CN110194480B - 一种纳米氧化铈及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铈及其制备方法，该纳米氧化铈的制备方法包括将铈盐和碳酸盐或草酸盐按照摩尔比为1：(1～3)混合，而后加入醇类分散剂进行充分研磨反应，反应后进行洗涤和干燥，制得前驱体；再对前驱体进行煅烧。其以铈盐和碳酸盐或草酸盐为原料，并添加醇类分散剂，在醇环境下采用固相化学反应通过研磨制备前驱体，再通过煅烧制备氧化铈粉体。通过以上方法所制得的氧化铈粉体粒径小，纯度高，分散性好；整个工艺简单，易于操作，成本低，对设备要求低，绿色环保，且氧化铈的产量大，操作程序连续可调，容易控制实验过程，易于工业化生产。

Description

一种纳米氧化铈及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铈及其制备方法。
背景技术
氧化铈(CeO2)是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂以及耐辐射玻璃等。氧化铈的物理化学性质可能直接影响材料的性能，如超细氧化铈加入不但可以降低陶瓷的烧结温度，还可以增加陶瓷的密度；大比表面积可以提高催化剂的催化活性；且由于铈具有变价性，对发光材料也具有重要意义。
目前氧化铈的制备方法主要包括固相法、液相法和气相法。固相法是在高温下通过固-固反应制备产品，其具有产量大、制备工艺简单易行等优点，但固相法容易混入杂质，造成产品纯度不够，且粒度分布也较大，仅适用于要求较低的场合，一般使用较少。液相法主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法等，其中，沉淀法制备纳米级氧化物粉体工艺中，在沉淀反应、干燥、焙烧三个阶段会导致不同程度的团聚；溶胶-凝胶法以不易水解的金属结合物(如无机盐或金属醇盐)为原料，使之在某种溶剂中与水发生反应，经过水解和缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥和煅烧得到所需氧化铈粉末，可以使粒子的粒径达到纳米级，但制备过程较复杂，生产过程需要用到大量的酸或碱，难免对环境造成污染；微乳液法的反应条件容易实现，所得粒子粒度小且可控制，但应用这种方法制造超细粒子所消耗的表面活性剂和溶剂的量很多，成本高。气相法是指两种或两种以上单质或化合物在气相中发生化学反应生成纳米级新化合物的方法，包括溅射法、通电加热蒸发法、挥发性化合物混合法和激光诱导化学气相沉积等，但以上气相法所需要的条件严苛，对反应条件的控制也高，且设备昂贵，产量较低，不易普及。综上，目前用于制备氧化铈的气相法、固相法和液相法等方法都存在一定的缺陷，在一定程度上会限制纳米氧化铈的工业生产和推广应用。
发明内容
为了至少解决上述技术问题之一，本发明提供一种纳米氧化铈及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铈盐与所述铈盐的配体按照摩尔比为1：(1～3)混合，得固体混合物；所述铈盐的配体选自碳酸盐或草酸盐；
S2、向所述固体混合物中加入醇类分散剂，进行充分研磨反应；所述醇类分散剂选自乙醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种；
S3、将经步骤S2处理后物料进行洗涤、干燥，制得前驱体；
S4、将所述前驱体进行煅烧。
优选地，所述铈盐选自硝酸亚铈、硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、硫酸铈或醋酸铈。
优选地，所述碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钠；所述草酸盐选自草酸钾或草酸钠。
优选地，步骤S2中，所述醇类分散剂的添加量为所述固体混合物总重量的1～2倍。
步骤S2中，研磨过程一般朝同一方向转动研磨，以尽量降低粉末的接触机会，使得反应能缓缓进行，避免成核过快得到大粒径或是尺寸分布不均的前驱体。优选地，步骤S2中，研磨时间为30～90min。
优选地，步骤S4中，煅烧温度为700～1000℃。
优选地，步骤S4中，煅烧时间为1～4h。
优选地，步骤S3中，洗涤所用洗涤剂为去离子水。
优选地，步骤S3中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为0.5～2h。
优选地，所述铈盐、所述铈盐的配体和所述醇类分散剂均为分析纯原料。
本发明还提供了一种纳米氧化铈，由以上任一种纳米氧化铈的制备方法制得。
本发明的有益技术效果是：本发明提供一种纳米氧化铈及其制备方法，该制备方法以铈盐和碳酸盐或草酸盐为原料，并添加醇类分散剂，在醇环境下采用固相化学反应通过研磨制备前驱体，再通过煅烧制备氧化铈粉体，通过以上方法所制得的氧化铈粉体粒径小，纯度高，分散性好，整个工艺简单，易于操作，成本低，对设备要求低，绿色环保，且氧化铈的产量大，操作程序连续可调，容易控制实验过程，易于工业化生产。
说明书附图
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单说明。
图1是实施例1中不同煅烧温度下所制得氧化铈粉体的XRD图谱；
图2是实施例1中在700℃和800℃煅烧温度下所制得氧化铈粉体的SEM图；
图3是实施例1中不同煅烧时间下所制得氧化铈粉体的XRD图谱；
图4是实施例2中添加不同醇类分散剂和不添加醇类分散剂所制得氧化铈的XRD图谱；
图5是实施例2中添加不同醇类分散剂所制得氧化铈的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(一)研究不同煅烧温度对氧化铈粒径、晶体类型和颗粒形貌的影响。具体按如下方法：
制备氧化铈粉体，具体制备方法包括以下步骤：
S1、称取8.6844g六水硝酸亚铈(0.02mol)和3.1800g碳酸钠(0.03mol)于口径为160mm的陶瓷研钵中，得固体混合物；
S2、直接手工研磨固体混合物60min，研磨时尽量往同一个方向(顺时针或逆时针)转动；
S3、反应结束后，将陶瓷研钵中的混合物转移到250mL的离心瓶中，加入100mL～150mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min～5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物(六水硝酸亚铈和碳酸钠)和反应生成的硝酸钠；而后将离心结束后的固体在60～80℃的温度下干燥0.5～2h，得到前驱体；
S4、将前驱体置于预设煅烧温度的马弗炉中煅烧，煅烧时间为2h，制得氧化铈粉体。
按照以上方法，步骤S4中，将煅烧温度分别设置为700℃、800℃、900℃和1000℃，制备四种不同氧化铈粉体；而后采用X射线衍射仪(XRD)测定所制得氧化铈粉体的XRD图，以分析氧化铈的晶型，所得结果如图1所示，其中，(a)-(d)分别表示煅烧温度为700℃、800℃、900℃和1000℃制得的氧化铈粉体；图谱中氧化铈为单一晶型，故用晶面指数标识；图谱中标注的D值是通过谢乐公式计算得到的氧化铈粉体的平均粒径。另外，用扫描电子显微镜(SEM)分析测定煅烧温度分别为700℃和800℃所制得氧化铈粉体的表面形貌，所得结果如图2所示，其中，(a)为在700℃煅烧温度下所制得氧化铈的低倍数(1万倍)SEM图，(b)为在800℃煅烧温度下所制得氧化铈的高倍数(5万倍)SEM图。
由图1可知，氧化铈制备过程，煅烧温度显著影响氧化铈的粒径，但对其晶型无显著影响，均为立方晶系，CaF2萤石型；并且煅烧温度从700℃升到1000℃，其粒径从49.2nm逐渐增加到68.1nm。而由图2可知，所制得氧化铈粒子呈现不规则的立方状，也存在少数的棒状结构，粒子分散不够均匀。可见，为了得到粒径更小的氧化铈，煅烧温度优选设定在700℃。
(二)研究不同煅烧时间对氧化铈粒径、晶型类型和颗粒形貌的影响
按照以上第(一)部分的制备方法，调整步骤S4煅烧过程的工艺参数，具体将煅烧温度设定为800℃，煅烧时间分别控制为1h、2h、3h和4h，制备四种不同的氧化铈粉体。
采用X射线衍射仪(XRD)测定所制得氧化锡粉体的XRD图，以分析氧化锡的晶型，所得结果如图3所示，其中，(a)-(d)分别表示煅烧时间为1h、2h、3h和4h制得的氧化铈；图谱中氧化铈为单一晶型，故用晶面指数标识；图谱中标注的D值是通过谢乐公式计算得到的氧化铈粉体的平均粒径。
由图3可知，氧化铈的制备过程中，煅烧时间显著影响氧化铈的粒径，但对其进行无显著影响，均为立方晶系，CaF2萤石型。并且煅烧时间从1h提高到4h，氧化铈的粒径从51.3nm逐渐增加至66.1nm，可见，为了得到更小粒径的氧化铈，煅烧时间可设定在1h。
实施例2
一种纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取8.6844g六水硝酸亚铈(0.02mol)和3.1800g碳酸钠(0.03mol)于口径为160mm的陶瓷研钵中，得固体混合物；
S2、在固体混合物中加入20mL的醇类分散剂，而后直接用手工研磨固体混合物60min，研磨时尽量往同一个方向(顺时针或逆时针)转动；
S3、反应结束后，将陶瓷研钵中的混合物转移到250mL的离心瓶中，加入100mL～150mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min～5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物(六水硝酸亚铈和碳酸钠)和硝酸钠；而后将离心结束后的固体在60～80℃的温度下干燥0.5～2h，得到前驱体；
S4、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，制得氧化铈粉体。
按照以上制备方法，在步骤S2中，醇类分散剂分别采用乙醇、乙二醇和丙三醇，制备三种不同的氧化铈粉体。此外，按照以上制备方法，步骤S2中不添加醇类分散剂，直接研磨，其他步骤与上相同，制备氧化铈粉体。
以上制备过程采用固相法通过手工研磨的方式制备氧化铈粉体，该方法主要包括以下两个反应过程：
2Ce(NO3)3·6H2O+3Na2CO3→Ce2(CO3)3+6NaNO3+12H2O(1)
2Ce2(CO3)3+O2→4CeO2+6CO2(2)
以上反应(1)是在研磨过程中形成碳酸亚铈前驱体的过程；反应(2)是在高温煅烧的过程中，碳酸亚铈被分解氧化为氧化铈的过程。
按照实施例1中类似的方法，采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对生成的氧化铈的晶型和形貌进行分析，以研究不同醇类分散剂对氧化铈粒径、晶体类型和颗粒形貌的影响。所得结果如图4和图5所示。其中，图4是添加不同醇类分散剂和不添加醇类分散剂所制得氧化铈的XRD图谱，图4中(a)表示不添加醇类分散剂所制得氧化铈，(b)-(d)分别表示添加乙醇、乙二醇和丙三醇所制得氧化铈，图谱中氧化铈为单一晶型，故用晶面指数标识；图谱右边标注的D值是通过谢乐公式计算得到氧化铈粉体的平均粒径。图5是添加不同醇类分散剂所制得氧化铈的SEM图，图5中(a)、(b)为添加乙醇所制得氧化铈的SEM图，(c)、(d)为添加乙二醇所制得氧化铈的SEM图，(e)、(f)为添加丙三醇所制得氧化铈的SEM图。
由图4可知，添加醇类分散剂使得氧化铈的粒径得到显著降低，分别采用乙醇、乙二醇、丙三醇所制得的氧化铈粉体粒径依次降低(从52.9nm到44.8nm)；由于丙三醇粘度高，化学反应速度相对较慢，同时价格比乙醇和乙二醇贵，因而可以考虑以乙二醇作为分散剂，也可得到较小的粒径；但若不考虑成本因素，单从粒径和均匀性角度考虑，可选择丙三醇。另外，由图5可知，加入醇类分散剂后，氧化铈粉体中出现球状颗粒，但添加乙醇时，氧化铈粉体的形貌主要由规则的球状组成；当添加乙二醇时，氧化铈的形貌除了不规则的立方状和规则的球状，还出现少数棒状结构；当添加丙三醇时，氧化铈粉体的形貌主要由棒状和球状结构组成，不规则的立方状颗粒几乎完全消失。由此可见，加入不同的醇类分散剂，所制得氧化铈粉体颗粒的形貌变化较为复杂，采用以上三种醇类分散剂，其中采用乙醇可得到大量球状氧化铈，采用其他两种所制得的氧化铈粉体中均含有棒状结构。因而，若要制备小粒径氧化铈优选工艺条件为添加丙三醇，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1h；若制备球状氧化铈粉体，优选添加乙醇作为分散剂。
实施例3
S1、称取4.9294g氯化铈(0.02mol)和4.1463g碳酸钾(0.03mol)于口径为160mm的陶瓷研钵中，得固体混合物；
S2、在固体混合物中加入20mL的丙三醇，而后直接用手工研磨固体混合物60min，研磨时尽量往同一个方向(顺时针或逆时针)转动；
S3、反应结束后，将陶瓷研钵中的混合物转移到250mL的离心瓶中，加入150mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min～5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物(氯化铈和碳酸钾)和氯化钾；而后将离心结束后的固体在60～80℃的温度下干燥0.5～2h，得到前驱体；
S4、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1h，制得氧化铈粉体。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所述权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将铈盐与所述铈盐的配体按照摩尔比为1：(1～3)混合，得固体混合物；所述铈盐的配体选自碳酸盐或草酸盐；
S2、向所述固体混合物中加入醇类分散剂，进行充分研磨反应；所述醇类分散剂选自乙二醇、丙三醇中的至少一种；
S3、将经步骤S2处理后物料进行洗涤、干燥，制得前驱体；
S4、将所述前驱体进行煅烧；
步骤S4中，煅烧温度为700～1000℃。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述铈盐选自硝酸亚铈、硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、硫酸铈或醋酸铈。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钠；所述草酸盐选自草酸钾或草酸钠。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述醇类分散剂的添加量为所述固体混合物总重量的1～2倍。
5.根据权利要求4所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S2中，研磨时间为30～90min。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S4中，煅烧时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S3中，洗涤所用洗涤剂为去离子水。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述铈盐、所述铈盐的配体和所述醇类分散剂均为分析纯原料。
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