CN108458906A - 一种测试石墨烯粉体电导率的方法 - Google Patents

一种测试石墨烯粉体电导率的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108458906A
CN108458906A CN201810191707.3A CN201810191707A CN108458906A CN 108458906 A CN108458906 A CN 108458906A CN 201810191707 A CN201810191707 A CN 201810191707A CN 108458906 A CN108458906 A CN 108458906A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene powder
binder
graphene
tabletting
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810191707.3A
Other languages
English (en)
Inventor
宋昕
王超武
肖双
张晓玉
朱胜凯
王瑛
赵成龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd
Original Assignee
Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd filed Critical Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd
Priority to CN201810191707.3A priority Critical patent/CN108458906A/zh
Publication of CN108458906A publication Critical patent/CN108458906A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38Diluting, dispersing or mixing samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/043Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a granular material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种测试石墨烯粉体电导率的方法,涉及石墨烯电导率检测技术领域。一种测试石墨烯粉体电导率的方法,制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片的电导率;优选在石墨烯粉体与粘结剂混合物与压片模具之间放置箔片。该方法使石墨烯粉体能更好地压片成型,制成的薄片整体性好,坚固不易碎,提高测试准确性;此外,优选放置箔片使获得的石墨烯薄片表面更光滑。此种方法缓解了传统方法制片不易成型、制成石墨烯薄片表面凹凸不平,测试结果不够准确的缺陷,且该方法简便易行。

Description

一种测试石墨烯粉体电导率的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯电导率检测技术领域,具体而言,涉及一种测试石墨烯粉体电导率的方法。
背景技术
石墨烯自2004年由诺贝尔奖获得者英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(Andre Geim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)发现以来,其高强度、高导电性、高柔性等优质特性受到世界各国的高度重视。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状品体,是构建其它维(零维的富勒烯、一维的碳纳米管、三维的石墨)碳同素异形体的基本单元。在自然界中,石墨烯是人们所认识到的最薄的一种材料,其厚度仅为0.335nm。其原子排列与单原子层石墨一样,这种近乎完美的结构使石墨烯具有众多奇特的电学、热学、力学等性能。其导热性好(5000W/(m·K)),比表面积大(2630m2/g),载流子浓度高达1013/cm2,室温下电子迁移率可达200000cm2/(V·s),即电子在石墨烯中的传导速度比在硅中快100倍。
电子在石墨烯中的优异的传导速度,决定了石墨烯在电子器件、电池等领域有很大的应用潜力。因此,发明一种可以快速、稳定的测试石墨烯粉体电导率的方法,具有重要应用价值。
目前石墨烯粉体测试的方法主要有四探针法、电化学工作站EIS法、示波器法。其中四探针法以其测试方便准确的优点,是目前行业内广泛应用测试方法。但四探针法有一个明显的缺点就是在压片处理时,石墨烯粉体不易成片,而且压片后的石墨烯表面凹凸不平,这直接影响了石墨烯电导率测试结果的准确性。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试石墨烯粉体电导率的方法,用四探针法在制片时,在石墨烯粉体中加入粘结剂,能更好地压片成型,制成的薄片整体性好,不易碎,能有效提高测试结果的准确性、并且该方法快速、准确,测试结果稳定;此外,优选进一步应用箔片进行压片,获得的石墨烯薄片表面更光滑,厚度均匀,凹凸少,四探针法测试时不同位置电阻相对更均一,因此进一步保证了测试结果的准确性。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明提供了一种测试石墨烯粉体电导率的方法,包括以下步骤:
制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片的电导率;优选地,石墨烯粉体与粘结剂混合物是将石墨烯粉体和粘结剂混合后得到的,优选的混合方式包括对石墨烯粉体和粘结剂进行混合研磨处理。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,粘结剂为干燥粉体粘结剂;优选地,粘结剂为PVDF干燥粉体粘结剂和/或PVP干燥粉体粘结剂。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,石墨烯粉体与粘结剂的质量比为(1:2)~(5:1);
优选地,石墨烯粉体与粘结剂的质量比为(1:1)~(3:1)。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,压片前在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面和/或石墨烯粉体与粘结剂混合物下表面放置箔片,压片后取下箔片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片的电导率;
优选地,使用压片模具进行压片;在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面与压片模具之间和/或石墨烯粉体与粘结剂混合物下表面与压片模具之间放置箔片;
优选地,箔片为表面光滑的箔片。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,箔片为表面光滑的金属箔片;
优选地,箔片与压片模具底部形状稳合。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,金属箔片为铜箔或铝箔。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,箔片厚度为5~30μm,优选为10~20μm。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,压片压力为10~50MPa;
优选地,压片压力为20~30MPa。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,压片时间为5~50min;优选地,压片时间为10~30min。
优选地,在本发明技术方案的基础上,测试石墨烯粉体电导率的方法,包括以下步骤:
a)将石墨烯粉体与粘结剂进行混合研磨处理,得到石墨烯粉体与粘结剂混合物;
b)将箔片铺于压片模具底部,将石墨烯粉体与粘结剂混合物放入压片模具中,并在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面铺盖箔片,压片,取出压片后的石墨烯薄片,剥离附于石墨烯薄片表面的箔片;
c)用四探针法测试石墨烯薄片的导电率;
优选地,步骤(a)中,粘结剂为PVDF干燥粉体粘结剂和/或PVP干燥粉体粘结剂;
优选地,步骤(a)中,石墨烯粉体与粘结剂的质量比为(1:1)~(3:1);
优选地,步骤(b)中,箔片为铝箔,且形状与模具稳合;压片压力为20~30MPa,压片时间为10~30min。
优选地,步骤(c)中,采用电子数显外径千分尺测量石墨烯薄片3个不同位置的厚度,并测试这3个不同位置的电导率,其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供的测试石墨烯粉体电导率的方法,用四探针法制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片,加入粘结剂可以更好地压片成型,制成的石墨烯薄片整体性好,不易碎。该方法能有效提高测试结果的准确性、能快速、稳定、准确、真实地反应该石墨烯粉体的电导率,且该方法步骤简单易行。
(2)本发明提供的测试石墨烯粉体电导率的方法优选进一步在石墨烯粉体与压片模具之间放置箔片,使获得的石墨烯薄片表面更光滑,箔片辅助压片能改善制成的石墨烯薄片凹凸不平的现象,获得的石墨烯薄片厚度更均一,测得的电导率结果更准确。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面,提供了一种测试石墨烯粉体电导率的方法,制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片的电导率。
石墨烯粉体,石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯粉体是粉体状石墨烯,它具有比活性炭更优异的电导性能,比导电炭黑更稳定的电导性。
电导率,也可以称为导电率,是表示物质传输电流能力强弱的一种测量值。
目前石墨烯粉体测试的方法主要有四探针法、电化学工作站EIS法、示波器法。其中四探针法以其测试方便准确的优点,是目前行业内广泛应用测试方法。但四探针法有一个明显的缺点就是在压片处理时,石墨烯粉体不易成片,而且压片后的石墨烯表面凹凸不平,这直接影响了石墨烯电导率测试结果的准确性。
本发明用四探针法在制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片。
压片优选用压片机压成片状,用于成型的原料粉末可以是完全干燥或有一定湿度,粉末通常置于模具中成型。
制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片,加入粘结剂可以更好地压片成型,制成的薄片整体性好,不易碎,能有效提高测试结果的准确性、并且该方法快速、准确,测试结果稳定。
优选地,石墨烯粉体与粘结剂混合物是将石墨烯粉体和粘结剂混合后得到的,优选的混合方式包括对石墨烯粉体和粘结剂进行混合研磨处理。
混合研磨是将石墨烯粉体和干燥粘结剂混合在一起进行研磨。
石墨烯粉体与粘结剂经充分研磨后制成的石墨烯薄片不粗糙,均一度好。
在一种优选实施方式中,粘结剂为干燥粉体粘结剂;优选地,所述粘结剂为PVDF干燥粉体粘结剂和/或PVP干燥粉体粘结剂。
典型但非限制性的粘结剂例如为:PVDF(Poly Vinylidene fluoride,聚偏氟乙烯)干燥粉体、PVP(polyvinyl pyrrolidone,聚乙烯吡咯烷酮)干燥粉体或CMC(Carboxylmethyl Cellulose,羧甲基纤维素)干燥粉体。
在一种优选的实施方式中,石墨烯粉体与粘结剂的质量比为(1:2)~(5:1);优选地,石墨烯粉体与粘结剂的质量比为(1:1)~(3:1)。
石墨烯粉体与粘结剂的质量比典型但非限制性的例如为1:2、1:1、2:1、3:1、4:1或5:1。
将石墨烯粉体与粘结剂比例控制一定范围内,在此范围内即可实现很好地压片成型,整体性好不易碎。
在一种优选的实施方式中,压片前在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面和/或石墨烯粉体与粘结剂混合物下表面放置箔片,压片后取下箔片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片电导率;
优选地,使用压片模具进行压片;在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面与压片模具之间和/或石墨烯粉体与粘结剂混合物下表面与压片模具之间放置箔片;优选地,箔片为表面光滑的箔片。
在一种优选的实施方式中,箔片为表面光滑的金属箔片;优选地,箔片与压片模具底部形状稳合。
在石墨烯粉体与粘结剂混合物与压片之间放置箔片能够更好地保证制成的石墨烯薄片表面的平整度,放置的箔片越光滑,制成的石墨烯薄片表面越平整,表面平整能更好地保证测试结果的准确性。
在一种优选的实施方式中,金属箔片为铜箔或铝箔。
金属箔片通常具有更光滑的表面,制片效果更好。确定了更合适的金属箔片的厚度,避免箔片过厚影响压片效果,箔片过薄易碎的现象,优选铜箔或铝箔,这两种箔片表面光滑。
在一种优选的实施方式中,箔片厚度在5~30μm之间,优选地箔片厚度在10~20μm之间。
箔片厚度典型但非限制性的例如为5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm。
在一种优选的实施方式中,压片压力为10~50MPa;
优选地,压片压力为20~30MPa。
压片压力典型但非限制性的例如为10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa。
在一种优选的实施方式中,压片时间为5~50min;优选地,压片时间为10~30min。
压片时间典型但非限制性的例如为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min或50min。
确定合适的压片压力和压片时间,能够保证压片压的紧致且表面更平整,压片不易碎。
在一种优选的实施方式中,一种典型的测试石墨烯粉体电导率的方法包括以下步骤:
a)将石墨烯粉体与粘结剂进行混合研磨处理,得到石墨烯粉体与粘结剂混合物;
b)将箔片铺于压片模具底部,将石墨烯粉体与粘结剂混合物放入压片模具中,并在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面铺盖箔片,压片,取出石墨烯薄片,剥离附于石墨烯薄片表面的箔片;
c)用四探针法测试石墨烯薄片导电率;
优选地,步骤(a)中,粘结剂为PVDF干燥粉体粘结剂和/或PVP干燥粉体粘结剂;
优选地,步骤(a)中,石墨烯粉体与粘结剂的质量比为(1:1)~(3:1);
优选地,步骤(b)中,箔片为铝箔,且形状与模具稳合;压片压力为20~30MPa,压片时间为10~30min;
优选地,步骤(c)中,采用电子数显外径千分尺测量压片3个不同位置的厚度,并测试这3个不同位置的电导率,其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
优选用研磨的方式能使石墨烯粉体与粘结剂更为细腻,混合均匀,同时用优选的PVDF和/或PVP作为粘结剂并控制粘结剂的比例,能够使压片更易成型,且成型后形状稳定不易碎,同时用模具确保压片的形状,并使用合理厚度且表面光滑的金属箔片,用合理的时间和压力进行压片操作,压片紧致且成型效果好,坚固不易碎,表面光滑,测试结果准确,测试时优选采用电子数显外径千分尺测量压片3个不同位置的厚度,并测试这3个不同位置的电导率,确定平均值,得到的电导率数据更为准确。
实施例1
称取石墨烯粉体48mg和PVDF 12mg于研钵中研磨均匀,准备与制片模具相适应的厚度15μm的铝箔,将铝箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铝箔,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铝箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表1。
表1
实施例2
称取48mg石墨烯粉体和12mg PVP于研钵中研磨均匀;准备与制片模具相适应的厚度15μm的铝箔,将铝箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铝箔,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铝箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表2。
表2
实施例3
称取48mg石墨烯粉体和24mg PVDF于研钵中研磨均匀;准备与制片模具相适应的厚度15μm的铝箔,将铝箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铝箔,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铝箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表3。
表3
实施例4
称取石墨烯粉体48mg和PVDF 12mg于研钵中研磨均匀,取研磨好的样品倒入模具中,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表4。
表4
实施例5
称取石墨烯粉体48mg和CMC 12mg于研钵中研磨均匀,准备与制片模具相适应的厚度15μm的铝箔,将铝箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铝箔,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铝箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表5。
表5
实施例6
称取石墨烯粉体36mg和PVP 12mg于研钵中研磨均匀,准备与制片模具相适应的厚度15μm的铝箔,将铝箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铝箔,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铝箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表6。
表6
实施例7
称取石墨烯粉体60mg和PVDF 12mg于研钵中研磨均匀,准备与制片模具相适应的厚度15μm的铜箔,将铜箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铜箔,将压片机调节至50MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铜箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。电导率测试结果见下表7。
表7
实施例8
称取石墨烯粉体6mg和PVDF 12mg于研钵中研磨均匀,准备与制片模具相适应的厚度22μm的铜箔,将铜箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铜箔,将压片机调节至20MPa的压力进行压片,并保持压力5min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铜箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。电导率测试结果见下表8。
表8
对比例1
称取石墨烯粉体48mg于研钵中研磨均匀,准备与制片模具相适应的厚度15μm的铝箔,将铝箔铺于模具底部,取研磨好的样品倒入模具中,上层同样铺盖铝箔,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,并撕下附于其表面的铝箔片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表9。
表9
对比例2
称取石墨烯粉体48mg于研钵中研磨均匀,将压片机调节至25MPa的压力进行压片,并保持压力30min;取出石墨烯薄片,采用电子数显外径千分尺测量压片不同位置(取左边、中心、右边三点)的厚度,并测试左边、中心、右边三点的电导率,计算其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
电导率测试结果见下表10。
表10
由表1-8的测定结果与对比例1的测定结果对比可见,石墨烯粉体与粘结剂混合后进行压片,相比不使用粘结剂,测得的电阻率数据更均一,得到的导电率数据更均一,最大百分比变化小,径向不均匀度小,因此加入粘结剂后,更有助于压片成型,坚固不易碎,形状更稳定,表面平整度不易受破坏,保证了测试数据有更好的均一性。
由表1-3和表5-8的测定结果与对比例2的测定结果对比可见,同时使用粘结剂和箔片,相比既不放粘结剂也不使用薄片,制得石墨烯压片测定各项数据均一度都有显著提升,得到的导电率数据均一度显著提升,最大百分比变化明显要小,径向不均匀度明显变小。
由表4的测定结果与表10的测定结果对比可见,只用粘结剂不用箔片,效果要好于既不用粘结剂也不用箔片,测试结果电阻率数据更均一,得到的导电率数据更均一,最大百分比变化小,径向不均匀度小,可见在石墨烯箔片制作过程中,使用箔片能够使制得的石墨烯薄片表面更光滑,厚度更均一,因此测定结果更稳定,更准确。
由表1的测定结果与表5的测定结果对比可见,应用PVDF作为粘结剂制作石墨烯薄片相比CMC作为粘结剂测定的导电率数据更均一,最大百分比变化小,径向不均匀度小,由此可见,应用PVDF干粉作为干燥剂是优选的实施方式,测定的结果更准确。
由表1的测定结果与表6的测定结果对比可见,优选方案的石墨烯粉体与粘结剂的比例,可以使测定结果均一度更好。
由表7的测定结果可见,当石墨烯粉体与粘结剂质量比为5:1时,依然粘结剂依然能够很好地满足压片要求,制得的石墨烯薄片表面更光滑,测定结果均一度好,只需少量粘结剂依然能够满足测定结果的均一度要求。
由表8的测定结果可见,更换铜箔和铝箔同样能够满足压片的要求,获得的石墨烯薄片表面平整度好,测试结果更均一,缩短保压时间至5min,依然能够满足制片的要求。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可做出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
制片时,将石墨烯粉体与粘结剂混合物进行压片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片的电导率;
优选地,石墨烯粉体与粘结剂混合物是将石墨烯粉体和粘结剂混合后得到的,优选的混合方式包括对石墨烯粉体和粘结剂进行混合研磨处理。
2.按照权利要求1所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,所述粘结剂为干燥粉体粘结剂;优选地,所述粘结剂为PVDF干燥粉体粘结剂和/或PVP干燥粉体粘结剂。
3.按照权利要求1所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,所述石墨烯粉体与所述粘结剂的质量比为(1:2)~(5:1);
优选地,所述石墨烯粉体与所述粘结剂的质量比为(1:1)~(3:1)。
4.按照权利要求1-3任一项所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,压片前在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面和/或石墨烯粉体与粘结剂混合物下表面放置箔片,压片后取下箔片,然后用四探针法测试压片后石墨烯薄片的电导率;
优选地,使用压片模具进行压片;在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面与压片模具之间和/或石墨烯粉体与粘结剂混合物下表面与压片模具之间放置箔片;
优选地,所述箔片为表面光滑的箔片。
5.按照权利要求4所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,所述箔片为表面光滑的金属箔片;
优选地,所述箔片与压片模具底部形状稳合。
6.按照权利要求5所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,所述金属箔片为铜箔或铝箔。
7.按照权利要求4所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,所述箔片厚度为5~30μm,优选10~20μm。
8.按照权利要求5-7任一项所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,压片压力为10~50MPa;
优选地,压片压力为20~30MPa。
9.按照权利要求5-7任一项所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,压片时间为5~50min;优选地,压片时间为10~30min。
10.按照权利要求5-7任一项所述的测试石墨烯粉体电导率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将石墨烯粉体与粘结剂进行混合研磨处理,得到石墨烯粉体与粘结剂混合物;
b)将箔片铺于压片模具底部,将石墨烯粉体与粘结剂混合物放入压片模具中,并在石墨烯粉体与粘结剂混合物上表面铺盖箔片,压片,取出压片后的石墨烯薄片,剥离附于石墨烯薄片表面的箔片;
c)用四探针法测试石墨烯薄片的导电率;
优选地,步骤(a)中,所述粘结剂为PVDF干燥粉体粘结剂和/或PVP干燥粉体粘结剂;
优选地,步骤(a)中,所述石墨烯粉体与所述粘结剂的质量比为(1:1)~(3:1);
优选地,步骤(b)中,所述箔片为铝箔,且形状与模具稳合;压片压力为20~30MPa,压片时间为10~30min;
优选地,步骤(c)中,采用电子数显外径千分尺测量石墨烯薄片3个不同位置的厚度,并测试这3个不同位置的电导率,其平均值即为石墨烯粉体的电导率。
CN201810191707.3A 2018-03-08 2018-03-08 一种测试石墨烯粉体电导率的方法 Pending CN108458906A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810191707.3A CN108458906A (zh) 2018-03-08 2018-03-08 一种测试石墨烯粉体电导率的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810191707.3A CN108458906A (zh) 2018-03-08 2018-03-08 一种测试石墨烯粉体电导率的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108458906A true CN108458906A (zh) 2018-08-28

Family

ID=63216849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810191707.3A Pending CN108458906A (zh) 2018-03-08 2018-03-08 一种测试石墨烯粉体电导率的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108458906A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109591315A (zh) * 2018-10-12 2019-04-09 江西昌河航空工业有限公司 一种复合材料小型管状零件的成型工艺
CN110231318A (zh) * 2019-05-16 2019-09-13 西安交通大学 一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法
CN110411826A (zh) * 2019-07-03 2019-11-05 蜂巢能源科技有限公司 测试导电材料宏观强度的方法及应用
CN113640581A (zh) * 2021-08-10 2021-11-12 常州第六元素材料科技股份有限公司 石墨烯导电性分析方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102604275A (zh) * 2012-03-07 2012-07-25 浙江工业大学 一种聚偏氟乙烯/石墨烯复合材料及其制备方法
CN102642829A (zh) * 2012-04-23 2012-08-22 上海大学 大量制备高电导率石墨烯的方法
CN102879247A (zh) * 2012-10-09 2013-01-16 神华集团有限责任公司 红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法
CN103137959A (zh) * 2013-02-22 2013-06-05 同济大学 一种利用修复后的失效钴酸锂材料制备锂离子电池正极片的方法
CN104518200A (zh) * 2013-09-30 2015-04-15 浙江万向亿能动力电池有限公司 一种含石墨烯导电胶层的锂离子电池正极片的制作方法
CN107036996A (zh) * 2017-03-29 2017-08-11 神华集团有限责任公司 共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法
CN107416806A (zh) * 2017-07-26 2017-12-01 中国石油大学(北京) 低密度且具有超大孔体积富氮多孔石墨烯及其制备与应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102604275A (zh) * 2012-03-07 2012-07-25 浙江工业大学 一种聚偏氟乙烯/石墨烯复合材料及其制备方法
CN102642829A (zh) * 2012-04-23 2012-08-22 上海大学 大量制备高电导率石墨烯的方法
CN102879247A (zh) * 2012-10-09 2013-01-16 神华集团有限责任公司 红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法
CN103137959A (zh) * 2013-02-22 2013-06-05 同济大学 一种利用修复后的失效钴酸锂材料制备锂离子电池正极片的方法
CN104518200A (zh) * 2013-09-30 2015-04-15 浙江万向亿能动力电池有限公司 一种含石墨烯导电胶层的锂离子电池正极片的制作方法
CN107036996A (zh) * 2017-03-29 2017-08-11 神华集团有限责任公司 共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法
CN107416806A (zh) * 2017-07-26 2017-12-01 中国石油大学(北京) 低密度且具有超大孔体积富氮多孔石墨烯及其制备与应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109591315A (zh) * 2018-10-12 2019-04-09 江西昌河航空工业有限公司 一种复合材料小型管状零件的成型工艺
CN110231318A (zh) * 2019-05-16 2019-09-13 西安交通大学 一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法
CN110411826A (zh) * 2019-07-03 2019-11-05 蜂巢能源科技有限公司 测试导电材料宏观强度的方法及应用
CN110411826B (zh) * 2019-07-03 2022-03-22 蜂巢能源科技有限公司 测试导电材料宏观强度的方法及应用
CN113640581A (zh) * 2021-08-10 2021-11-12 常州第六元素材料科技股份有限公司 石墨烯导电性分析方法
CN113640581B (zh) * 2021-08-10 2023-12-15 常州第六元素材料科技股份有限公司 石墨烯导电性分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108458906A (zh) 一种测试石墨烯粉体电导率的方法
Shin et al. Flexible thermoplastic polyurethane-carbon nanotube composites for electromagnetic interference shielding and thermal management
Wang et al. Elastic aerogel thermoelectric generator with vertical temperature-difference architecture and compression-induced power enhancement
Cheng et al. Ultralight, flexible and conductive silver nanowire/nanofibrillated cellulose aerogel for multifunctional strain sensor
Wang et al. Ultralow electrical percolation in graphene aerogel/epoxy composites
Hodlur et al. Self assembled graphene layers on polyurethane foam as a highly pressure sensitive conducting composite
Zheng et al. Lithium insertion in hydrogen-containing carbonaceous materials
Zhuang et al. Preparation and laser sintering of a thermoplastic polyurethane carbon nanotube composite-based pressure sensor
Shang et al. Piezoresistive strain sensing of carbon black/silicone composites above percolation threshold
Ma et al. Systematic characterization of transport and thermoelectric properties of a macroscopic graphene fiber
Mironov et al. Comparison of electrical conductivity data obtained by four-electrode and four-point probe methods for graphite-based polymer composites
Nan et al. Development of poly (vinyl alcohol)/wood-derived biochar composites for use in pressure sensor applications
Han et al. Multifunctional, superelastic, and environmentally stable sodium alginate/mxene/polydimethylsiloxane aerogels for piezoresistive sensor
Xu et al. Electrical conductivity and dielectric properties of PMMA/graphite nanoplatelet ensembles
CN107337928A (zh) 一种石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
Chung et al. Electric poling of carbon fiber with and without nickel coating
Wu et al. Hydrophobic, Structure‐Tunable Cu Nanowire@ Graphene Core–Shell Aerogels for Piezoresistive Pressure Sensing
Rey-Raap et al. An electrical conductivity translator for carbons
Strokova et al. Sintered carbon nanomaterials: Structural change and adsorption properties
Zhou et al. A flexible hydrogel tactile sensor with low compressive modulus and dynamic piezoresistive response regulated by lignocellulose/graphene aerogels
Jiang et al. Electrical Breakdown‐Induced Tunable Piezoresistivity in Graphene/Polyimide Nanocomposites for Flexible Force Sensor Applications
CN102190889A (zh) 一种线性压阻的碳纳米管/橡胶复合材料及其制备方法
Wang et al. High-performance flexible heater with command-responding function attained by direct laser writing on nomex paper
Wen et al. Thermoelectric behavior of carbon–cement composites
Wang et al. Microstructural Modeling and Simulation of a Carbon Black-Based Conductive Polymer─ A Template for the Virtual Design of a Composite Material

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180828

RJ01 Rejection of invention patent application after publication