CN107728084A - 一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高压物理实验和材料物性测量的一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台，套筒内侧面和位移管外侧面均有特殊设计的斜方螺纹，用于对碳化钨顶砧施压的压紧装置的活动结构也采用斜方螺纹，使得在低温环境下光纤与顶砧的压紧装置的热力学形变较为一致，使光路调节更精密；导电玻璃电极板厚度100微米由铟锡氧化物制成、且其表面覆盖有硅烯镀膜；样品位于特氟龙环中心，特氟龙环外圈套有不锈钢环，不锈钢环外圈套有上下两部分组成的铝垫圈，不锈钢环和特氟龙环均具有径向透孔，铜线置于铝垫圈的上下两部分之间，金线穿过不锈钢环和特氟龙环的径向透孔，一端连接样品、另一端连接铜线，特氟龙环和样品之间区域具有支撑金线的颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及高压物理实验技术和材料物性测量领域，是一种能够降低样品薄膜碎裂率、适用于极低温度、装置成本低的一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台。
背景技术
顶砧是目前唯一能够产生百万大气压以上静态压力的科学实验装置，在高压科学研究中不可替代，顶砧的工作原理是利用一对具有极小台面(一般直径在几十微米量级)的高硬度材料通过机械方式挤压样品而产生高压环境，在两个台面形成的挤压面之间放置预先加工有样品孔的金属垫圈，样品放置在样品孔中。在实验过程中需要对样品受到的压强进行监测，目前一般的压强测试方法通常使用红宝石荧光谱的方法，需要将一块红宝石与样品一起置于顶砧的样品室内，同时收集其发出的荧光。
磁光克尔效应作为表面磁学的重要实验手段，已被广泛应用于磁有序、磁各向异性、多层膜中的层间耦合以及磁性超薄膜间的相变行为等问题的研究。磁光克尔法是测量材料特性特别是薄膜材料物性的一种有效方法。磁光克尔效应的测量基本装置包括：磁体、激光器、起偏器、检偏器、光电探测器。基本实验方法如下：激光束通过起偏器后以线偏振光入射到样品表面，然后从样品表面反射，经过检偏器后进入光电探测器。检偏器的偏振方向要与起偏器成偏离消光位置一个很小的角度6，无论反射光偏振面是顺时针还是逆时针旋转，反映在光强的变化上都是强度增大。而在近似消光位置，通过检偏器的光线有一个本底光强I。反射光偏振面旋转方向和6同向时光强增大，反向时光强减小。这样样品的磁化方向可以通过光强的变化来区分。样品放置在磁场中，当外加磁场改变样品磁化强度时，反射光的偏振状态发生改变，通过检偏器的光强也发生变化，根据光电探测器探测到这个光强的变化就可以推测出样品的磁化状态。目前已经开发出多种磁光介质材料，包括非晶态稀土一过渡金属合金材料、非晶态锰铋铝硅合金材料和非晶态锰铋稀土合金材料等，这些材料通常是采用真空蒸镀、磁控溅射等方法将合金材料沉积于基底上，厚度一般在几百纳米左右，因此在高压实验中较易碎裂。
现有技术缺陷是，在非大气环境或是低温环境下通过荧光谱测压力的方法中，需要光纤将光引入压力室，并使得光纤与样品压力室中耦合，以使得光纤能够高效地传递和收集光，这是较困难的；现有技术中通常使用较大块的金刚石作为顶砧，使用钨的碳化物作为支撑台材料，而金刚石价格贵，而钨的碳化物有磁性且不透光；在使用顶砧在高压条件下的易碎薄膜样品的介电性质的测试中，顶砧通常由钨的碳化物顶砧、用作为电极的金属压板、以及电绝缘垫圈组成。现有技术中的困难是在不同的压力条件下，有效区域、电极之间的距离是变量，另外由于垫圈的形变，尤其难估计有效电极区域。所述一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台能解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的装置包含改进的光纤耦合结构、透光的碳化硅支撑台、高强度导电玻璃制成的平行板电极，并采用液态油类或有机醇类压力媒介，降低了样品薄膜碎裂的概率；本发明的导电玻璃制成的电极板具有高硬度及高导电性，有效防止高压实验中液态压力媒介漏出；本发明中的光纤耦合方法以及光纤外套和顶砧压紧装置中采用的特殊斜方螺纹的结构能够使得光线在顶砧的高压区域之间传输的损耗最小化，并适用于极低温温度；本发明使用碳化硅支撑台，在不降低顶砧可达到的最大压力范围的前提下节省了装置的成本。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台，主要包括光纤、位移管、螺丝、套筒、渐变折射率透镜、碳化硅支撑台、环氧树脂和金刚石颗粒混合物、PTFE膜、导电玻璃电极板、电流引线、碳化钨顶砧、不锈钢环、铝垫圈、特氟龙环、样品、支撑颗粒、金线、铜线、磁体、激光器、起偏器、光电探测器，磁体用于在样品位置处产生磁场，所述碳化钨顶砧包括上顶砧和下顶砧、且轴线中心均具有贯穿的孔，所述孔中填入环氧树脂和金刚石颗粒混合物、且均依次覆盖有所述P1FE膜和导电玻璃电极板，高压下液态压力媒介不会漏出，所述电流引线从孔中穿过、并连接于所述导电玻璃电极板，所述碳化硅支撑台为梯形棱台、其侧表面上连接有两套相同的所述套筒，所述渐变折射率透镜固定于所述套筒内、且实验时靠近所述碳化硅支撑台侧表面，通过所述螺丝和位移管将所述光纤末端定位在所述渐变折射率透镜前、且两者的距离能够通过调节所述位移管及螺丝来改变，所述碳化硅支撑台下表面连接所述碳化钨顶砧的上顶砧，压紧装置通过碳化硅支撑台对碳化钨顶砧施加压力，比金属电极材料硬度高并导电性好且透光率高，能够防止液态压力媒介在高压下流出，增加电学实验的测量精度，电流引线为包裹有PFA管的铜线，金线直径10微米，铜线直径25微米。所述套筒内侧面和所述位移管外侧面均具有螺纹，所述螺纹为特殊设计的斜方螺纹，用于对所述碳化钨顶砧施压的压紧装置的活动结构也采用斜方螺纹，使得在低温环境下光纤与顶砧的压紧装置的热力学形变较为一致，使光路调节更精密；所述导电玻璃电极板由铟锡氧化物制成、且其表面覆盖有硅烯镀膜，所述导电玻璃电极板厚度100微米；样品位于所述特氟龙环中心，所述特氟龙环外圈套有不锈钢环，所述不锈钢环外圈套有铝垫圈，所述铝垫圈由完全相同的上下两部分组成，所述不锈钢环和特氟龙环的直径方向均具有径向透孔，所述铜线置于铝垫圈的上下两部分之间，所述金线穿过所述不锈钢环和特氟龙环的径向透孔，所述金线一端连接样品、另一端连接铜线，所述特氟龙环和样品之间区域具有支撑颗粒，能够起到支撑金线的作用。
利用所述一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台进行测试的步骤为：
一.松开压紧装置，将样品置于特氟龙环中，在样品的旁边位置放置一块红宝石薄片，用银胶将金线一端与样品连接，并向特氟龙环中持续添加液态压力媒介；
二.压紧装置对顶砧施加压力，同时调整位移管以及螺丝使得光纤与渐变折射率透镜以及碳化硅支撑台之间的相对位置满足光纤传输要求，用红宝石荧光方法进行压力测量；
三.测样品的介电常数：将所述电流引线连接于介电常数测量仪，记录在各个顶砧压力条件下的样品的介电常数；
四.对样品处加磁场，激光器发射激光经过起偏器后，照射于样品表面，从样品表面反射的光经过检偏器后进入光电探测器，以进行磁光克尔效应的测量，最终得到在不同压力条件下样品的磁化状态。
本发明的有益效果是：
本发明的装置包含改进的光纤耦合结构、透光的碳化硅支撑台、高强度导电玻璃制成的平行板电极，并采用液态油类或有机醇类压力媒介，降低了样品薄膜碎裂的概率；本发明的导电玻璃制成的电极板具有高硬度及高导电性，有效防止高压实验中液态压力媒介漏出；本发明中的光纤耦合方法以及光纤外套和顶砧压紧装置中采用的特殊斜方螺纹的结构能够使得光线在顶砧的高压区域之间传输，并适用于极低温温度；本发明使用碳化硅支撑台，在不降低可达到的最大压力范围的前提下节省了装置的成本。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明结构示意图。
图中，1.光纤，2.位移管，3.螺丝，4.套筒，5.渐变折射率透镜，6.碳化硅支撑台，7.环氧树脂和金刚石颗粒混合物，8.PTFE膜，9.导电玻璃电极板，10.电流引线，11.碳化钨顶砧，12.不锈钢环，13.铝垫圈，14.特氟龙环，15.样品，16.支撑颗粒，17.金线，18.铜线。
具体实施方式
如图1是本发明结构示意图，主要包括光纤(1)、位移管(2)、螺丝(3)、套筒(4)、渐变折射率透镜(5)、碳化硅支撑台(6)、环氧树脂和金刚石颗粒混合物(7)、PTFE膜(8)、导电玻璃电极板(9)、电流引线(10)、碳化钨顶砧(11)、不锈钢环(12)、铝垫圈(13)、特氟龙环(14)、样品(15)、支撑颗粒(16)、金线(17)、铜线(18)、磁体、激光器、起偏器、光电探测器，磁体用于在样品位置处产生磁场，所述碳化钨顶砧(11)包括上顶砧和下顶砧、且轴线中心均具有贯穿的孔，所述孔中填入环氧树脂和金刚石颗粒混合物(7)、且均依次覆盖有所述PTFE膜(8)和导电玻璃电极板(9)，高压下液态压力媒介不会漏出，所述电流引线(10)从孔中穿过、并连接于所述导电玻璃电极板(9)，所述碳化硅支撑台(6)为梯形棱台、其侧表面上连接有两套相同的所述套筒(4)，所述渐变折射率透镜(5)固定于所述套筒(4)内、且实验时靠近所述碳化硅支撑台(6)侧表面，通过所述螺丝(3)和位移管(2)将所述光纤(1)末端定位在所述渐变折射率透镜(5)前、且两者的距离能够通过调节所述位移管(2)及螺丝(3)来改变，所述碳化硅支撑台(6)下表面连接所述碳化钨顶砧(11)的上顶砧，压紧装置通过碳化硅支撑台(6)对碳化钨顶砧(11)施加压力，比金属电极材料硬度高并导电性好且透光率高，能够防止液态压力媒介在高压下流出，增加电学实验的测量精度，电流引线(10)为包裹有PFA管的铜线，金线(17)直径10微米，铜线(18)直径25微米。所述套筒(4)内侧面和所述位移管(2)外侧面均具有螺纹，所述螺纹为特殊设计的斜方螺纹，用于对所述碳化钨顶砧(11)施压的压紧装置的活动结构也采用斜方螺纹，使得在低温环境下光纤与顶砧的压紧装置的热力学形变较为一致，使光路调节更精密；所述导电玻璃电极板(9)由铟锡氧化物制成、且其表面覆盖有硅烯镀膜，所述导电玻璃电极板(9)厚度100微米；样品(15)位于所述特氟龙环(14)中心，所述特氟龙环(14)外圈套有不锈钢环(12)，所述不锈钢环(12)外圈套有铝垫圈(13)，所述铝垫圈(13)由完全相同的上下两部分组成，所述不锈钢环(12)和特氟龙环(14)的直径方向均具有径向透孔，所述铜线(18)置于铝垫圈(13)的上下两部分之间，所述金线(17)穿过所述不锈钢环(12)和特氟龙环(14)的径向透孔，所述金线(17)一端连接样品(15)、另一端连接铜线(18)，所述特氟龙环(14)和样品(15)之间区域具有支撑颗粒(16)，能够起到支撑金线(17)的作用。
本发明的装置采用液态油类或有机醇类压力媒介，降低了样品薄膜碎裂的概率；本发明具有高硬度、高导电性的导电玻璃制成的电极板，有效防止高压实验中液态压力媒介漏出并提高了电子学测量实验精度；本发明中的光纤耦合方法以及光纤外套和顶砧压紧装置中采用的特殊斜方螺纹的结构能够使得光线在顶砧的高压区域之间传输损耗减小，并适用于极低温温度；本发明使用碳化硅支撑台，在不降低顶砧可达到的最大压力范围的前提下节省了装置的成本。
Claims (1)
1.一种用于磁光克尔效应测量的高压样品测试台，主要包括光纤(1)、位移管(2)、螺丝(3)、套筒(4)、渐变折射率透镜(5)、碳化硅支撑台(6)、环氧树脂和金刚石颗粒混合物(7)、PTFE膜(8)、导电玻璃电极板(9)、电流引线(10)、碳化钨顶砧(11)、不锈钢环(12)、铝垫圈(13)、特氟龙环(14)、样品(15)、支撑颗粒(16)、金线(17)、铜线(18)、磁体、激光器、起偏器、光电探测器，磁体用于在样品位置处产生磁场，所述碳化钨顶砧(11)包括上顶砧和下顶砧、且轴线中心均具有贯穿的孔，所述孔中填入环氧树脂和金刚石颗粒混合物(7)、且均依次覆盖有所述PTFE膜(8)和导电玻璃电极板(9)，所述电流引线(10)从孔中穿过、并连接于所述导电玻璃电极板(9)，所述碳化硅支撑台(6)为梯形棱台、其侧表面上连接有两套相同的所述套筒(4)，所述渐变折射率透镜(5)固定于所述套筒(4)内、且实验时靠近所述碳化硅支撑台(6)侧表面，通过所述螺丝(3)和位移管(2)将所述光纤(1)末端定位在所述渐变折射率透镜(5)前、且两者的距离能够通过调节所述位移管(2)及螺丝(3)来改变，所述碳化硅支撑台(6)下表面连接所述碳化钨顶砧(11)的上顶砧，压紧装置通过碳化硅支撑台(6)对碳化钨顶砧(11)施加压力，电流引线(10)为包裹有PFA管的铜线，金线(17)直径10微米，铜线(18)直径25微米，
其特征是：所述套筒(4)内侧面和所述位移管(2)外侧面均具有螺纹，所述螺纹为特殊设计的斜方螺纹，用于对所述碳化钨顶砧(11)施压的压紧装置的活动结构也采用斜方螺纹，使得在低温环境下光纤与顶砧的压紧装置的热力学形变较为一致，使光路调节更精密；所述导电玻璃电极板(9)由铟锡氧化物制成、且其表面覆盖有硅烯镀膜，所述导电玻璃电极板(9)厚度100微米；样品(15)位于所述特氟龙环(14)中心，所述特氟龙环(14)外圈套有不锈钢环(12)，所述不锈钢环(12)外圈套有铝垫圈(13)，所述铝垫圈(13)由完全相同的上下两部分组成，所述不锈钢环(12)和特氟龙环(14)的直径方向均具有径向透孔，所述铜线(18)置于铝垫圈(13)的上下两部分之间，所述金线(17)穿过所述不锈钢环(12)和特氟龙环(14)的径向透孔，所述金线(17)一端连接样品(15)、另一端连接铜线(18)，所述特氟龙环(14)和样品(15)之间区域具有支撑颗粒(16)，能够起到支撑金线(17)的作用。
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