CN114477264A - 一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，属于稀土元素加工新材料领域。提供一种工艺简单且生成的纳米氧化铈颗粒粒度分布均匀的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法。一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：步骤一：制备湿凝胶；步骤二：制备干凝胶；步骤三：制备纳米氧化铈。本发明具有如下优点：该制备方法工艺简单、对设备要求低，对环境危害小、容易操作，生成的纳米氧化铈团聚现象少、颗粒粒度分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，属于稀土元素加工新材料领域。
背景技术
纳米氧化铈是一种用途极广的稀土氧化物，在抛光材料、催化剂、催化剂载体(助剂)、汽车尾气吸收剂、紫外线吸收剂、燃料电池电解质、电子陶瓷等方面都有广泛应用。纳米级的二氧化铈可以直接影响到材料的性能，比如：超细纳米氧化铈加入到陶瓷中，可以降低陶瓷的烧结温度，抑制晶格生长，提高陶瓷的致密性。大的比表面积可以更好的提高催化剂的催化活性。它的变价特性使其具有很好的光电性能，可掺杂在其它半导体材料中进行改性，提高光量子迁移效率，改善材料的光致激发作用。
制备纳米氧化铈的方法有多种，主要有沉淀法、水解法、水热法，但这些方法都不同程度存在以下问题：颗粒团聚严重、颗粒粒度分布不均匀、比表面积小、分散性差，进而影响纳米氧化铈的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单且生成的纳米氧化铈颗粒粒度分布均匀的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备湿凝胶
将有机沉淀剂加入到高浓度无机铈盐中，反应生成氢氧化铈沉淀，继续加入有机沉淀剂直到氢氧化铈沉淀溶解完全，溶液澄清后，加热至一定温度，生成湿凝胶；
步骤二：制备干凝胶
将步骤一制得的湿凝胶洗涤过滤；洗涤过滤完后，将所得湿凝胶放入烘箱，烘干24～36小时，除去水分，得干凝胶；
步骤三：制备纳米氧化铈
将步骤二制得的干凝胶放入马弗炉中灼烧，在4～6小时内升温至650～750℃热分解，于650～750℃下煅烧4小时，随炉降温至常温，即得到纳米氧化铈。
优选的，有机沉淀剂为包括且不限于三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺及其同类物。
优选的，高浓度无机铈盐为氯化铈、硝酸铈、硫酸铈等的一种或多种。
优选的，高浓度无机铈盐的水溶液摩尔浓度为1.2～3.0mol/L。
优选的，高浓度铈盐中铈离子与有机沉淀剂中羟基物质的量的比为1:5～1:15。
优选的，步骤一中，加热至55～60℃。
优选的，在步骤二中，烘干温度为120～200℃。
优选的，步骤二中，湿凝胶先采用乙醇洗涤过滤，再采用去离子水洗涤过滤；且洗涤过滤的次数至少3次，直至洗水中氨氮小于50ppm以下；同时，采用乙醇过滤不会引入杂质离子，有利于多余辅料的洗涤，并有利于颗粒的分散。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：该制备方法工艺简单、对设备要求低，对环境危害小、容易操作，生成的纳米氧化铈团聚现象少、颗粒粒度分布均匀。
附图说明
图1为本发明实施1制备出的纳米氧化铈样品电子显微镜照片；
图2为本发明实施1制备出的纳米氧化铈样品纳米粒度仪分析检测图；
图3为本发明实施2制备出的纳米氧化铈样品电子显微镜照片；
图4为本发明实施3制备出的纳米氧化铈样品电子显微镜照片；
图5为本发明实施4制备出的氧化铈样品电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图1-5对本发明做进一步详述：
实施例1
一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备湿凝胶
取1100ml三乙醇胺逐渐加入到1L浓度为2.0mol/L的氯化铈水溶液中，反应生成氢氧化铈沉淀后，继续加入三乙醇胺直到三乙醇胺加完，氢氧化铈沉淀溶解完全，溶液澄清后，加热至55℃，生成湿凝胶；
步骤二：制备干凝胶
将制得的湿凝胶使用乙醇洗涤过滤3次，再使用去离子水洗涤过滤3次；洗涤过滤完后，将所得湿凝胶放入烘箱在150℃下，烘干24小时，除去水分可得干凝胶；
步骤三：制备纳米氧化铈
将制得的干凝胶放入马弗炉中灼烧，在4小时内升温至650℃热分解，于650℃下煅烧4小时，随炉降至常温，即可得到纳米氧化铈。
将制得的样品于电子显微镜下观察图1所示，所得氧化铈平均粒径为50nm左右；用纳米粒度仪分析检测，检测结果如图2所示。
实施例2
一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备湿凝胶
取1700ml二乙醇胺逐渐加入到1L浓度为1.4mol/L的氯化铈水溶液中，反应生成氢氧化铈沉淀后，继续加入二乙醇胺直到二乙醇胺加完，氢氧化铈沉淀溶解完全，溶液澄清后，加热至57℃，生成湿凝胶；
步骤二：制备干凝胶
将制得的湿凝胶使用乙醇洗涤过滤3次，再使用去离子水洗涤过滤3次；洗涤过滤完后，将所得湿凝胶放入烘箱在120℃下，烘干30小时，除去水分可得干凝胶；
步骤三：制备纳米氧化铈
将制得的干凝胶放入马弗炉中灼烧，在5小时内升温至700℃热分解，于700℃下煅烧4小时，随炉降至常温，即可得到纳米氧化铈。
将制得的样品于电子显微镜下观察，所得氧化铈平均粒径为80nm，照片如图3所示。
实施例3
一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备湿凝胶
取3800ml乙醇胺逐渐加入到1L浓度为1.6mol/L的氯化铈水溶液中，反应生成氢氧化铈沉淀后，继续加入乙醇胺直到一乙醇胺加完，氢氧化铈沉淀溶解完全，溶液澄清后，加热至58℃，生成湿凝胶；
步骤二：制备干凝胶
将制得的湿凝胶使用乙醇洗涤过滤3次，再使用去离子水洗涤过滤3次；洗涤过滤完后，将所得湿凝胶放入烘箱在160℃下，烘干28小时，除去水分可得干凝胶；
步骤三：制备纳米氧化铈
将制得的干凝胶放入马弗炉中灼烧，在6小时内升温至680℃热分解，于680℃下煅烧4小时，随炉降温至常温，即可得到纳米氧化铈。
将制得的样品于电子显微镜下观察，所得氧化铈平均粒径为100nm，照片如图4所示。
实施例4
制备氧化铈的方法，包括以下步骤：
取1000ml三乙醇胺逐渐加入到1L浓度为1.8mol/L的氯化铈水溶液中，反应生成氢氧化铈沉淀后，继续加入三乙醇胺直到三乙醇胺加完，氢氧化铈沉淀溶解完全，溶液澄清后，加热至70℃，生成湿凝胶；
将制得的湿凝胶使用乙醇洗涤过滤3次，再使用去离子水洗涤过滤3次；洗涤过滤完后，将所得湿凝胶放入烘箱在150℃下，烘干24小时，除去水分可得干凝胶；
将制得的干凝胶放入马弗炉中灼烧，在4小时内升温至650℃热分解，于650℃下煅烧4小时，随炉降至常温。
将制得的样品于电子显微镜下观察，所得氧化铈平均粒径为150nm，照片如图5所示。
对比实施例1-4，由于实施例4中加热生成湿凝胶的温度为70℃，高于实施例1-3中的55～60℃，导致制得的氧化铈粒度比实施例1-3中更大；因此，本实用新型中，加热生成湿凝胶的最佳温度为55～60℃。
上述实施例仅仅是本发明的优选实施方式，不构成对本发明的限制。本领域普通技术人员在不脱离本发明本质的基础上所做的任何引申、变形、等同替换等均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备湿凝胶
将有机沉淀剂加入到高浓度无机铈盐中，反应生成氢氧化铈沉淀，继续加入有机沉淀剂直到氢氧化铈沉淀溶解完全，溶液澄清后，加热至一定温度，生成湿凝胶；
步骤二：制备干凝胶
将步骤一制得的湿凝胶洗涤过滤；洗涤过滤完后，将所得湿凝胶放入烘箱，烘干24～36小时，除去水分，得干凝胶；
步骤三：制备纳米氧化铈
将步骤二制得的干凝胶放入马弗炉中灼烧，在4～6小时内升温至650～750℃热分解，于650～750℃下煅烧4小时，随炉降温至常温，即得到纳米氧化铈。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，有机沉淀剂为包括且不限于三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺及其同类物。
3.根据权利要求1或2所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，高浓度无机铈盐为氯化铈、硝酸铈、硫酸铈等的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，高浓度无机铈盐的水溶液摩尔浓度为1.2～3.0mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，高浓度铈盐中铈离子与有机沉淀剂中羟基物质的量的比为1:5～1:15。
6.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，步骤一中，加热至温度为55～60℃。
7.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，在步骤二中，烘干温度为120～200℃。
8.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于，步骤二中，湿凝胶先采用乙醇洗涤过滤，再采用去离子水洗涤过滤。
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