CN101066772A - 醇水体系一步法制备纳米氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents

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CN101066772A CN 200710041188 CN200710041188A CN101066772A CN 101066772 A CN101066772 A CN 101066772A CN 200710041188 CN200710041188 CN 200710041188 CN 200710041188 A CN200710041188 A CN 200710041188A CN 101066772 A CN101066772 A CN 101066772A
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施利毅
韩丹丹
杭建忠
冯欣
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Shanghai University
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Abstract

本发明涉及一种在醇水体系用一步法来制备片状晶型纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，属化学材料制备技术领域。本发明是以无机镁盐、水和乙醇按一定比例混合，在50～70℃恒温水浴加热；另外将表面处理剂加入沉淀剂氨水中，搅拌充分混合，配成表面处理剂的氨水溶液；然后将所述表面处理剂氨水溶液加入到镁盐的醇水溶液中，加热至80～90℃，并恒温反应1.5～2.0h，生成白色沉淀，经过滤、烘干、粉碎，最终制得片状结晶的纳米氢氧化镁阻燃剂。本发明方法可缩短工艺流程，工艺简单，操作方便，且可减少设备投资、降低产品成本。

Description

醇水体系一步法制备纳米氢氧化镁阻燃剂的方法
技术领域
本发明涉及一种在醇水体系用一步法来制备片状晶型纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，属化学材料制备技术领域。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、不产生腐蚀性气体、高效促基材成炭作用和除酸能力等优点，约在340℃开始热分解，热稳定性比轻氧化铝高，可用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡胶及不饱和聚酯等高分子材料的阻燃、消烟。但是普通氢氧化镁由于颗粒大，粒子之间的集聚成团性强，使得它与高分子材料相容性较差，无法直接用于塑料阻燃，当它被用作阻燃剂时必须要经过特殊的处理，使之具备特殊的结构。因而其制备技术引起了我国阻燃化工材料业界的很大关注。
近年来随着纳米材料研究的不断深入，纳米阻燃剂已成为阻燃剂行业的研究热点。为了制备阻燃性能良好的纳米氢氧化镁，一般需采取特殊的合成工艺，并对常温合成的氢氧化镁进行水热处理，促使生成晶型完整的氢氧化镁，但纳米氢氧化镁颗粒表面能性高，处于热力学非稳定状态，极易聚集团聚，同时其表面亲水疏油，在有机介质中难于均匀分散，与高聚物间结合力极差，易造成界面缺陷，致使高聚物的某些性能降低，特别是过量填充会使高聚物的性能急剧下降，以至于制品无法使用。因此要对其进行表面改性，在一定程度上提高憎水性能，以便改善两者间的相容性和分散性。
氢氧化镁阻燃剂的制备方法在不断改进，但目前并没有摆脱常温合成、水热处理、表面改性的三步法“工艺，如中国专利CN1401574、CN1389521、CN1332116、CN1361062、CN1513761、CN15141943、CN1810927、CN1718542等，由于“三步法”制备工艺产品比表面积小，粒径大，工艺较长。本发明设计采用“一步法”，其特点是将沉淀反应、水热处理、表面处理通过加料顺序变化及工艺条件的控制，一步合成氢氧化镁阻燃剂，这种方法可以缩短工艺流程，使设备投资减小，产品成本降低。
发明内容
本发明的的在于提供一种在醇水体系用一步法来制备片状晶型纳米氢氧化镁阻燃剂的方法。
本发明一种在醇水体系用一步法制备纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.配制镁盐的醇水溶液：先配制醇水溶液，采用纯乙醇和去离子水，以乙醇∶水＝3∶5的体积比配制成醇水溶液，然后加入镁盐，镁盐的加入量为3.0～5.0g/100ml醇水溶液为计量基准；镁盐为硫酸镁或氯化镁中的任一种；在一定的搅拌速度下加热至50～70℃，备用；
b.配制表面处理剂的氨水溶液：将一定量的表面处理剂钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂按一定比例加入到一定量的重量百分浓度为3～5％的氨水沉淀剂中；钛酸酯偶联剂与硅烷偶联剂两者的重量比为1∶0.65～1∶1.25；在搅拌下充分混合，搅拌时间控制在40～60min，使表面处理剂完全溶解在氨水中，配制成表面处理剂的氨水溶液；
c.将上述的表面处理剂的氨水溶液缓慢滴加到上述的镁盐的醇水溶液中，滴加时间为40～60min；同时将该混合溶液加热升温至80～90℃，并恒温反应1.5～2.0h；
d.将反应后所得的白色沉淀物、过滤、烘干、粉碎，最终得到纳米氢氧化镁阻燃剂。
本发明方法可缩短工艺流程，且工艺简单，操作方便，可减小设备投资，降低产品成本。
本发明方法的特点是，将传统的常温合成、水热处理、表面改性的“三步法”工艺改进成“一步法”工艺，即是将沉淀反应、水热处理、表面处理通过加料程序及工艺条件的控制，一步合成氢氧化镁阻燃剂。
附图说明
图1是未加表面处理剂的氢氧化镁对水和乙二醇的接触角分别为91°和23.1°。
图2是表面处理后的氢氧化镁对水和乙二醇的接触角分别为153.1°和83.2°。
图3是加入和未加入表面处理剂的氢氧化镁在液体石蜡中的粘度。
具体实施方式
实施例一：本实施例中的制备步骤如下：
(1)将36g硫酸镁，300ml纯乙醇、500ml去离子水放于盛器内，用搅拌机在转速为5000rpm下进行加热搅拌，加热温度为60℃，搅拌充分混合均匀，配制成硫酸镁的醇水溶液，备用；
(2)将1.2g钛酸酯偶联剂和0.8g硅烷偶联剂加入到220ml的重量百分浓度为3％的氨水溶液中，在搅拌下使充分混合均匀，搅拌时间为1h，使表面处理剂完全溶解在氨水中；
(3)将上述配制好的表面处理剂的氨水溶液缓慢滴加到上述的硫酸镁的醇水溶液中，滴加时间为40min；在此同时进行加热，加热升温至80℃，并在此温度下恒温反2h；
(4)将反应后所得的白色沉淀物过滤、烘干、粉碎，最终制得5.2g纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例二：本实施例中的制备步骤如下：
(1)将36g硫酸镁，300ml纯乙醇、500ml去离子水放于盛器内，用搅拌机在转速为5000rpm下进行加热搅拌，加热温度为70℃，搅拌充分混合均匀，配制成硫酸镁的醇水溶液，备用；
(2)将0.8g钛酸酯偶联剂和1.2g硅烷偶联剂加入到220ml的重量百分浓度为5％的氨水溶液中，在搅拌下使充分混合均匀，搅拌时间为1h，使表面处理剂完全溶解在氨水中；
(3)将上述配制好的表面处理剂的氨水溶液缓慢滴加到上述的硫酸镁的醇水溶液中，滴加时间为40min；在此同时进行加热，加热升温至90℃，并在此温度下恒温反2h；
(4)将反应后所得的白色沉淀物过滤、烘干、粉碎，最终制得5.2g纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例三：本实施例中的制备步骤如下：
(1)将36g硫酸镁，300ml纯乙醇、500ml去离子水放于盛器内，用搅拌机在转速为5000rpm下进行加热搅拌，加热温度为70℃，搅拌充分混合均匀，配制成硫酸镁的醇水溶液，备用；
(2)将0.6g钛酸酯偶联剂和1.4g硅烷偶联剂加入到220ml的重量百分浓度为5％的氨水溶液中，在搅拌下使充分混合均匀，搅拌时间为1h，使表面处理剂完全溶解在氨水中；
(3)将上述配制好的表面处理剂的氨水溶液缓慢滴加到上述的硫酸镁的醇水溶液中，滴加时间为60min；在此同时进行加热，加热升温至90℃，并在此温度下恒温反2h；
(4)将反应后所得的白色沉淀物过滤、烘干、粉碎，最终制得5.2g纳米氢氧化镁阻燃剂。
比较例
作对比用之比较例中，在未加有表面处理剂的情况下，其制备步骤如下：
(1)将36g硫酸镁、300ml纯乙醇、500ml去离子水放于容器内，用搅拌机在转速为5000rpm下进行加热搅拌，加热温度为50℃，搅拌充分混合均匀，配制成硫酸镁的醇水溶液，备用；
(2)将220ml的重量百分浓度为3％的氨水溶液缓慢滴加到上述的硫酸镁的醇水溶液中，滴加时间为40min，在此同时进行加热，加热升温至80℃，并在此温度下恒温反2h；
(4)将反应后所得的白色沉淀物过滤、烘干、粉碎，最终制得5.2g纳米氢氧化镁阻燃剂。
仪器检测
对上述实施例和比较例的试样进行仪器检测，其结果如下：
(1)将实施例1所得样品进行透射电子显微镜(TEM)检测，发现所制得的氢氧化镁样品结晶性良好，形貌为片状结晶，晶粒大小为长80～100nm，厚度为20～40nm。
(2)将实施例1和比较例所得样品对水和乙二醇的接触角测试，试验结果发现，比较例的样品对水和乙二醇的接触角较小，分别为9.1°和23.1°(见图1)；而加有表面处理剂的实施例1所得的氢氧化镁样品对水和乙二醇的接触角较大，分别为143.1°和83.2°(见图2)；说明氢氧化镁样品由亲水性变为亲油性。
(3)将实施例2和比较例所得的样品在液体石蜡中进行粘度测试，测试结果见图3。从图中可看出加入表面处理剂的氢氧化镁在液体石蜡中的粘度大大降低，说明吸附在氢氧化镁表面的改性剂改变了它的表面性质，说明了使其由最初的亲水性变为亲油性，增大了改性粒子与液体石蜡油的相容性，减小了其在流体中的流动阻力，体系粘度下降。

Claims (1)

1.一种在醇水体系用一步法制备纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.配制镁盐的醇水溶液：先配制醇水溶液，采用纯乙醇和去离子水，以乙醇∶水＝3∶5的体积比配制成醇水溶液，然后加入镁盐，镁盐的加入量为3.0～5.0g/100ml醇水溶液为计量基准；镁盐为硫酸镁或氯化镁中的任一种；在一定的搅拌速度下加热至50～70℃，备用；
b.配制表面处理剂的氨水溶液：将一定量的表面处理剂钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂按一定比例加入到一定量的重量百分浓度为3～5％的氨水沉淀剂中；钛酸酯偶联剂与硅烷偶联剂两者的重量比为1∶0.65～1∶1.25；在搅拌下充分混合，搅拌时间控制在40～60min，使表面处理剂完全溶解在氨水中，配制成表面处理剂的氨水溶液；
c.将上述的表面处理剂的氨水溶液缓慢滴加到上述的镁盐的醇水溶液中，滴加时间为40～60min；同时将该混合溶液加热升温至80～90℃，并恒温反应1.5～2.0h；
d.将反应后所得的白色沉淀物、过滤、烘干、粉碎，最终得到纳米氢氧化镁阻燃剂。
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