CN110231318A - 一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,具体包括:1)将双面导电铜胶带贴在黑纸上;2)将粉末样品粘在双面导电铜胶带上;3)用红外光谱仪的压片模具和手动压片机,在5MPa的压力下压1~2min;4)取出磨具后得到试样片,用洗耳球吹掉未压实的粉末样品;5)将试样片带基底固定在夹具中心位置。本发明制样全过程不需要使用昂贵且易碎的石英片,节约实验成本,降低了安装样品的难度,提高了实验安全性;其次,粉末在压片后可大幅度减少杂散光,从而减少荧光信号的干扰因素;最后,粉末压片后使得入射到样品表面的光密度大幅度提高,对于荧光信号弱的样品可以提高荧光强度,对于荧光信号强的样品,可以减小狭缝以提高荧光光谱的分辨率。
Description
【技术领域】
本发明属于粉末样品测试技术领域,涉及一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法。
【背景技术】
稳态瞬态荧光光谱仪是用于表征物质的光致发光特性及发光寿命的仪器设备,连接低温装置后,可以测试在变温过程中研究对象的详细信息。不同公司的荧光光谱仪可能配置的是不同的制冷系统,牛津DN型液氮闭循环控温系统是非常常用的制冷系统,其可控温度范围是77K~300K,自带的样品架可用于薄膜固体样品测试或液体样品滴在石英片上挥发后测试。对于粉末样品的测试只能选择分散在溶剂中然后滴在石英片上,或用两片石英片中间夹粉末来测试。这两种方法如果样品量太少,会导致样品的信号特别弱;而如果样品量放得多,采用滴加的方式容易掉落污染低温系统,采用石英片内夹的方式不易加紧,操作不好会导致石英片碎裂。在荧光设备上使用的石英片一般都比较薄,加工困难,而且价格较一般石英片更贵。最后,粉末样品如果颗粒太大或者不容易附着,则会直接导致探测的荧光信号收到散射光、杂散光的影响,无法得到真实的荧光发射谱。
目前所采用的粉末样品制样方法对样品、石英片及操作者均有较高的要求。对样品而言,要求粒度小且荧光信号强;石英片则必须荧光很弱且透过率很高;而操作者要夹好样品固定石英片,保证石英片不碎需要非常熟练的操作,因此石英片就成了很贵的耗材;以上要求全部满足才能够保证在样品量较少的情况下,仍然能够获得可靠有效的荧光信号。但是对设备来说,温度变化很可能引起滴在石英片或夹在石英片中的样品散落在制冷系统中,而这些散落的粉末无法取出,从而造成低温系统的污染。对于测试来说,由于DN本身的安装确定了样品的位置无法调节,若试样片厚度大,会造成光路偏离样品,采集的荧光信号不准确,因此是不可能采用除了超薄石英片(0.2mm)之外的基底的,比如1.5mm厚的普通载玻片。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,该方法不仅节约成本,便于操作和掌握,同时不会散落样品到低温系统中,而且还能在同样照射光密度的情况下获得更好的荧光信号强度,提高数据的可靠性。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,包括以下步骤:
步骤1:将双面导电铜胶带贴在黑纸上;
步骤2:将粉末样品粘在双面导电铜胶带上;
步骤3:用红外光谱仪的压片模具和手动压片机,在5MPa的压力下压1~2min;
步骤4:取出磨具后得到试样片,用洗耳球吹掉未压实的粉末样品;
步骤5:将试样片带基底固定在牛津DN自带的夹具中心位置。
本发明进一步的改进在于:
步骤1中黑纸的尺寸为12mm×12mm。
步骤2中粉末样品取40~60mg。
步骤2中粉末样品放置在导电胶带的中央。
步骤3中,手动压片机采用YP-15型压片机。
步骤4中,试样片为直径的圆片。
步骤5中,采用螺丝将试样片固定在夹具上。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
首先,本发明制样全过程不需要使用昂贵且易碎的石英片,节约实验成本,降低了安装样品的难度,提高了实验安全性;其次,当粉末颗粒尺寸与入射光波长差别不大时,散射信号非常强,而粉末压片后可大幅度减少杂散光,从而减少荧光信号的干扰因素;最后,粉末压片后,可使得入射到样品表面的光密度大幅度提高,对于荧光信号弱的样品可以提高荧光强度,对于荧光信号强的样品,可以减小狭缝以提高荧光光谱的分辨率。
【附图说明】
图1为准备样品的示意图;
图2为经过压片机上压成片的示意图;
图3为采用牛津DN型冷却系统的样品固定架示意图;其中,(a)为样品架上盖,(b)为样品杆主体;
图4为制样所用材料的荧光光谱图;
图5为氧化锌样品的变温荧光光谱图。
其中:1-粉末样品;2-双面导电铜胶带;3-黑纸;4-试样片。
【具体实施方式】
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,不是全部的实施例,而并非要限制本发明公开的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的,其中为了清楚表达的目的,放大了某些细节,并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的,实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差,并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明公开的上下文中,当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时,该层/元件可以直接位于该另一层/元件上,或者它们之间可以存在居中层/元件。另外,如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”,那么当调转朝向时,该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
参见图1和图2,本发明用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,包括以下步骤:
步骤1:剪取尺寸为12mm×12mm的黑纸3,将双面导电铜胶带2贴在黑纸上3;
步骤2:取40~60mg粉末样品1粘在双面导电铜胶带2的中央;
步骤3:用红外光谱仪的压片模具和手动压片机(YP-15型),在5MPa的压力下压1~2min;
步骤4:取出磨具后得到试样片4,试样片为直径的圆片;用洗耳球吹掉未压实的粉末样品;
步骤5:将试样片4带基底,用螺丝固定在牛津DN自带的夹具中心位置。
本发明的原理:
本发明试样片的厚度不能太厚,否则照射光路和探测光路偏离太远,无法获得有效信号。根据ρV=m,而V=πr2×h,因此有h=m/ρπr2,该压力条件下得到的试样片直径大约是6~8mm,对于密度在4~8g/cm3的样品来说,根据公式可计算出厚度在100~300μm,再加上纸和导电胶带的厚度,样品的总厚度小于500μm;荧光光谱仪设备的激发光的光斑大小一般在6~8mm,试样片的尺寸必须要大于光斑尺寸才能保证入射光全部打在样品上,而不是基底上。所以选择的压片压力不能太小,太小的话,试样片的尺寸不够,太大的话,试样片可能会因为压力导致变质。经过测试,选择稳定的氧化物为5MPa为合适,而针对硫化物则选择小于3MPa的压力。
综上,本发明便捷易操作,成本低,无损伤,不污染低温系统,无需改变光路校准,并可在常温和低温变温条件下(77K~300K)测试粉末样品的荧光光谱。
如图4所示,本发明测试所用材料在低温和常温的荧光光谱,激发光是337nm,狭缝是6nm,可以确定黑纸对紫外光全部吸收,而双面导电铜胶带是有荧光的,且常温下荧光比低温下要强,与绝大部分试样的荧光光谱规律是相反的。
如图5所示,测试氧化锌粉末的变温荧光光谱,虽然基底导电胶的荧光信号强度与研究对象的荧光信号强度在一个数量级,但是在测得的研究对象的荧光光谱中,没有发现胶带的荧光信号,这是因为试样的样品量足够,压成的片厚度足够吸收所有激发光,激发光被样品全部吸收,不会透过到基底上,因此基底的信号不会被探测到。因此本发明样方法获得的数据是非常可靠的。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将双面导电铜胶带贴在黑纸上;
步骤2:将粉末样品粘在双面导电铜胶带上;
步骤3:用红外光谱仪的压片模具和手动压片机,在5MPa的压力下压1~2min;
步骤4:取出磨具后得到试样片,用洗耳球吹掉未压实的粉末样品;
步骤5:将试样片带基底固定在牛津DN自带的夹具中心位置。
2.根据权利要求1所述的用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,步骤1中黑纸的尺寸为12mm×12mm。
3.根据权利要求1所述的用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,步骤2中粉末样品取40~60mg。
4.根据权利要求1所述的用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,步骤2中粉末样品放置在导电胶带的中央。
5.根据权利要求1所述的用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,步骤3中,手动压片机采用YP-15型压片机。
6.根据权利要求1所述的用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,步骤4中,试样片为直径的圆片。
7.根据权利要求1所述的用于低温荧光测试的粉末样品制样方法,其特征在于,步骤5中,采用螺丝将试样片固定在夹具上。
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