 등의 제조공정변수들을 최적화시킴으로써, 분말 입자의 크기가 균일한 고품질의 금속산화 미세분말을 제조할 수 있다. 특히, 100nm이하의 입경을 가지는 미세분말이 요구되는 디스프로시움, 잇트리움, 코발트알루미늄의 산화미세분말을 간단한 공정으로 제조할 수 있게 된다.
본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 등록청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 금속산화 미세분말의 제조방법에 있어서,
    a)수용성 고분자 다당류가 함유된 수용액에 수용성 금속염 원료를 첨가하되, 상기 수용성 금속염에 대한 상기 수용성 고분자 다당류의 중량비는 0.01% 내지 5%가 되도록 혼합수용액을 생성하는 단계;
    b) 상기 혼합수용액에서 수분성분을 제거하기 위하여, 상기 a)단계에서 획득되는 혼합수용액을 건조시키는 단계; 및
    c) 상기 금속염의 결정체를 획득하기 위하여, 상기 b) 단계에서 건조된 상기 혼합수용액을 소성(燒成)시키는 단계를 구비하며,
    상기 수용성 금속염은
    질산 디스프로시움, 질산잇트리움, 질산코발트 및 질산알루미늄 중의 어느하나인 것을 특징으로 하는 금속산화 미세분말의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 수용성 고분자 다당류는
    아라비아검, 구아검, 산탄검, 로커스트 콩검, 타미린드검 중의 어느하나인 것을 특징으로 하는 금속산화 미세분말의 제조방법.
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