CN110132682A - 抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法及红外分析乙烯含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法及红外分析乙烯含量的检测方法。其中，该制备方法包括采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，压片设定参数为：压片面积400cm2；排气泡次数1～2次，时间3s；热压机或压片机的上、下压台温度分别为195℃～205℃；第一熔融时间20～40s，第一压力2bar～5bar；第二熔融时间10s，第二压力5bar～10bar；压片成型时间60s～120s，压片成型压力20bar～60bar。采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，压片设定参数按照本发明中的方案进行，可以实现快速压片成型，具有取样量大，样品代表性好，样片雾度低以及记录时间等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工检测技术领域，具体而言，涉及一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法及红外分析乙烯含量的检测方法。
背景技术
聚丙烯为无毒、无味的乳白色高结晶聚合物，具有良好的力学性能，容易加工，耐热性、耐腐蚀性好，电绝缘性能好，相对密度低等特点，在汽车工业、医疗器械、家用电器、电子、包装及建材家具等方面具有广泛的应用。
抗冲共聚聚丙烯是在生产过程中加入乙烯，通过乙烯与丙烯共聚而生产的产品，其抗冲击性能大幅提升，具有一定程度的刚性而且提高了冲击强度。常用于制造汽车保险杠、婴儿车、运动器材、行李箱、油漆桶等物品。在抗冲共聚聚丙烯生产过程中乙烯加入量是一项重要的指标，因此，能及时准确的分析出聚合物中乙烯的含量，对于指导工艺生产具有重要的意义。
现有技术采用热压机进行聚合物中乙烯的含量的检测，其中需要进行压片处理，而压片需要经过预热、加压、保压、泄压及冰水冷却等步骤，耗时至少需要9分钟，而且每个环节需要人为计时并且手动加压、泄压，过程繁杂耗时。此外，由于模具尺寸的限制，取样量仅为0.2g左右，取样量小是一个很大的缺陷，不能准确的代表生产过程中乙烯的加入量。因此，如果能够改进压片方法，将提高乙烯含量的检测效率。
发明内容
本发明旨在提供一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法及红外分析乙烯含量的检测方法，以解决现有技术中抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片制作耗时长的技术问题。
根据本发明的一方面，提供了一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法。该制备方法包括采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，压片设定参数为：压片面积400cm2；排气泡次数1～2次，时间3s；热压机或压片机的上、下压台温度分别为195℃～205℃；第一熔融时间20～40s，第一压力2bar～5bar；第二熔融时间10s，第二压力5bar～10bar；压片成型时间60s～120s，压片成型压力20bar～60bar。
进一步地，排气泡次数为1次。
进一步地，热压机或压片机的上、下压台温度分别为200℃。
进一步地，第一熔融时间30s。
进一步地，第一压力为2bar。
进一步地，第二压力为5bar。
进一步地，压片成型时间为80s。
进一步地，压片成型压力为40bar。
进一步地，压片中采用的压片模具为0.2mm厚9×8cm2的压片模具；热压机或压片机为Collin大型压片机。
根据本发明的另一个方面，提供一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量的检测方法。该检测方法包括制备抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片，制备抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片采用上述任一种制备方法制备得到。
应用本发明的技术方案，采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，压片设定参数按照本发明中的方案进行，可以实现快速压片成型，具有取样量大，样品代表性好，样片雾度低，用时短，无需人为操作压力以及记录时间等优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了示出了实施例1中不同成型压力下制备得到的样片；
图2示出了实施例1中采用表1中确定的压片机参数条件制备得到的样片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
针对背景技术中记载的技术问题，本发明提出了下列技术方案，目的是提供一种新的压片条件及方式，减少员工在制样过程中的操作步骤，使得制成的样片具有更好的代表性，缩短制样时间，降低样片雾度，能及时准确地报出数据，更好的指导工艺生产，减少不合格品的生产，降低生产成本。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法。该制备方法包括采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，其特征在于，压片设定参数为：压片面积400cm2；排气泡次数1～2次，时间3s；所述热压机或所述压片机的上、下压台温度分别为195℃～205℃；第一熔融时间20～40s，第一压力2bar～5bar；第二熔融时间10s，第二压力5bar～10bar；压片成型时间60s～120s，压片成型压力20bar～60bar。其中，压片设置三段时间，第一段时间所用压力为第一压力，第一段时间所用时间为第一熔融时间(第一段熔融时间)，第二段时间所用压力为第二压力，第二段时间所用时间为第二熔融时间(第二段熔融时间)，第三段时间所有压力为压片成型压力，第三段时间所用时间为压片成型时间。
应用本发明的技术方案，采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，压片设定参数按照本发明中的方案进行，可以实现快速压片成型，具有取样量大，样品代表性好，样片雾度低，用时短，无需人为操作压力以及记录时间等优点。
为了进一步优化压片设置参数，排气泡次数为1次；优选的，热压机或所述压片机的上、下压台温度分别为200℃；第一熔融时间30s；第一压力为2bar；第二压力为5bar；压片成型时间为80s；压片成型压力(也称为成型压力)为40bar；压片中采用的压片模具为0.2mm厚9×8cm2的压片模具。
在本发明的发明宗旨指导下，根据本发明一典型的实施方式，提供一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量的检测方法。该检测方法包括制备抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片，制备抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片采用上述制备方法制备得到。
下面将结合具体实验进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
1.抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的要求
红外光谱分析是将一束不同波长的光照射在样品上，通过分子吸收某些特定波长而形成这一分子的红外吸收光谱，因此，对于样片要求光滑、平整、透明、无内部缺陷以及气泡、雾度小等特点。
2.实验物料与仪器
抗冲共聚聚丙烯粒料、粉料，已知TOTC、RCC2含量的聚丙烯标准样品，锡纸或铝箔，Collin压片机，Atlas 15T型热压机，0.2mm厚样片模具(尺寸9×8cm2)，Perkin ElmerSpectrumTwo红外光谱仪。
3.压片成型条件的建立
3.1压片机温度
根据样品熔点，设置压片温度195℃～205℃，均可以完成压片。为了进一步优化参数，分别选取195℃、200℃、205℃实验，结果发现195℃下，粉料样片中含有类似不融物质，但200℃及205℃下不存在这种情况，故优选熔融温度为200℃～205℃。
3.2压片机压片程序
本实施例中拟定四个步骤，分别为熔融、排气泡、压片成型和冷却。
3.3压片机参数设定
本实施例中各最佳条件参数的选择均按照缩短制样时间，制得的样片平整、光滑、透明、雾度小、无气泡的思路选择。
根据上述原则，经过多次参数设置，压片实验，确定了各步骤压力与时间的范围：第一段熔融时间20～40s，压力2bar～5bar；排气泡时间3s，第二段熔融时间10s，压力5bar～10bar；压片成型时间60s～120s，压力20bar～60bar。在上述压力与时间范围内压制的样片基本满足成型要求。
3.4压片机最佳参数的选择
3.4.1排气泡次数选择：
初步设定前三段时间与压力分别为，第一段熔融时间20s、压力2bar；第二段熔融时间10s、压力5bar；压片成型60s、压力20bar；排气泡时间3s，次数1次。通过压片发现，本条件参数下制成的样片其中没有气泡出现。将排气泡次数设置成2次，再次压片，结果发现制得的样片跟排气泡次数为1次的样片并无明显的区别，为了节省制样时间，故选定排气泡次数1次。
3.4.2第一段最佳熔融时间的选择
在保持第二段熔融时间10s、压力5bar；压片成型时间60s、压力20bar；排气泡时间3s，排气泡次数1次不变的情况下，第一段熔融时间分别在20s、25s、30s、35s、40s情况下做压片实验，结果发现随着时间增加，样片中聚丙烯粉料的熔解程度逐渐变好，但30s后，无明显变化，故选择了第一段最佳熔解时间为30s。
3.4.3第一段最佳熔解压力的选择
在压片过程中，第一段熔解主要是起加热熔解作用，因此较低的压力就可以满足要求，故选择了最低熔解压力2bar为第一段最佳熔解压力。
3.3.4第二段最佳熔解压力的选择
在压片过程中，第二段熔解主要是利用压力差排除样品中的气泡，在选择排气泡次数的过程中，我们可以发现，在第二段熔解压力为5bar的情况下已经能够满足排气泡的要求，故选择最低压力5bar为第二段最佳熔解压力。
3.3.5样片成型时间的选择
在压片过程中，随着时间的增加，样品的熔解程度会增加，在保持第一段熔融时间30s、压力2bar；第二段熔融时间10s、压力5bar；排气泡时间3s，排气泡次数1次，成型压力20bar不变的情况下，成型时间分别在60s、70s、80s、90s、100s、110s、120s情况下做压片实验，结果发现随着成型时间的增加，样片中粉料的熔解程度越来越好，但80s之后，样片均达到了透明程度，因此选择80s为最佳压片成型时间。
3.3.6压片成型压力的选择
在压片过程中，随着压片压力的增加，样片的平整性、光滑性、透明性均会有所增加，在保持第一段熔融时间30s、压力2bar；第二段熔融时间10s、压力5bar；排气泡时间3s，排气泡次数1次，压片成型压力80bar不变的情况下，成型压力分别在20bar、30bar、40bar、50bar、60bar情况下做压片实验(其中，30bar、40bar、50bar、60bar情况下做压片如图1所示)，结果发现在成型压力40bar之后样片的平整程度、光滑程度、透明程度均无明显变化，对样片做雾度实验结果在86％左右，且变化不太明显，故选择压力40bar为最佳压片成型压力。
最终选定的压片机参数如表1所示。
表1
采用表1中确定的压片机参数条件制备得到的样片如图2所示。
实施例2
本实施例中所用分析仪器为Perkin Elmer Spectrum Two红外光谱仪。波数扫描范围起始4000cm-1，终止450cm-1。扫描结束后，选用相对应的公式，测得样片中所含的TOTC及RCC2的含量。
采用实施例1中最终确定的压片机参数条件，待仪器参数达到设定值后，称取已知TOTC及RCC2含量的聚丙烯标准样品3g～4g放于模具中，模具上下铺上锡纸或者铝箔，将模具组合放在压片机下部压台上，点击运行，等133s后，仪器运行程序结束，取出模具组合，采用急冷方式冷却，分析结果如下表2：
表2.本实施例压制的标准样品实际含量与测定值
Atlas 15T型热压机温度200℃，称取标准样品0.2g-0.3g，将模具放到压片机正中间，推动螺旋杆，将螺旋杆压实，预热1min。拧紧油压阀，将压力调节2.5kg*1000，等待2min。将油压阀压力卸掉，取出样品，放置于水浴模具中，冷却5min后,将样片取出放入冰水浴中，冷却1min。分析结果如下表3：
表3.Atlas 15T型热压机压制的标准样品实际含量与测定值
从上表2、表3中数据可以发现，采用本实施例条件制得的样片，测量结果TOTC与RCC2的相对误差整体偏小，准确度高，而采用热压机制得的样片中TOTC与RCC2的相对误差要大于本实施例条件下压制的样片所测得的数据，故采用本实施例条件制得的样片，数据更加准确。
同一聚丙烯粉料，采用两种压片机各压制五个样片，分析雾度，其结果如下表4。
表4
从上表数据中可以发现，采用本方法制样，雾度要明显小于目前热压机压制的样片。
另外，目前压片机水箱不能制冷，急冷方式仍采用手动方式，即将压制成型的样片直接放在冰水中，在压片机中取模具时有烫伤的风险因素，若设定仪器自动降温程序，制样时间将增加，而且样片雾度也会有增加。因此，选用可制冷的水箱，在压片成型后迅速降温，设计在10s时间内将温度迅速降到40℃，可降低烫伤风险，同时减少雾度的变化。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明的制样时间共133s，远远少于目前热压机的制样时间，样品取样量大，代表性好，样片雾度小，数据结果更加准确，此外，热压机没有排气泡的过程，导致样片容易产生内部缺陷，影响分析速度与数据的准确性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片的制备方法，包括采用热压机或压片机进行聚丙烯样片的压制，其特征在于，压片设定参数为：压片面积400cm2；排气泡次数1～2次，时间3s；所述热压机或所述压片机的上、下压台温度分别为195℃～205℃；第一熔融时间20～40s，第一压力2bar～5bar；第二熔融时间10s，第二压力5bar～10bar；压片成型时间60s～120s，压片成型压力20bar～60bar。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述排气泡次数为1次。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压机或所述压片机的上、下压台温度分别为200℃～205℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一熔融时间30s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一压力为2bar。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二压力为5bar。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压片成型时间为80s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压片成型压力为40bar。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压片中采用的压片模具为0.2mm厚9×8cm2的压片模具；所述热压机或压片机为Collin大型压片机。
10.一种抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量的检测方法，包括制备抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片，其特征在于，所述制备抗冲共聚聚丙烯红外分析乙烯含量样片采用如权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到。
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