CN107036996A - 共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法。该测定方法包括对共聚聚丙烯标样进行红外光谱测试，并绘制结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值‑乙烯含量的标准曲线；将待测的共聚聚丙烯样品进行压片，作为待测样品；对待测样品进行红外光谱测试，得到结晶段乙烯特征峰峰高H1和无规段乙烯特征峰峰高H2；及根据H1/H2的比值，在标准曲线上找出待测样品的橡胶相中的乙烯含量。对冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量进行检测，试样制备过程简单、分析速度快，设备和操作费用较低，测试过程不应用溶剂，绿色环保且对身体无害。同时该检测方法分析灵敏度高，准确度高，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试领域，具体而言，涉及一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法。
背景技术
目前，国内在分析橡胶相中乙烯含量方面通常采用核磁法。核磁法是首先将抗冲共聚聚丙烯在120℃油浴中，使固体试样在氘代邻氯二苯溶剂中充分溶解，再采用13CNMR测定抗冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量。但是该方法相对繁琐，耗时较长，难以满足快速分析的要求，并且该方法在分析过程中应用溶剂氘代邻二氯苯。该溶剂与氧化剂或光接触是会分解为一氧化碳，二氧化碳和氯化氢，危害身体健康，同时该溶剂的价格昂贵，对水有危害，即使是小量的溶剂渗入地下也会对饮用水造成危险。所以核磁法存在费用高、测试周期长、并且采用溶剂对身体和水造成危害的问题，因此不能满足实际生产需要。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法，以解决现有的核磁法存在的费用高、测试周期长及对人体有害的问题。
为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法，测定方法包括：对共聚聚丙烯标样进行红外光谱测试，并绘制结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值-乙烯含量的标准曲线；将待测的共聚聚丙烯样品进行压片，作为待测样品；对待测样品进行红外光谱测试，得到结晶段乙烯特征峰峰高H1和无规段乙烯特征峰峰高H2；及根据H1/H2的比值，在标准曲线上找出待测样品的橡胶相中的乙烯含量。
进一步地，标准曲线的绘制过程包括：将五个共聚聚丙烯标样依次进行压片，得到待测标样A、B、C、D、E，且五个待测标样橡胶相中的乙烯含量均不相同；分别对待测标样A、B、C、D、E进行红外光谱测试，得到各自对应的结晶段乙烯的特征峰峰高和无规段乙烯特征峰峰高，并计算各待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值；及以待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线。
进一步地，共聚聚丙烯标样的橡胶相中的乙烯含量在20～65wt％。
进一步地，标准曲线的绘制过程包括：分别计算待测标样的结晶段乙烯的特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm-1，取720cm-1和729cm-1处的峰高H720和H729之和作为结晶段乙烯的特征峰峰高，同时扣除峰谷727cm-1处的峰高；分别计算待测标样的无规段乙烯特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm-1，取731cm-1，732cm-1，733cm-1，734cm-1，735cm-1和736cm-1处的峰高H731、H732、H733、H734、H735和H736的平均值作为无规段乙烯的特征峰峰高；
以待测标样的结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线：乙烯含量RCC2wt％＝a×(H720+H729)/[(H731+H732+H733+H734+H735+H736)/6]+b，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。
进一步地，测定方法还包括在进行压片过程之前对待测的共聚聚丙烯样品进行预处理的步骤，预处理的步骤包括将待测的共聚聚丙烯样品置于样品模具中，然后将样品模具在已经预热到180～220℃的热压机中进行预热，预热时间为30～120s。
进一步地，压片过程在0.2～0.5MPa的压力下进行，压片时间为60～180s。
进一步地，压片过程之后还包括将待测样品进行冷却的步骤。
进一步地，红外光谱测试过程的测试条件如下：扫描范围为4400～400/cm-1，分辨率≤4cm-1，扫描速度为0.2cm·s-1，扫描数为16～32。
进一步地，共聚聚丙烯标样中无褶皱、无气泡。
应用本发明的技术方案，对共聚聚丙烯橡胶相中的乙烯含量进行检测，试样制备过程简单、分析速度快，设备和操作费用较低，测试过程不应用溶剂，绿色环保且对身体无害。同时该检测方法分析灵敏度高，准确度高，重复性好。同时由于抗冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯的特征峰有重叠无法采用峰面积的方法计算乙烯含量，本法采用峰高法计算乙烯含量有效解决了该问题。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的核磁法存在的费用高、测试周期长及对人体有害的问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法，该测定方法包括：对共聚聚丙烯标样进行红外光谱测试，并绘制结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值-乙烯含量的标准曲线；将待测的共聚聚丙烯样品进行压片，作为待测样品；对待测样品进行红外光谱测试，得到结晶段乙烯特征峰峰高H1和无规段乙烯特征峰峰高H2；及根据H1/H2的比值，在标准曲线上找出待测样品橡胶相中的乙烯含量。
通过本申请提供的方法检测抗冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量，试样制备过程简单、分析速度快，设备和操作费用较低，测试过程不应用溶剂，绿色环保且对身体无害。同时该检测方法分析灵敏度高，准确度高，重复性好。同时由于抗冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯的特征峰有重叠无法采用峰面积的方法计算乙烯含量，本法采用峰高法计算乙烯含量有效解决了该问题。
在一种优选的实施方式中，标准曲线的绘制过程包括：将五个共聚聚丙烯标样依次进行压片，得到待测标样A、B、C、D、E，且五个待测标样橡胶相中的乙烯含量均不相同；分别对待测标样A、B、C、D、E依次进行红外光谱测试，得到各自对应的结晶段乙烯的特征峰峰高和无规段乙烯特征峰峰高，并计算各待测标样的结晶段乙烯与无规段乙烯特征峰高之比；及以待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高的比值为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线。
上述共聚聚丙烯的橡胶相中乙烯含量的测定方法中，共聚聚丙烯标样橡胶相中乙烯含量可以任意选择。在一种优选的实施方式中，共聚聚丙烯标样的橡胶相中乙烯含量在20～65wt％。将共聚聚丙烯标样橡胶相中乙烯含量限定在上述范围内能够使测试结果分散的较为均匀，从而有利于使拟合得到的工作曲线更加准确。
在一种优选的实施方式中，标准曲线的绘制过程中：分别计算待测标样的结晶段乙烯的特征峰峰高时，峰高测量的基点为705cm-1，取720cm-1和729cm-1处的峰高H720和H729之和作为结晶段乙烯的特征峰峰高时，同时扣除峰谷727cm-1处的峰高；分别计算待测标样的无规段乙烯特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm-1，取731cm-1，732cm-1，733cm-1，734cm-1，735cm-1和736cm-1处的峰高H731、H732、H733、H734、H735和H736的平均值作为无规段乙烯特征峰峰高；以待测标样的结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行所述曲线拟合，得到所述标准曲线：乙烯含量RCC2wt％＝a×(H720+H729)/[(H731+H732+H733+H734+H735+H736)/6]+b，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。
在绘制标准曲线的过程中由于待测标样的结晶段乙烯的特征峰有部分重叠，且对于729cm-1吸收峰的峰重叠现象较为严重，因而实际计算过程中需要扣除在727cm-1处的峰高。同时待测标样的无规段乙烯的特征峰部分也有重叠，因而取731cm-1，732cm-1，733cm-1，734cm-1，735cm-1和736cm-1处的峰高的平均值作为待测标样的无规段乙烯的特征峰峰高。然后将通过上述方法得到结晶段与无规段乙烯的特征峰的峰高之比作为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行所述曲线拟合，这有利于降低计算误差，提高测量结果的准确性。
在一种优选的实施方式中，测定方法还包括在进行压片过程之前对待测的共聚聚丙烯样品进行预处理的步骤，预处理的步骤包括将待测的共聚聚丙烯样品置于样品模具中，然后将样品模具在已经预热到180～220℃的热压机中进行预热，预热时间为60～180s。
将待测的共聚聚丙烯样品放在样品模具中在的热压机中预热有利于使待测共聚聚丙烯样品可塑性增强，从而有利于在后续的压片过程中得到表面较为平滑的样片。而将预热时间和温度限定在上述范围内有利于进一步提高样片的综合性能。
上述共聚聚丙烯的橡胶相中乙烯含量的测定方法中，压片时使用的压力和时间可以选用本领域常用的压力和时间。在一种优选的实施方式中，压片过程在0.2～0.5MPa的压力下进行，压片时间为60～180s。压片过程使用的压力和时间包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高压制而成的样片的质量。
在一种优选的实施方式中，压片过程之后还包括将待测样品进行冷却的步骤。在压片过程中将待测样品进行冷却有利于使压制成的样片与模具脱离，提高脱模性。
上述冷却过程优选为压片过程结束后，泄压，将含有上述待测样品的模具放置于水浴模具中，冷却5分钟后,将样片取出，取出样片，放入冰水浴中，冷却1min后，用滤纸将样片中的水吸干，待红外光谱分析。优选共聚聚丙烯标样中无褶皱、无气泡，这有利于减小误差，提高测试结果的准确性。
在一种优选的实施方式中，红外光谱测试过程的测试条件如下：扫描范围为4400～400/cm-1，分辨率≤4cm-1，扫描速度为0.2cm·s-1，扫描数为16～32。采用上述测试条件对共聚聚丙烯的样品进行测试有利于提高测量结果的准确性。
实施例1
以某厂生产的抗冲共聚聚丙烯装置牌号为ICP-K8003的标样作为待测样品(橡胶相中的乙烯含量分为49.3wt％)进行橡胶相中乙烯含量的测定，具体测试步骤如下：
1、标准曲线的绘制
将五个共聚聚丙烯标样依次进行压片，得到待测标样A、B、C、D、E，且五个待测标样橡胶相中的乙烯含量分别为27.95wt％，39.34wt％，48.17wt％，54.18wt％，58.70wt％，62.01wt％；分别对待测标样A、B、C、D、E进行红外光谱测试，得到各自对应的结晶段乙烯的特征峰峰高和无规段乙烯特征峰峰高，并计算各待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值；及以待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线。将上述绘制标准曲线储存在红外光谱仪的参数库中。
2、放一片锡箔纸与压片模具上，取适量ICP粒料放于锡箔纸上，再盖上另一片锡箔纸，最后盖上模具上盖。
3、将上述模具放入已经预热到200℃的热压机中，只保持接触，预热60s。再加压到0.25MPa，维持60s，然后快速泄压。将含上述样品的模具放置于水浴模具中，冷却5min后，将样片取出。将取出的样片放入冰水浴中，冷却1min后用滤纸将样片中的水吸干，待红外光谱分析。样片均匀、无气泡、无褶皱。
4、将红外光谱仪的参数设置为：扫描范围为4400～400/cm-1，分辨率为4cm-1，扫描速度为0.2cm·s-1，扫描数32。然后扣除空白扫描，再对样片进行红外光谱测试，得到待测样品橡胶相中结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比。
5、根据标准曲线，得出待测样品橡胶相中乙烯含量；平行测定三次，橡胶相中乙烯含量分别为49.5wt％、49.6wt％、49.5wt％，误差为0.47％。
由此可知，采用上述方法对待测样品橡胶相中乙烯含量进行测定的方法的准确性和精确度均较高。
实施例2
与实施例1的区别在于，标准曲线的绘制过程中，五个待测标样橡胶相中的乙烯含量分别为10.05wt％，15.00wt％，48.17wt％，54.18wt％，58.70wt％，85.01wt％。
根据标准曲线，得出待测样品橡胶相中乙烯含量；平行测定三次，橡胶相中乙烯含量分别为49.8wt％、49.6wt％、49.9wt％，误差为0.95％。
实施例3
与实施例1的区别在于，标准曲线的绘制过程中，分别计算待测标样的结晶段乙烯的特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm-1，取720cm-1和729cm-1处的峰高H720和H729之和作为结晶段乙烯的特征峰峰高，同时扣除峰谷727cm-1处的峰高；分别计算待测标样的无规段乙烯特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm-1，取731cm-1，732cm-1，733cm-1，734cm-1，735cm-1和736cm-1处的峰高H731、H732、H733、H734、H735和H736的平均值作为无规段乙烯的特征峰峰高；以待测标样的结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线
根据标准曲线，得出待测样品橡胶相中乙烯含量；平行测定三次，橡胶相中乙烯含量分别为49.4wt％、49.4wt％、49.5wt％，误差为0.27％。
实施例4
与实施例1的区别在于，压片之前不进行预热，得到的样品有褶皱和气泡。根据标准曲线，得出待测样品橡胶相中乙烯含量；平行测定三次，橡胶相中乙烯含量分别为49.9wt％、49.4wt％、50.2wt％，误差为1.08％。
实施例5
与实施例1的区别在于，压片过程在1MPa的压力下进行，压片时间为30s。
根据标准曲线，得出待测样品橡胶相中乙烯含量；平行测定三次，橡胶相中乙烯含量分别为49.8wt％、49.5wt％、50.0wt％，误差为0.95％。
综上所述，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：通过本申请提供的方法检测抗冲共聚聚丙烯橡胶相中的乙烯含量，试样制备过程简单、分析速度快，设备和操作费用较低，测试过程不应用溶剂，绿色环保且对身体无害。同时该检测方法分析灵敏度高，准确度高，重复性好。同时由于抗冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯的特征峰有重叠无法采用峰面积的方法计算乙烯含量，本法采用峰高法计算乙烯含量有效解决了该问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：
对共聚聚丙烯标样进行红外光谱测试，并绘制结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值-乙烯含量的标准曲线；
将待测的共聚聚丙烯样品进行压片，作为待测样品；
对所述待测样品进行所述红外光谱测试，得到结晶段乙烯特征峰峰高H1和无规段乙烯特征峰峰高H2；及
根据H1/H2的比值，在所述标准曲线上找出所述待测样品橡胶相中的乙烯含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制过程包括：
将五个所述共聚聚丙烯标样依次进行压片，得到待测标样A、B、C、D、E，且五个所述待测标样橡胶相中的乙烯含量均不相同；
分别对所述待测标样A、B、C、D、E进行所述红外光谱测试，得到各自对应的结晶段乙烯的特征峰峰高和无规段乙烯特征峰峰高，并计算各所述待测标样的所述结晶段乙烯特征峰与所述无规段乙烯特征峰峰高比值；及
以所述待测标样的所述结晶段乙烯特征峰与所述无规段乙烯特征峰峰高比值为横坐标，所述待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到所述标准曲线。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述共聚聚丙烯标样的橡胶相中的乙烯含量在20～65wt％。
4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制过程中：
分别计算所述待测标样的结晶段乙烯的特征峰峰高时，峰高测量的基点为705cm-1，取720cm-1和729cm-1处的峰高H720和H729之和作为所述结晶段乙烯的特征峰峰高，同时扣除峰谷727cm-1处的峰高；
分别计算所述待测标样的无规段乙烯特征峰峰高时，峰高测量的基点为705cm-1，取731cm-1，732cm-1，733cm-1，734cm-1，735cm-1和736cm-1处的峰高H731、H732、H733、H734、H735和H736的平均值作为所述无规段乙烯的特征峰峰高；
以所述待测标样的结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比为横坐标，所述待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行所述曲线拟合，得到所述标准曲线：乙烯含量RCC2wt％＝a×(H720+H729)/[(H731+H732+H733+H734+H735+H736)/6]+b，其中a为所述标准曲线的斜率，b为所述标准曲线的截距。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括在进行所述压片过程之前对所述待测的共聚聚丙烯样品进行预处理的步骤，所述预处理的步骤包括：将所述待测的共聚聚丙烯样品置于样品模具中，然后将所述样品模具在已经预热到180～220℃的热压机中进行预热，预热时间为30～120s。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述压片过程在0.2～0.5MPa的压力下进行，压片时间为60～180s。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述压片过程之后还包括将所述待测样品进行冷却的步骤。
8.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述红外光谱测试过程的测试条件如下：扫描范围为4400～400/cm-1，分辨率≤4cm-1，扫描速度为0.2cm·s-1，扫描数为16～32。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述共聚聚丙烯标样中无褶皱、无气泡。
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